Гербицидный суспоэмульсионный концентрат и способ его получения

Описывается гербицидный суспоэмульсионный концентрат, включающий в мас.%: эфиры 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты, содержащие до 10 атомов углерода в этерифицированных группах, 40-75, замещенную сульфонилмочевину 1,0-2,5, поверхностно-активное вещество 15-35, наполнитель до 100. Описывается также способ его получения, заключающийся в смешивании компонентов и последующем измельчении с помощью диспергирующего устройства до достижения усредненного размера частиц дисперсной фазы 2-4 мкм. Изобретение позволяет повысить дисперсность состава, улучшить стабильность рабочей суспоэмульсии, увеличить гербицидную активность препарата. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

 

Изобретение может быть использовано в сельском хозяйстве для борьбы с сорной растительностью в полевых зерновых культурах.

Известен гербицидный состав в виде водно-гликолевого раствора на основе диэтилэтаноламмониевой соли хлорсульфурона и диметиламмониевой соли 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты (дикамбы), содержащей 17,5 г/л хлорсульфурона и 368 г/л дикамбы [Список пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации. М., 2003 г., с.232].

Известен гербицидный состав в виде водного раствора на основе диэтилэтаноламинных солей дикамбы и хлорсульфурона, содержащий 344 г/л дикамбы и 18,8 г/л хлорсульфурона [Список пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации. М., 2003 г., с.233].

Известен гербицидный состав для борьбы с нежелательной растительностью, состоящий из смеси триасульфурона и дикамбы с добавлением поверхностно-активного вещества, неактивных ингредиентов, органического растворителя и воды [Заявка ЕР №0236273, кл. А 01 № 47/36].

Известен синергитический гербицидный состав для применения в посевах зерновых культур, включающий аммониевую соль бензолсульфонилмочевины и дикамбы, поверхностно-активное вещество, триэтиленгликоль и воду [Патент РФ №2040179].

Недостатком этих составов является невысокая химическая стабильность сульфонилмочевины из-за ее гидролиза, особенно в присутствии воды, что способствует уменьшению гербицидной активности состава.

Известен гербицидный состав в форме суспоэмульсионного концентрата (прототип), содержащий дикамбу в виде эфиров фракции спиртов С₇-С₉, замещенную сульфонилмочевину, эмульгатор и растворитель, которые адсорбированы на поверхности шихты, состоящей из стабилизатора, диспергатора, носителя и наполнителя [Патент РФ №2171578].

Недостаток этого состава - расслоение концентрата на две фазы (жидкую и твердую) ввиду невысокой дисперсности, а также относительно низкая стабильность рабочей суспоэмульсии, что способствует неравномерному распределению гербицида на обрабатываемой поверхности и, следовательно, уменьшению гербицидной активности препарата.

Задача изобретения - повышение дисперсности состава, улучшение стабильности рабочей суспоэмульсии, увеличение гербицидной активности препарата.

Поставленная задача решается благодаря тому, что в предложенном гербицидном составе эфиры 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты представлены эфирами нормального или изостроения, содержащими в этерифицированных группах до 10 атомов углерода, которые используют индивидуально или в комбинации. При этом предлагаемый состав содержит следующие компоненты, мас.%:

C1-С10 эфир 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты	40-75
Замещенная сульфонилмочевина	1-2,5
Поверхностно-активное вещество	15-35
Наполнитель	остальное

Решение поставленной задачи достигается также тем, что указанные выше компоненты смешивают в указанных соотношениях и измельчают с помощью диспергирующего устройства до достижения усредненного размера частиц дисперсной фазы 2-4 мкм. При этом в качестве диспергирующего устройства используют электромагнитный измельчитель, вихревой аппарат, высокоскоростной диссольвер, коллоидную мельницу, бисерную мельницу, аппарат гидроакустического воздействия.

В качестве замещенной сульфонилмочевины используют хлорсульфурон, метсульфурон-метил, трибенурон-метил, хлоримурон-метил, триасульфурон, диметилсульфурон, тифенсульфурон-метил, примисульфурон, циносульфурон, бенсульфурон-метил, никосульфурон, сульфометурон-метил.

