Способ получения бензофенон-3,3',4,4'- тетракарбоновойкислоты

 

232237

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со1оз Советских

Социалистических

Респуйлик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 14

Заявлено 27.1.1967 (№ 1129891/23-4) с присоединением заявки ¹

МПК С 07с

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.631.6.07(088.8)

547 589 07(088 8) Опубликовано 11.Х11.1968. Бюллетень X 1 за 1969 г.

Дата опубликования описания 25.IV 1969

Авторы изобретения

Е. Г. Мавлютова, T. М. Ханнанов, А. Х. Шарипов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

БЕНЗОФЕНОН-З,З,4,4 -ТЕТРАКАРБОНОВОД КИСЛОТЫ

Настоящее изобретение огносится к способу получения полифуHêöèональHых кислот окиc лением соответствующих производных дифенилметана, в частности бензофенон-3,3, 4,4 -TPTpBIIBp60HQB011 1 ислоть1, KQTopBH найти применение в синтезе полиимидов, пластификаторов и отвердителей.

Известен способ получения бензофенон-3,3, 4,4 -тетракарбоновой кислоты окислением

l, l-бис- (o-ксилил) -этилена с использованием азотной кислоты и перманганата калия при нагревании. Выход продукта около 37О:, на окисляемое исходное вещество.

Предлагаемый способ получения бензо1ренон-3,3, 4,4 -тетракарбоновой кислоты отличается от известного тем, что применяют !

Π— 20 «-ную азотную кислоту и окисление ведут при 150 — 200 С. Способ упрощает процесс, сокращает его продолжительность.

П р и м ер 1. В автоклав емкостью 1 л из стали марки Х18Н9Т загружают 30 г 3,3, 4,4 тетраметилбензофенона и 625 л1.1 15 j, — ной азотнои IcHc10TbI. Закрытый 3BTQI(;IBB помещают в разогретую баню со сплавом Вуда, нагревают при !85 — 190 С в т1чение 2 час. После быстрого охлаждения содержимое автоклава отфильтровыв",þò от механических примесей, затем отгоняют 400 л11 воды, охла>кдают, выделившийся осадок отфильтровывают, промывают ледяной водой и сушат. Получают

29 г бензофенон-3,3, 4,4 -тетракарбоновой кислоты. Из маточного раствора и промывных вод выделяют дополнительно 5,7 г продукт».

Общий выход 34,7 г или 15,6% на исходны;I кетон. После перекриста,1лизации из вод;» продукт имеет т. пл. 203 — 204 С, кислотно. ч и сл о 625,628.

Найдено, %: С 56,90, 56,84; Н 2,73, 2,76;

М вЂ” отсутствует.

10 Вычислено, ",: С 56,99; Н 2,81.

Кислотное число 628 л1г КОН г.

Пример 2. В автоклав загружа1от 25 г

l, l-бис- (о-ксилил) -этилена, 550 л1 1 18",:„ -ной азотной кислоты и нагревьиот при 170 — 175 C

15 в течение 2,5 час. Дальнейшую обработку ведут аналогично примеру 1. Получают 27,9 - (1!2% на у глеводород) четырехосновной ки."лоты.

П р l»1 е р 3. В автоклав загружают 30 г

20 ди-(о-ксилил)-метана и 650 пьl 1У, :,-ной азо. ной кислоты. Автоклав помещают в баню со сплавом Вуда, имеющего температуру 195 ——

200 С, и нагревают в течение 1,5 час. Дальнейшую обработку ведут аналогично примеру l.

25 Получают 18,4 г (61,3% íà i глеводород) чгтырехосновной кислоты.

Предмет изобретения

Способ получения бензофенон-3,3, 4,4 -тет30 ракарбоновой кислоты путем окисления 1,1-ди232237

Составитель Т. Лавриненко

Техрсд Л. Я. Левина Корректор JI. В. Наделяева

Родик;ср Л. К. Ушакова

Заказ 4!8 11 Тираж 437 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изооретеппй и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 (о-ксплпл)-алканов,-алкилепов и кетона с использованием азотной кислоты при нагревании, отлu÷uюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса и сокращения его продолжительности, используют 10 — 20о1 -ную азотную кислоту и окисление ведут прп 150 — 200 С.