Способ очистки гёксаметилендиамина

Авторы патента:

C07C211/12 - 1,6-диаминогексаны

C07C209/84 - очистка

О Il И С А H И Е 232978

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства ¹

Заявлено 30.Х.1967 (№ 1193671/23-4) Кл. 12q, 1/01 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 547.415.1.07(088.8) Опубликовано 18.Х11.1968. Бюллетень ¹ 2 за 1969 г.

Дата опубликования описания 13Л .1969 м(мн

-"т л

3. С, Смолян, Г Н. Ивтвеевв, В. К. Фуннн, А Н. Корннлннян, В. Г. Михеев и А. Э. Поспелов

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА

Изобретение относится к очистке ацпклических аминов.

Известен способ очистки гексаметилсндиаамина путем ректификации сырца в присутствии воды и химических добавок в виде хлоридов железа, алюминия, хрома, никеля илп смеси двух солей.

Для повышения чистоты конечного продукта,предложен способ очистки гексаметилендиамина путем ректификации гексаметилендиамина, проводимой в токе аммиака при непрерывной подаче его в расплав гексаметилендиамина. Получаемый гексаметилеидиамин свободен от примесей, в частности от гексаметиленимиHа.

Пример 1. Ректификация гексам етиленди амин а-сырца в токе аммиака. 150 г гексаметилендиамина-сырца с амминным числом 86,8; т. заст. 36 С и содержанием, вес. %: гекса метиленимин 11,3

Е-аминокапронитрил 1,9 диаминциклогексан 1,5 шиффовы основания 0,05 загружают в куб ректификационной колонки, туда же добавляют 20% (от веса взятого сырца) воды. Через барботер в куб подают газообразный аммиак со скоростью 2 г !itH3 100 г гексаметилендиами на в 1 час, причем подачу производят непрсрывно в течение D-era процесса, При температуре 56 вЂ” 60 С и остаточном давлении 30 вЂ” 32 лтлт рт. ст. отгоняют азеотроп гексаметиленимин вЂ” вода и воду.

5 Фракция содержит также 1 вЂ” 2% гексаметнленимина и 3 вЂ” 4% диаминциклогексана. Затем поднимают температуру до 90 вЂ” 96 С, снижают давление до 15 л л рт, гт. н начинают отбор головной фракции (приблизительно

10 10% от веса сырца).

При температуре 96 вЂ” 97 С и том же остаточном давлении отбирают целевую фракцию (около 50% от веса сырца) с аминным числом

99,5 вЂ” 99,8; т, заст. 40,3 вЂ” 40,6 С, не содержа15 щую гексаметиленимин и Е-аминокапронитрил и содержащую, вес. %. диамицциклогексан 0,3 вЂ” 0,02 шиффовы основания 0,003 вЂ” 0,0025

Далее при температуре 97 вЂ” 105 С и давлении 15 мя рт. ст. отбирают конечную фракцию (около 10% от веса сырца) с ампнцым числом 99,1; т. заст. 40,3 С и содержанием, :вес. %:

Е-аминокапронитрил 0,27 диаминциклогексан 0,3 шиффовы основания 0,0098

Оставшиеся кубовые остатки (около 8% от веса сырца) содержат главным образом по30 лиамины и Е-аминокапронитрил, 232978

0,5

0,22

0,008

15 отсутствует

Пример 2. Ректификация гексаметнлендиамина-сырца в токе аммиака. 150 г гексаметилендиамина-сырца с аминным числом 86,8; т. заст. 36 С и содер>канием, вес. "/о. гексаметиленимин 1 1,3

Е-аминокапронитрил 1,9 диаминциклогексан 1,5 шиффовы основания 0,05 загружают в куб ректификационной,колонки.

Туда же добавляют воду (около 20О/о от веса,взятого сырца) и через барботер подают аммиак со скоростью 0,1 г NH3, 100 г сырца в 1 час. Аммиак подают в течение всего времени ректификации.

При температуре 60 вЂ” 65 C и давлении

100 лл рт. ст. отгоняют азеотроп гексаметиленимин вЂ” вода и воду, после чего устанавливают ост. давление 37 вЂ” 40 ял рт. ст., и при температуре 105 вЂ” 110 С отгоняют головную фракцию (около 14 /о от веса сырца).

При температуре 110 С отбирают целевую фракцию (около 55 /о веса сырца) с аминным числом 99,3 вЂ” 99,6; т. заст. 40,4 вЂ” 40,6 С, не содержащую гексаметиленимин, E-аминокапронитрил, диаминциклогексан и только шиффовых оснований 0,009 вЂ” 0,002 вес. %.

Кубовые остатки соста вляют около 1Оо/„ от

Веса сырца.

Пример 3. Ректификация гексаметиленди амин а-сырца без амм и а.к а, 150 г гексаметилендиамина-сырца с аминньгм числом 86,8; т. заст. 36,0 С и содержанием, вес. "/о. гексаметиленимин 1 1,3

Е-аминокапронитрил 1,9 диаминциклогексан 1,5 шиффовы основания 0,05 загружают в куб ректификационной колонки, Туда же добавляют воду (около 20% от веса взятого сырца) и .начинают ректификацию. Температура и давление .при отборе фракций и количество отбираемых фракций аналогичны описанным .в примере 2.

При, температуре 60 вЂ” 65 С и давлении

100 лм рт, ст, отгоняют азеотроп гексаметиленимин вЂ” вода и воду, после чего устанавливают вакуум 37 вЂ” 40 мл рт. ст. и,отгоняют головную фракцию. При температуре 110" С отбирают целевую фракцию (около 55О O от веса сырца) с аминным числом 99,4; т. заст.