В качестве поверхностно-активного вещества используют неонол АФ 9-10, неонол АФ 9-12, ОП-7, ОП-10, синтанол ДС-10, синтанол АЛМ-10 эмульсоген, тензиофикс, сорпол, веттол, атлокс индивидуально или комбинации с алкилбензолсульфонатом кальция, сульфонолом, лаурилсульфатом натрия, сульфитно-спиртовой бардой, концентратом сульфитно-дрожжевой бражки, концентратом барды порошкообразным.

В качестве наполнителя предлагаемого состава используют белую сажу, аэросил, цеолиты, каолин, трепел, мел.

Пример 1.

Смешивают 64 г метилового эфира дикамбы, 2,2 г триасульфурона, 20 г неонола АФ 9-10 и 13,8 г каолина. Полученный суспоэмульсионный концентрат помещают в электромагнитный измельчитель и диспергируют до достижения усредненного размера частиц дисперсной фазы 2 мкм, который определяют методом оптической микроскопии. Оценивают стабильность препарата и рабочей суспоэмульсии.

Пример 2.

Смешивают 70 г этилового эфира дикамбы, 2 г метсульфурон-метила, 25 г неонола АФ 9-12 и 3 г аэросила. Для диспергирования состава используют вихревой аппарат.

Пример 3.

Смешивают 60 г пропилового эфира дикамбы, 1,5 г трибенурон-метила, 25 г ОП-7 и 13,5 г цеолита. Для диспергирования состава используют высокоскоростной диссольвер.

Пример 4.

Смешивают 55 г бутилового эфира дикамбы, 1 г хлорсульфурона, 35 г ОП-10 и 9 г мела. Для диспергирования состава используют коллоидную мельницу.

Пример 5.

Смешивают 40 г амилового эфира дикамбы, 1,2 г тифенсульфорон-метила, 22 г синтанола ДС-10 и 36,8 г трепела. Для диспергирования состава используют бисерную мельницу.

Пример 6.

Смешивают 75 г гексилового эфира дикамбы, 2,5 г диметилсульфурона, 15 г синтанола АЛМ-10 и 7,5 г белой сажи. Для диспергирования состава используют аппарат гидроакустического воздействия.

Пример 7.

Смешивают 64 г гептилового эфира дикамбы, 2,2 г хлорсульфурона, 15 г неонола АФ 9-10, 5 г алкилбензолсульфоната кальция и 13,8 г каолина. Для диспергирования состава используют электромагнитный измельчитель.

Пример 8.

Смешивают 70 г октилового эфира дикамбы, 2 г трибенурон-метила, 20 г неонола АФ 9-12, 5 г сульфонола и 3 г аэросила. Для диспергирования состава используют вихревой аппарат.

Пример 9.

Смешивают 60 г нонилового эфира дикамбы, 1,5 г метсульфурон-метила, 20 г ОП-7, 5 г лаурилсульфата натрия и 13,5 г цеолита. Для диспергирования состава используют высокоскоростной диссольвер.

Пример 10.

Смешивают 55 г децилового эфира дикамбы, 1 г тифенсульфурон-метила, 25 г ОП-10, 10 г сульфитно-спиртовой барды и 9 г мела. Для диспергирования состава используют коллоидную мельницу.

Пример 11.

Смешивают 40 г эфира дикамбы фракции спиртов C₇-C₉, 1,2 г триасульфурона, 15 г синтанола ДС-10, 7 г концентрата сульфитно-дрожжевой бражки и 36,8 г трепела. Для диспергирования состава используют бисерную мельницу.

Пример 12.

Смешивают 75 г изооктилового эфира дикамбы, 2,5 г диметилсульфурона, 10 г синтанола АЛМ-10, 5 г концентрата барды порошкообразного и 7,5 г белой сажи. Для диспергирования состава используют аппарат гидроакустического воздействия.

Пример 13.

Смешивают 64 г н-октилового эфира дикамбы, 2,2 г никосульфурона, 20 г эмульсогена и 13,8 г каолина. Для диспергирования состава используют электромагнитный измельчитель.

