Способ получения 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана

Изобретение к способу получения 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана. Способ включает смешение 1-йод-1,2-дихлортрифторэтана с хлористым метиленом и цинковым порошком в среде полярного органического растворителя, который плавно дозируют при температуре 0-30°С. Причем процесс ведут с одновременной дозировкой полярного органического растворителя с цинковым порошком в смесь 1-йод-1,2-дихлортрифторэтана и хлористого метилена. Технический результат - увеличение выхода до 94%. 1 табл.

 

Изобретение относится к области химии, к способу получения класса хлорфторалканов, а именно получению 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана, являющегося сырьем для получения гексафторбутан-1,3-диена.

Известные к настоящему времени способы получения 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана, можно условно разделить на две группы. Первая: фторирование и хлорфторирование бутенов и бутанов по схемам: [1, 2, 3, 4]

К их общим недостаткам можно отнести использование высокотоксичных и сложных в использовании из-за их коррозионной активности агентов (фтористый водород, галогениды сурьмы, хлор, галогениды хлора).

К второй группе относятся способы, основанные на димеризации дифтордихлорэтилена и 1-йод-1,2-дихлортрифторэтана [5, 6, 7, 8] по схемам:

К общим недостаткам этой группы способов относятся использование высокотоксичных реагентов (фтор, оксид ртути, ртуть), а также трудность масштабирования процессов из-за крайне высокоактивного фтора, а в случае димеризации в присутствии ртути необходимо использовать кварцевое оборудование.

Известен получения 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана димеризацией 1-йод-1,2-дихлортрифторэтана цинком в среде органических растворителей [9]. Процесс проводят смешением 1-йод-1,2-дихлортрифторэтана, СН2Cl2 уксусного ангидрида или этилацетата с цинковой пылью при перемешивании, выход до 52%.

Недостатками способа является: невысокий выход целевого продукта и трудность масштабирования, связанная с большой экзотермикой процесса и невозможностью управления им в больших количествах.

Из патентной литературы известен способ получения 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана, заключающийся в проведении реакции 1-йод-1,2-дихлортрифторэтана с цинком. Процесс проводят путем дозировки в смесь исходных реагентов комплексообразователя, способствующего протеканию реакции. Выход 80% [10]. Недостатком способа является не высокий выход целевого продукта.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому техническому решению является способ получения 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана смешением 1-йод-1,2-дихлортрифторэтана с хлористым метиленом и цинковым порошком в среде органического растворителя, с плавной дозировкой полярного органического растворителя при температуре 0-30°С. Выход 84% [11].

Недостатком способа-прототипа является невысокий выход целевого продукта.

Задачей создания изобретения является разработка простого способа получения 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана и повышение выхода целевого продукта.

Поставленная задача достигается способом получения 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана, предусматривающим смешение 1-йод-1,2-дихлортрифторэтана с хлористым метиленом и цинковым порошком в среде органического растворителя, с плавной дозировкой полярного органического растворителя при температуре 0-30°С. Отличительной особенностью способа является то, что процесс ведут с одновременной дозировкой полярного органического растворителя и цинкового порошка в смесь 1-йод-1,2-дихлортрифторэтана и хлористого метилена.

Вышеперечисленные признаки позволяют получить технический результат - увеличить выход целевого продукта.

Изобретение поясняется описанием конкретного, но не ограничивающего его примера реализации.

Пример 1. Синтез 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана. В трехгорлую колбу вместимостью 0,5 дм3, снабженную мешалкой и баней для охлаждения, загружают 200 г 1-йод-1,2-дихлортрифторэтана, 100 г СН2Cl2, при температуре 10÷20°С и интенсивном перемешивании плавно дозируют в течение 3 часов 30 г этилформиата и 30 г цинкового порошка. После окончания дозировки выдерживают реакционную массу при перемешивании 2 часа, затем 2 раза промывают водой. Органический слой ректифицируют, отбирая фракцию с температурой кипения 133-135°С, содержащей не менее 98% 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана по ГЖХ. Выход 91%.

Данные примеров 1-5 сведены в таблицу.

Таблица
Загрузки, гРастворительТемпература реакции °СВремя дозировки, часыВыход 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана, %
1-йод-1,2-дихлор-трифторэтанцинкСН2 Cl2НаименованиеК-во, г
120030100этилформиат3010-20391
22003080этилацетат3015-25389
32003080этилформиат305-15493
415025100Ацетон400-10583
510020100этилформиат1530-10289

Литература

1. Патент ФРГ 949821, 27.09.56.

