Патент ссср 234420

 

232420

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союэ Советских

Социалистических

Республик сна

Кл. 22b, 3/06

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.V111.1967 (№ 1179179/23-4) с присоединением заявки №

МП1 С 09Ь

УДК 668.812.5 (088.8) Приоритет

Комитет по делам иэобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 11.Х!1.1968. Бюллетень ¹ 1 за 1969 г.

Дата опубликования описания 2.IV.1969

Авторы изобретения

П. П. Карпухин и В. 3. Маслош

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТРАХИНОНОВЬ1Х КРАСИТЕЛЕЙ,В

О к1Н вЂ” С х в

Z О Y

Предполагаемое изобретение оп:носится к способу получения антрахиноновых красителей, представляюгцих собой ацилированные цианурхлоридом аминоантрахиноны, в которых два атома хлора в триазиновом кольце замещены на уреидо- или оксигруппы общей формулы где R — OH или МНСОМН;

Х вЂ” может быть Н, ОН, СНэ, Y — может быть Н, ОН, NHCOC,H;„.

Z — H, NHCOCqI-I;„NHAc.

Известен способ получения антрахиноновых красителей — меламиноантрахинонов, строение которых может быть также выра>кено формулой I, если R-— lVH

По известному способу получение меламиноантрахинонов ведут ацилировàHllем аминоантрахинонов цианурхлоридом с последующей заменой атомов галоида в триазиновом кольце на аминогруппы действием аммиака.

Меламиноантрахиноны обладают хороШим и колористическими показателями.

С целью расширения ассортимента антрахиноновых красителей предлагается новый способ получения антрахиноновых красителей, заключающийся в том, что 2-антрахинониламино-4,6-дихлор-1,3,5-триазины обрабатывают мочсвиной в среде органического растворителя или серной кислотой с последующим

10 выделением целевого продукта известным способом. Полученные таким образом красители обладают хорошими колористическими показателями, особенно интересны как пи менты для пластмасс.

15 Пример 1. 0,2 г моль 2-(1 -аминоантрахинонил) -4,6-дихлор-1,3,5-триазина добав пяют к 200 лл сухого нитробензола, содержащсго

0,4 г лоль мочевины, нагревают до 130 "С, выдерживают при этои;емпературе 2 — 3 час, 20 после чего охлаждают, фильтруют, промывают метанолом, затем водой и сушат.

Выход 2- (1 - аминоантрахинонил) - 4,6 - диуреидо-l,3,5-триазина 94 — 96%, — это желтые кристаллы (из диметилформамида).

25 Найдено, %: С 54,42; Н 3,24; N 26,43.

С,лН,ЛэО,.

Вычислено, %: С 54,59; Н 3,38; V 26,81.

Аналогично получают следующие соединс30 ния:

232420

С IIIHII;N O .

С 1з Н1 Х О .

С,Н,N,О,.

Составитель Г. М. Шагалова

I e;IaIITop Л. К. Ушакова Техрсд Т. П. Курилко Корректор Г. И. Плешакова

Заказ 435/l3 Тираж 427 Подписное

ЦНИИПИ Когиитста по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

2- (1 -амииоаитрахиионил-2 - метил) - 4,6 -диурсидо-1,3,5-триазии. Выход 93%: Продукт представляет собою красновато-желть|е кристаллы из диметилформамида.

Найдено, %: С 55,34, 55,40; Н 3,62, 3,49;

N 25,68, 25,52.

Вычислено, %. С 55,55; Н 3,73; N 25,92.

2- (1 -амииоантрахинонил - 4 - окси) - 4,6 - диуреидо-1,3,5-триазин.

1Iайдеио, %: С 52,49; II 3,22; N 25,34.

C l lя1 I IzNIIO;,.

Вычислено, %: С 52,53; II 3,248; N 25,79.

1I р и м е р 2. 0,01 г ноль 2-(1 -аминоантрахиноиил)-4,6-дихлор-1,3,5-триазина прибавляют к 35 нл купоросного масла, нагревают до

80" С, выдерживают 6 — 8 час, охлаждают, выливают на 600 — 650 мл воды, фильтруют, осадок промывают до нейтральной реакции и суIIIBT. Выход 2- (1 -аминоантрахинонил) -4,6диокси-1,3,5-триазина 92%. Продукт представляет собою хкелтые кристаллы из диметилформамида, не плавится до 350 С.

Найдено, %: С 60,88; 60,79; H 2,75; 2,87;

Х 16; 43,16; 27.

С тН о1 4С4

Вычислено, %: С 61,06; Н 3,0; N 16,76.

Лналогично получают следующие соединения:

2-(1 -Лминоантрахинонил-2 - метил) -4,6-диОксИ-1,3,5-TpH33HH — T011HO-желтые КрНСТ3 1лы из диметилформамида, не плавится до 350 С, выход 93%.

Найдено, % . С 61,84; 61,68; Н 3,32, 3,89;

N 15,74; 15,86.

Вычислено, %: С 62,07; Н 3,63; N 16,08.

2- (1,5 -Диаминоантрахинол) -4,6- диокси1.3,5-триазин. Выход 86%. Продукт представляет собою темно-красные кристаллы из ди15 метилформамида, не плавится до 350 С.

Найдено %: С 51,87; 51,74; Н 2,26, 2,13;

N 24,05; 23,87, 20 Вычислено, %: С 52,17; Н 2,63; N 24,34.

Таким же методом можно выделить и другие красители с хорошим выходом.

Предмет изобретения

Способ получения антрахиноновых красите25 лей, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента антрахиноновых красителей, 2-(антрахинониламино) -4,6-дихлор-1,3,5триазины подвергают обработке мочевиной в среде органического растворителя или серной

30 КИСЛОТОЙ С ПОСЛЕдуЮщИМ ВЫДЕЛЕНИЕМ цеЛЕвого продукта известным способом.