40,4 и содержанием, вес. /о. гексаметнленимин диаминциклогексан шиффовы основания кубовая часть нитриламин

Пример 4. Ректификация гекcаметилендиамин-ректификата в т о к е а м м и а к а. 200 г гексаметилендиамина-ректификата с т. заст. 39,9 С; аминным чи15 слом 99,1 и содержанием, вес. о/о. гексаметиленимин 0,62 диаминциклогексан 3,0 шиффовы основания 0,0045

1нитриламин 1,0

20 загружают в куб ректификационной колонки.

Туда же добавляют воду (около 10% от веса исходного гексаметиленднамина) и начинают ректификацию.

25 При температуре 60 вЂ” 65 С и давлении

100 мл рт. ст. отгоняют азеотроп гексаметиленимин вЂ” вода и воду, после чего устанавли вают давление 35 вЂ” 40 лл рт, ст. и собирают гексаметилендиамин по фракциям.

30 Фракция, отобранная при температуре 107в

110 "C (около 16 /о от загрузки гексаметилендиамина), имеет следующие показатели:

Температура замерзания 40,2=C; аминное число 99,2, Содержание, вес. /о. гексаметиленимин отсутствует диаминциклогексан 3,7 шиффовы основания следы нитриламин отсутствует

40 В таблице приведены сравнительные данные IIO ректификации гексаметилендиаминасырца в токе аммиака н без него, 45 Предмет изобретения

Способ очистки гексаметилендиамина путем ректификации, oT,ãè÷àþè èéся тем, что, с целью повышения чистоты конечного продук50 та, ректификацию проводят в среде аммиака.

232978

Таблица

Аминное

Т. з., С Вес. ".l ГМИ число

Вес. о,; фракций

Условия ректификации

Фракция

Вес. % ДЦГ Вес. "4 ш, о.

Водная 15

В токе аммиака

Не анализировалось

99,5 Отсутствует Следы

40,40

0,000

55 вЂ” 65

Кубовая 8

40,60

99,6

Отсутствует Следы

0,002

Не анализировалось

Водная 15

С 15 о Н,О

Не анализировалось

99,5 Отсутствует 0,057

99,8 Отсутствует, 0,020

Не анализировалось

40, 30

О, 0022

0,009

55 вЂ” 65

Кубовая 8

40,60

Водная 15

Без аммиака

Не анализировалось

40,45

0,220

0,7

99,4

0,013

40,40

0,5

0,051

99,4

0,008

Кубовая 15

Не анализировалось

Составитель М. Мевдерякова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Малова Корректор А. П. Татариицевй

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 487/!7 Тираж 440 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Похожие патенты:

Способ получения л/,л^'-дй- // 197604

Способ очистки гексаметилендиамина // 147189

Способ электрохимического восстановления динитрила адипиновой кислоты // 132214

Способ получения гексаметилендиамина // 125571

Способ получения метола // 125570

Способ получения 1,6-гексаметилен бис (диметиламина) // 116767

Способ контроля степени очистки гексаметилендиамина // 111779

Способ очистки параоксинеозона-4-оксифенилбета- // 196882

Непрерывный одностадийный способ получения 2,6- дихлорбензонитрила // 194089

Патент 165742 // 165742

Способ очистки гексаметилендиамина // 147189

Способ очистки n, n-дибета-нафтил-р-фенилендиамина // 140065

Способ контроля степени очистки гексаметилендиамина // 111779

Способ выращивания однородных кристаллов виннокислого этилендиамина // 88624

Способ очистки технического меламина // 82174

Способ очистки анилина и альфа-нафтиламина // 76849

Способ очистки 2-хлор-4-нитроанилина // 48319

Способ регенерации аминов и смесей аминов // 2145596

Способ получения очищенной смеси алкилдиметиламинов // 2200151

Изобретение относится к способу получения очищенной смеси алкилдиметиламинов, в основном содержащей тетрадецилдиметиламин и/или додецилдиметиламин, которая является сырьем для производства четвертичноаммониевых соединений, и может быть использована при получении дезинфицирующих средств, одновременно обладающих моющими свойствами

Способ получения бис(трифторметил)имидо-солей // 2278109

Изобретение относится к новым способам получения бис(трифторметил)имидо солей общей формулы (I) [Ma+][(N(CF3) 2)-]a, где при а=1 Мa+ является катионом меди или серебра или при а=1 Мa+ обозначает катион общей формулы (III) [([Rb 1 Rc 2 Rd 3 Re 4]Ax)yKt] +, где Kt=N, P, As, Sb, S, Se; A=N, P, P(O), O, S, S(O), SO2, As, As(O), Sb, Sb(O); R1, R2 , R3 и R4, одинаковые или различные, обозначают Н, галоген, незамещенный алкил CnH2n+1, незамещенный C1-18-алкенил с одной или несколькими двойными связями, незамещенный C1-18-алкинил с одной или несколькими тройными связями, незамещенный циклоалкил С mH2m-1, незамещенный фенил, n=1-18, m=3-7, х=0 или 1, y=1-4, y=1 для х=0, причем, b, с, d, е обозначают, в каждом случае, 0 или 1 и b+c+d+e 0, А может включаться в различные положения R1 , R2, R3 и/или R4; группы, связанные с Kt, могут быть одинаковыми или различными; или при а=2 М a+ является катионом ртути, меди, цинка или кадмия, в котором, по крайней мере, один трифторметансульфонат общей формулы (II) (Мa+)[(OSO2CF3)-] a, где Мa+ имеет определенные выше значения, в растворе органического растворителя вводят в реакцию с бис(трифторметил)имидо-рубидием и таким образом полученная бис(трифторметил)имидо-соль общей формулы (I) может быть очищена и/или выделена обычными методами

Способ повышения чистоты гидроксидов четвертичного аммония электролизом // 2282488