Пример 14.

Смешивают 70 г изооктилового эфира дикамбы, 2 г бенсульфурон-метила, 25 г тензиофикса и 3 г аэросила. Для диспергирования состава используют вихревой аппарат.

Пример 15.

Смешивают 60 г эфира дикамбы фракции спиртов С₇-С₉, 1,5 г сульфометурон-метила, 25 г сорпола и 13,5 г цеолита. Для диспергирования состава используют высокоскоростной диссольвер.

Пример 16.

Смешивают 55 г бутилового эфира дикамбы, 1 г примисульфурона, 35 г веттола и 9 г мела. Для диспергирования состава используют коллоидную мельницу.

Пример 17.

Смешивают 40 г децилового эфира дикамбы, 1,2 г хлоримурон-этила, 22 г атлокса и 36,8 г трепела. Для диспергирования состава используют бисерную мельницу.

Пример 18 - прототип.

Аналогично примеру 7. Отличие состоит в том, что диспергирующее устройство не применяют.

Пример 19 - прототип.

Аналогично примеру 11. Отличие состоит в том, что диспергирующее устройство не применяют.

Пример 20 - прототип.

Аналогично примеру 12. Отличие состоит в том, что диспергирующее устройство не применяют.

Пример 21.

Полевые опыты проводят на посевах пшеницы. Составы по примерам 1-20 вносят по вегетирующей культуре в фазу кущения. Сорная растительность - осот полевой, горчак, вьюнок, подмаренник цепкий, ромашка, виды пикульников, горцев. Доза гербицида 80 г на гектар. Эффективность гербицидов оценивают по весу сорных растений на опытных и контрольных делянках в фазе колошения пшеницы. Учет урожая проводят путем обмолота пшеницы. Площадь делянок 10 кв.м, повторность - четырехкратная, НСР₀₉₅ при учете урожая ±0,4 ц/га.

Данные табл.1 показывают, что предлагаемый состав (примеры 1-17) обладает высокой стабильностью и дисперсностью и дает высококачественную рабочую суспоэмульсию в сравнении с прототипом (примеры 18-20).

Результаты полевых опытов на пшенице (табл.2) свидетельствуют о том, что предлагаемый состав превосходит прототип по гербицидной активности, что дает прибавку урожая зерна 5,9÷7,4 ц/га, а при использовании прототипа - лишь 2,4÷3,0 ц/га.

Таблица 1.
Состав (%) и характеристика рецептур гербицидов
№№ примеров	Эфир дикамбы	Сульфонил-мочевина	ПАВ	Наполнитель	Характеристики концентрата	Характеристика 2%-й суспоэмульсии	Усредненный размер частиц дисперсной фазы, мкм
1.	64	2,2	20	13,8	Стабилен	Стабильная, коагулят отсутствует	2
2.	70	2	25	3	Стабилен	Стабильная, коагулят отсутствует	2
3.	60	1,5	25	13,5	Стабилен	Стабильная, коагулят отсутствует	4
4.	55	1	35	9	Стабилен	Стабильная, коагулят отсутствует	4
5.	40	1,2	22	36,8	Стабилен	Стабильная, коагулят отсутствует	3
6.	75	2,5	15	7,5	Стабилен	Стабильная, коагулят отсутствует	3
7.	64	2,2	20	13,8	Стабилен	Стабильная, коагулят отсутствует	2
8.	70	2	25	3	Стабилен	Стабильная, коагулят отсутствует	2
9.	60	1,5	25	13,5	Стабилен	Стабильная, коагулят отсутствует	4
10.	55	1	35	9	Стабилен	Стабильная, коагулят отсутствует	3
11.	40	1,2	22	36,8	Стабилен	Стабильная, коагулят отсутствует	2
12.	75	2,5	15	7,5	Стабилен	Стабильная, коагулят отсутствует	3
13.	64	2,2	20	13,8	Стабилен	Стабильная, коагулят отсутствует	2
14.	70	2	25	3	Стабилен	Стабильная, коагулят отсутствует	2
15.	60	1,5	25	13,5	Стабилен	Стабильная, коагулят отсутствует	2
16.	55	1	35	9	Стабилен	Стабильная, коагулят отсутствует	3
17.	40	1,2	22	36,8	Стабилен	Стабильная, коагулят отсутствует	4
18 - прототип	64	2,2	20	13,8	Расслоение	коагулят 1,5 см3	28
19 - прототип	40	1,2	22	36,8	Расслоение	коагулят 1,3 см3	25
20 - прототип	75	2,5	15	7,5	Расслоение	коагулят 1,8 см3	30

