Способ получения фракции цимолов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

232222

Союз Советских

Социзлиотическик

Р с. áëèè

Всес 1Оди

"- =.! тавр

Зависимое от авт. свидетельства %в

Заявлено 26.Vill.1966 (№ 1100351/23-4}

Кл. 12о, 2 jOG с прпсосдинением заявки «¹

МПК С 07с

Гlриоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД1, 547.536.21 023 (088.8) Опубликовано 11.Xll.1968. Бюллетень М 1 за 1969 г.

Дата опубликования описания 28.IV.1969

Авторы изобретения

Г. А. Колчин и Ю. В. Чуркин

Заявитель Научно-исследовательский институт нефтехимических производств

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФРАКЦИИ ЦИл10ЛОВ

38,1

38,02

23,8. и-цимола лг-цимол а

Смеси цимола, обогащенные одним из пзомеров, используют, в основном, для приготовления гидроперекисей, применяющихся для синтеза крезолов и их производных.

Известен способ получения смеси цимолов, содержащей до 37% о-цимола, алкилированием толуола пропиленом при температуре от

5 до 65 С на хлористом алюминии в присутствии растворителя, в качестве которого применяют смесь бензола с нитрометаном. Однако при этом используют дорогие и токсичные растворители, введение которых усложняет синтез цимолов, так как бензол, алкилируясь, приводит к увеличению фракции полиалкилбензолов.

Предлагается способ получения фракции цимолов, обогащенной о-изомером, отличаюгцийся от известного тем, что в реакционную смесь вводят 0,07 — 0,3 лго гь воды на 1 лго.гь толуола через 1 — 2 час после начала реакции.

Процесс осуществляют следуюшим образом.

В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и барботером для подвода пропилена, загружают толуол, который нагревают до температуры реакции в термостате.

В подогретый толуол добавляют катализатор, после чего при энергичном перемешивании подают пропилеи со скоростью 50 — 60 лг«г на

1 лголь толуола в минуту. Через 1 — 2 час после начала реакции вводят небольшое количество воды.

После опыта реакционную массу извлекают из колбы и обрабатывают большим количеством воды для разрушения катализаторного комплекса, промывают 10%-ной щелочью и повторно водой до нейтральной реакции. Углеводородный слой разгоняют на колонке, где отбирают цимольную фракцшо в интервале

10 168 — 179 С.

Анализ цимольной фракции ведут на высокотемпературном хроматографе «Цвет 1».

Пример 1. В колбу загружают 2 л1о гь толуола. При температуре 60 С в колбу вводят

1ь 8 вес. % хлористого алюминия. Через 1 час после начала опыта к содержимому колбы приливают 0,17 л1оль воды. В течение всего опыта через реакционную смесь пропускают пропилеи со скоростью GO л1.1 в минуту на

20 каждый .MO.Ib T0 IK 01a. Опыт продолжа тся

6 час, после чего алкилат обраба bIBBIQT водой, затем 10о о-ной щелочью и повторно водой. Промытый алкилат разгоняют на ко10Hке четкой ректификацпи. Выход цимольной

25 фракции 34,1О,1о.

Состав фракции (в ",,): о-цимола

232222

40,1

24, 17. и-цимола ,и-цимола

Составитель Э. A. Макарова

Редактор Л, К. Ушакова Техред Л. Я. Левина Корректор О. 6. Тюрина

Заказ 417j19 Тираж 437 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 2. В колбу загружают 2 ио.гь толуола. При нагревании содержимого колбы до

47 С в колбу вводят 8 вес. % хлористого алюминия. Через полтора часа от начала опыта подают 0,12 моль воды. В течение 6 час через реакционную смесь пропускают пропилеи со скорость1о 51 At/i HB 1 A oi1 тол jOel2 B MFIH) TV.

Алкилат обрабатывают водой, 10 /o-ной щелочью и повторно водой. Промытый алкилат разгоняют на колонке (30 теоретических тарелок). Выход цимольной фракции 35,8,(,.

Состав цимольной фракции (в %): о-цимола 35,7

Предмет изобретения

Способ получения фракции цимолов, обогащенной о-изомером, алкилированием толуола пропиленом на хлористом алюминии, при температуре 5 — 65 С, от,гичаюшиися тем, что, с

10 целью упрощения процесса, повышения чистоты продукта, в реакционную смесь вводят воду в количестве 0,07 — 0,3 моль/л1оль толуола через 1 — 2 час после начала реакции.