Способ получения чистых солеи свипца

 

233642

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскит

Социалистическил

Республик ф союз

< 3«1 . C

Кл. 12п, 21/14

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19.1.1966 (№ 1050344/23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет 1НК С 01@

Комитет по делам иэобретеииб и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 24.Х||.1968. Бюллетень ¹ 3 за 1969 г.

Дата опубликования описания 1оЛ .1969

УДК 661.851 852:548. . 736.443,2 (088.8 ) Авторы изобретения Ж. Ауэзов, М. И. Батюков, E. Я. Беньяш, Л. С. Гецкин, А. С. Кулонов, А. Я. Лайкин, С. T. Такежанов, М. А. Фишман, Т. К. Самылтыров

Заявители Всесоюзный научно-исследовательский горно-металлургический институт цветных металлов и Усть-Каменогорский свинцово-цинковый комбинат им. В. И. Ленина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТЪ|Х СОЛЕЙ СВИНЦА

Изобретение относится к гидрометаллургической переработке свинцовых кеков свинцовоцинковых заводов с целью получения чистых солей свинца и комплексного извлечения сопутствующих металлов.

В настоящее время свинцовые кеки перерабатывают вместе с шихтой свинцового производства по следующим стадиям технологического процесса: агломерация, шахтная плавка, рафинирование, получение окислов свинца, получение солей свинца. Кеки в основном состоят из соединений свинца, цинка, кадмия, меди, мышьяка, индия, селена, серебра и золота.

Однако технологическая схема производства является весьма сложной. Кроме того, металлы и окислы получают в качестве промежуточных продуктов; сопутствующие металлы извлекают не полностью.

Предлагаемый способ получения чисгых солей свинца характеризуется экономичностью и отличается от известного сокращением технологических переделов из-за исключения стадии получения окислов свинца и металла.

Исходный св нцовый кек карбонизируют раствором карбоната щелочного металла, например раствором соды, при рН пульпы

8,5 + 0,3 и температуре не более 70 С.

Продукт карбонизации фильтруют и полученный карбонатный кек после промывки выщелачивают азотнокислым раствором при температуре 50 — 80 С. При этом карбонаты свинца и других цветных металлов переходят в раствор, который отделяют от кека фильтрациейй.

Кек, содержащий селен, золото и серебро, направляют на дальнейшую переработку известным методом, а фильтрат подвергают гидролитической очистке от железа и мышьяка

10 продувкой его воздухом и нейтрализацией остаточной кислоты содой. Для интенсификации процесса окисления железа в раствор добавляют нитрит натрия.

Продукт очистки фильтруют.

Полученный кек, содержащий 601), всего поступающего со свинцовым кеком индия, направляют на извлечение индия.

Фильтрат делят на две части и из одной части, составляющей 0,6 т 0,2 ч. от всего коли20 чества фильтрата, при помощи азотной кислоты высаливают нитрат свинца. Последний отделяют 0Т маточного раствора, промывают небольшим количеством воды, сушат и упаковывают. Чаточник возвращают на выщелачи25 ванне карбонатного кека (см. выше).

Остальную часть фильтрата (0,4 + 0,2 ч. от всего количества фильтрата) подкисляют и воздействием сульфата натрия осаждают сульфат свинца, который отделяют от раствора

233642

Предмет изобретения

Составитель 3. Гатаулин

Текред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Наделяева

Редактор А. Е. Петрова

Заказ 491/14 Тираж 440 Подписное

Ш!ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 фильтрацией и промывают водой. Из полученного фильтрата содой осаждают карбонаты

ll øêà, кадмия и меди. После отделения этих солей чистый раствор нитрата натрия упаривают с получением кристаллов натриевой селитры. Цинк, кадмий и медь извлекают из их карбон атон.

Таким образом, предлагаемый способ предусматривает получение из свинцовых кеков свинца в виде нитрата и сульфата реактивной чистоты, а также цветных, рассеянных и благородных металлов.

Пример: 100 кг (140 кг влажного) свинцового кека, содержащего (в кг) 57,3 свинца, 2,45 цинка, 0,6 меди, 0,6 кадмия, 0,65 мышьяка, 0,0031 индия, 0,15 селена, а также 10,68 г серебра и 0,098 г золота, обрабатывают раствором соды концентрации 180 г/л при температуре 30 — 50 С до остаточного содержания соды в растворе 1 — 2 г/л. Пульпу фильтруют и карбонатный кек отмывают от сульфата натрия.

Выход карбонатного кека 89>/в, влажность его 29о/в. 89 кг (125 кг влажного) карбонатного кека выщелачивают при температуре 50—

60 С оборотным азотнокислым раствором, полученным после высаливания нитрата свинца.

Кислотность оборотного раствора 330 г/л; условия выщелачивания: ж: т =2: 1, остаточная кислотность 5 г/л. Пульпу фильтруют и селеновый кек промывают водой при температуре

50 — 60 С. Промводу объединяют с оборотным азотнокислым раствором.

Промытый селеновый кек используют для извлечения селена и благородных металлов.

Выход селенового кека 13 кг, влажность

37,%

Полученный фильтрат очищают от железа и мышьяка продувкой воздухом при температуре 80 С с подачей соды для нейтрализации раствора до рН 4 в течение 2 час. Затем добавляют 0,1 кг нитрита натрия.

Полученную пульпу фильтруют. Кек в количестве 0,9 кг (1,2 кг влажного кека) с содер канием 0,002 кг индия направляют на извлечение индия. Раствор после отделения кека делят на две части. Из одной части добавлением 50 /в-ной азотной кислоты высаливают нитрат свинца. Полученную пульпу перемешивают при температуре 20 — 25 С и отстаивают.

После декантации шлам фильтруют. Слив и фильтрат в качестве оборотного раствора направляют на выщелачивание карбонатного кека.

Выход нитрата свинца после промывки

34 кг.

Из остальной части оборотного раствора прп температуре 50 С стехиометрическим количеством сульфата натрия в виде раствора концентрации 200 г/л осаждают сульфат свинца.

После фильтрации пульпы и промывки кека сульфата свинца 2 — 3 раза водой получают

47,0 кг сульфата свинца. Из маточника осаждают содой при температуре 450 С карбонаты цветных металлов. Остаточное содержание соды в растворе 1 — 2 г/л. После фильтрации карбонаты цветных металлов промываюг водой и направляют на извлечение кадмия и цинка.

Получают 1,7 кг цинка и 0,68 кг кадмия.

Раствор нитрата натрия упаривают до получения сухого продукта, Извлечение свинца составляет: из сульфата — 54,б jo, из нитрата — 36,6/в.

1. Способ получения чистых солей свинца из комплексных свинец-содержащих продуктов, например свинцовых кеков, путем обработки их последовательно карбонатом щелочного металла, азотной кислотой и сульфатом щелочного металла, отличающийся тем, что, с целью отделения свинца от примесей и сокращения технологической схемы производства, исходное сырье карбонизируют карбонатом щелочного металла при рН пульпы, равном 8,5 + 0,3, и температуре не более 70 С, а твердый продукт карбонизации выщелачивают при температуре

50 — 80 С оборотным раствором, состоящим из смеси азотной кислоты и 0,6 + 0,2 ч. маточного раствора от осаждения нитрата свинца.

2. Способ получения чистых солей свинца по и. 1, отличающийся тем, что, с целью отделения цветных металлов от свинца из другой части маточного раствора нитратов цветных металлов, последовательно осаждают путем добавления сульфата щелочного металла— сульфат свинца и, после отделения его, карбонатом щелочного металла — карбонаты цветных металлов.