Таблица 2
	Результаты полевых опытов на пшенице
№№ примеров	Ингибирование веса сорняков, %	Урожай пшеницы
	Корнеотпрысковые	Широколистные
Фактич.	Расчетн.	Синергизм	Фактич.	Расчетн	Синергизм	Ц/га	±
1.	95	58	37	98	50	48	26,7	+7,2
2.	96	69	27	98	62	36	26,5	+7,0
3.	94	58	36	95	53	42	25,8	+6,3
4.	95	57	38	96	55	41	25,8	+6,3
5.	92	61	31	97	51	46	25,9	+6,4
6.	94	63	31	96	63	33	25,4	+5,9
7.	97	57	40	98	55	43	26,9	+7,4
8.	95	58	37	96	53	43	26,5	+7,0
9.	93	69	24	97	62	35	26,5	+7,0
10.	96	61	35	98	51	47	26,7	+7,2
11.	97	58	39	97	50	47	25,8	+6,3
12.	96	63	33	95	63	32	25,7	+6,2
13.	92	62	30	95	55	40	26,0	+6,5
14.	90	59	31	96	54	42	25,6	+6,1
15.	94	61	33	98	60	38	26,5	+7,0
16.	98	63	35	98	63	35	26,2	+6,7
17.	91	59	32	98	53	45	26,6	+7,1
18 - прототип	67	57	10	69	55	14	22,0	+2,5
19 - прототип	68	58	10	70	50	20	22,5	+3,0
20 - прототип	64	63	1	66	63	3	21,9	+2,4
Дикамба	46			28
Триасульфурон	23			30
Метсульфурон-
метил	43			47
Трибенурон-метил	22			35
Хлорсульфурон	20			38
Тифенсульфурон-
Метил	28			32
Диметилсульфурон	32			48
Никосульфурон	30			38
Бенсульфурон-
метил	25			36
Сульфометурон-
метил	28			45
Примисульфурон	32			48
Хлоримурон-этил	24			35
Контроль (без
гербицидов)							19,5
Расчетный эффект = Э1+Э2-Э1·Э2/100

1. Гербицидный суспоэмульсионный концентрат, включающий замещенную сульфонилмочевину, эфиры 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты нормального или изостроения, поверхностно-активное вещество и наполнитель, отличающийся тем, что эфиры 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты представлены эфирами, содержащими до 10 атомов углерода в этерифицированных группах, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

C1-С10 эфиры 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты	40-75
Замещенная сульфонилмочевина	1,0-2,5
Поверхностно-активное вещество	15-35
Наполнитель	Остальное

2. Гербицидный состав по п.1, отличающийся тем, что он содержит замещенную сульфонилмочевину, выбранную из хлорсульфурона или метсульфурон-метила, или тифенсульфурон-метила, или триасульфурона, или диметилсульфурона, или никосульфурона, или бенсульфурон-метила, или сульфометурон-метила, или примисульфурона, или трибенурон-метила, или хлоримурон-метила, или циносульфурона.

3. Способ получения суспоэмульсионного концентрата по п.1 или 2, заключающийся в смешивании компонентов в указанных соотношениях по п.1 и последующем их измельчении с помощью диспергирующего устройства до достижении усредненного размера частиц дисперсной фазы 2-4 мкм.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что в качестве диспергирующего устройства используют электромагнитный измельчитель, или вихревой аппарат, или высокоскоростной диссольвер, или коллоидную мельницу, или бисерную мельницу, или аппарат гидроакустического воздействия.