2. Патент ФРГ 1020968, 20.05.58

3. Англ. патент 774737, 15.05.57.

4. Патент США 2777004, 08.01.57.

5. Патент США 2894042, 07.07.59.

6. Англ. патент 774104, 08.05.57.

7. Патент США 2884466, 28.04.59.

8. Англ. патент 774103, 08.05.57.

9. Henne A.L. u.a. J. Am. Chem. Soc 77.2334 (1955) [121. 235].

10. Заявка на патент РФ №2003106635, МПК C 07 C 19/10, опубл. 27.11.04 г.

11. Патент РФ №2246478, МПК C 07 C 19/10, бюл. №5, 2005 г. - Прототип.

Способ получения 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана смешением 1-йод-1,2-дихлортрифторэтана с хлористым метиленом и цинковым порошком в среде полярного органического растворителя, который плавно дозируют при температуре 0-30°С, отличающийся тем, что полярный органический растворитель дозируют одновременно с цинковым порошком в смесь 1-йод-1,2-дихлортрифторэтана и хлористого метилена.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к получению дифторхлорметана, который используется в качестве хладагента, пропеллента, порообразователя, а также для получения фтормономеров.

Изобретение относится к области химии, к способу получения класса хлорфторалканов, а именно получению 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана, являющегося сырьем для получения гексафторбутан-1,3-диена.
Изобретение относится к области химической технологии получения полифторхлоралканов, а именно 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана-CF 2ClCFClCFClCF2Cl, используемый для получения перфторбутадиена.

Изобретение относится к химической технологии, а именно к производству фторхлоруглеводородов, конкретно дифторхлорметана (хладона 22, R22, HCFC 22), используемого как озонобезопасный хладагент, пропеллент, порообразователь, сырье для получения фтормономеров.

Изобретение относится к способам разделения продуктов пиролиза дифторхлорметана (ДФХМ) в производстве тетрафторэтилена с выделением высокочистых гексафторпропилена (ГФП) и возвратного ДФХМ.

Изобретение относится к производству пропеллентов и композиций на их основе. .

Изобретение относится к способу получения аддуктов фторсодержащих углеводородов и олефинов, имеющих формулу RR1R2CCR1F или (FR1R2CCR1R2CH2)2, где R выбирается из группы, состоящей из СН3, CH2F, C2H4F, F(CF2)nСН2СН2, где n - целое число от 1 до 10, каждый из R1 независимо выбирается из группы, состоящей из Н, C1, F и СF3, и каждый из R2 независимо выбирается из группы, состоящей из Н, F и СF3.

Изобретение относится к области промышленного фторорганического синтеза, в частности к способу выделения дифторхлорметана и гексафторпропена из газов синтеза тетрафторэтилена.
Изобретение относится к способу получения фторированного соединения, в частности фторированного соединения формулы R-CCl2CF2CF3 (I) где R перфторалкильная группа, перхлоралкильная группа, полифторалкильная группа, полихлоралкильная группа или полихлорполифторалкильная группа, каждая имеющая по крайней мере один атом углерода.

Изобретение относится к галоидуглеводородам, в частности к способам получения 1-хлор-3-бромпропана с (ХБП)-полупродукта при получении лекарственных препаратов. .

Изобретение относится к области химии, к способу получения класса хлорфторалканов, а именно получению 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана, являющегося сырьем для получения гексафторбутан-1,3-диена.
Изобретение относится к области химической технологии получения полифторхлоралканов, а именно 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана-CF 2ClCFClCFClCF2Cl, используемый для получения перфторбутадиена.

Изобретение относится к очистке октафторциклобутана. .

Изобретение относится к получению хлорорганических соединений, содержащих хлорметильную группу, или их четвертичных аммониевых солей общей формулы Н (C6H4CH2)nCl, где n = 2-4, которые широко применяют как ПАВ.
Изобретение относится к вариантам способа получения 1,1,1,4,4,4-гексафтор-2-бутена
Изобретение относится к способу переработки хлорорганических отходов, содержащих четыреххлористый углерод, путем их жидкофазного гидродехлорирования водородом на палладиевом катализаторе на сибуните
Изобретение относится к способу получения перхлорэтилена методом каталитического гидродехлорирования четыреххлористого углерода водородом
Изобретение относится к способу превращения гидрофторуглеродов, таких как HFC-227, HFC-236, HFC-245, HFC-125, HFC-134, HFC-143, HFC-152 и их соответствующих изомеров в пергалогенированное соединение
Наверх