Способ получения 5,5'-бис-(фенилсалицилат)-сульфида

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ гг

235020

Согов Советских

Социалистических

Республик гоз,-га „

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 23/03

Заявлено 09.11.1966 (№ 1054598/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Комитет ло делам иаобретений и открытий рри Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 547.569.2.07 (088.8) Опубликовано 16.1.1969. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 19.V.1969

Авторы изобретения

P. С. Бурмистрова и T. Г. Бойченко

Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

5,5 -Б И C-(Ф EH ИЛ САЛ И ЦHЛ AT)-СУЛ ЬФ ИДД

Предмет из об ретен и я

Известен способ получения 5,5 -бис- (фенилсалицилат)-сульфида взаимодействием фенилсалицилата с хлористым тионилом в присутствии порошкообразной меди.

С целью повышения выхода продукта предложен способ получения 5,5 -бис-(фенилсалицилат) -сульфида, заключающийся B том, что фенилсалицилат подвергают взаимодействию с дихлоридом серы в среде четыреххлористого углерода в присутствии хлоридов цинка или олова.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 85,6 г (0,4 моль) феиилсалицилата, 60 мл СС!„при хорошем перемешивании добавляют 5 г безводного ZnC1 в 5 мл четыреххлористого углерода. Смесь нагревают до 26 — 28 С, прикапывают в течение 5 — 6 час 14 мл (0,22 моль) свежеперегнанного дихлорида серы в смеси с

30 мл СС14 и при перемешивании выдерживавают 15 час до слабого выделения хлористого водорода, поднимая температуру от 28 до

50 С, Затем в течение 5 час смесь продувают азотом до полного удаления хлористого водорода и добавляют 300 мл четыреххлористого углерода. Массу отфильтровывают от хлористого цинка, растворитель отгоняют при комнатной температуре, а остаток заливают

100 мл бензина, подогретого до 50 С, переме шивают и охлаждают до — 5 С.

Выпавшие белые кристаллы отфильтровывают, сушат при 60 С.

Выход 5,5 -бис(фенилсалицилат) -сульфида с т. пл. 148 — 149 С 69 г (75%). После перекристаллизации из ацетона т. пл. 152,5 С.

Пример 2. В условиях примера 1 добавляют в качестве катализатора 5 г безводного хлористого олова (6О/0 от фенилсалицилата).

Получают продукт с т, пл. 148 С, выход

80%.

Пример 3. В условиях примера 1 в качестве катализатора прикапывают 1,2 лгл хлористого олова ири температуре 30 — 32 С.

После 10 час выдержки отгоняют растворитель, массу промывают бензином.

Выход 5,5 -бис- (фенилсалицилат) -сульфида

90%, т. пл. 148 С.

Способ получения 5,5 -бис-(фенилсалицилат)-сульфида на основе фвнилсалицилата в присутствии катализатора, от.гичающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, фенилсалицилат подвергают взаимодействию с дихлоридом серы в среде четыреххлористого углерода в присутствии хлоридов цинка или

30 олова.