Способ получения алкилцикланов
О П И С А Н И Е 232249
ИЗОЫЕтИНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сова Соеетскит
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25 т 11.1967 (№ 1175349/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.XII.1968. Бюллетень № 1
Дата опубликования описания 6Х.1969
Кл. 12о, 25
M1IK С 07с
УДК 661.715.4 (088.8) Комитет по делам иеобретеиий и открытий при Спеете Мииистрое
СССР
Авторы изобретения
Х. М. Миначев, В. И. Гаранин и В. В. Харламов
Заявитель Институт органической химии имени Н. Д. Зелинского АН СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛЦИКЛАНОВ
Известен способ получения алкилцикланов изомеризацией нафтеновых углеводородов или гидрированием и гидроизомеризацией ароматических углеводородов в присутствии «бифункциональных» катализаторов, представляющих собой металлы: платину, палладий, никель и другие, нанесенные на кислотные носители.
С целью повышения эффективности процесса предложено в качестве катализатора применять Н-форму морденита как в чистом виде, так и промотированную металлами
Ъ ГП группы.
В отличие от цеолитов типа Y морденит имеет канальную структуру, более высокое отношение ЯО /А!еОз, равное 10 (в «Y»â€” до 6), высокую термостабильность (до 800 С) и кислотостойкость (не разрушается в 2 н.
НС1 при кипячении). В процессах изомеризации углеводородов может быть использована как собственно Н-форма морденита, так и содержащая металлы VIII группы (Pt, Pd, %).
В процессах гидрирования ненасыщенных соединений могут применяться различные катионные модификации морденита (Na, Са, Н, Mg), содержащие активные металлы (например, VI I I группы) . Гидроизомеризацию ароматических соединений можно проводить на
Н-форме морденита, содержащей металлы
VIII группы (Pt, Pd, Ni).
Пример 1. Получение Н-формы морденита обменом Na-морденита с соляной кислотой.
Навеску порошкообразного морденита в
5 Na-форме (47 г, влажность 7огс) помещают в колбу, приливают 120 мл 2 н. НС1 и перемешивают в течение 3 час при температуре
96 С. Затем раствор декантируют, морденит промывают дважды водой и снова приливают
10 120 мл НС1. Операцию повторяют пять раз.
Таким образом, на 1 г экв. Na берут 10 г экв.
HCI. После этого морденит отмывают водой до отсутствия ионов Cl, сушат при 110 С, прокаливают при 500 С и прессуют без свя15 зующих материалов в таблетки размером
4Х4 лгм. Степень обмена Na+ на Н+ после указанной обработки составляет не менее
90 экв. О с.
Пример 2. Получение Н-формы морде20 нита объгеном Na-морденита с азотнокислым аммонием.
Навеску порошкообразного морденита (56 г, влажность 8Я> 0,15 г экв.) помещают в колбу, приливают 75 мл раствора NH NO3 (27 г
25 NH4NQ3, 0,3 г экв. ИН ) и перемешивают в течение 5 час при 106 С. Затем раствор декантируют и снова приливают 76 лг г свежего раствора гчНггчОз. Операцию повторяют пять раз. Таким образом, на 1 г экв. Na бе30 рут 10 г ° экв. NH NO3. После этого морденит
232249
Составитель Е. Б. Петухова
Техред Л, Я. Левина Корректор С. А. Муратова
Редактор Л. К. Ушакова
Заказ 4!9/1 Тираж 437 Подписное
Ц!!ИР!Г!И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 отмывают водой до отсутствия ионов NO>, сушат при 110 С, прокаливают при 500 С и прессуют без связующих материалов в таблетки размером 4Х4 мм. Степень обмена Na+ на NH4+ после указанной обработки составляет не менее 80 экв. %.
Пример 3. Приготовление 0,5 Pd!HM катализатора методом ионного обмена.
Навеску порошкообразного Н-морденита (10,9 г, влажность 7%) загружают в колбу и приливают 76 лл воды. Затем в течение 1 час при перемешивании по каплям прибавляют
40 мл раствора (Pd(NH )41CI, в котором содержится 0,1626 г палладия. Для предотвращения разложения комплекса соли на Н-морденита перед прикапыванием раствор подщелачивают NH4OH так, чтобы величина рН была более 8. После прикапывания раствора тетрааминохлорида палладия размешивание продолжают в течение 20 час. Затем полученный катализатор промывают водой до отсутствия ионов С1, сушат при 110 С и прессуют в таблетки размером 4Х4 мм. Анализом маточного раствора и промывных вод было показано, что в реакцию обмена вступает не менее 90% палладия.
Предмет изобретения
io
Способ получения алкилцикланов изомеризацией нафтеновых углеводородов или гидрированием и гидроизомеризацией ароматических углеводородов в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора берут Н-форму морденита как в чистом виде, так и промотированную металлами VI II группы.
