Патент ссср 235043
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
235043
Союз Совете««их
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 27.Х1.1967 (№ 1199838/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 16.1.1969. Бюллетень ¹ 5
Дата опубликования описания 5Х.1969
Кл. 12q, 24
МПК С 07d
УДК 547.728.1.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Микистров
СССР
Автор изобретения
Б. М, Туркевич
Львовский научно-исследовательский институт гематологии и переливания крови
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-НАФТОФУРАНКАРБОНОВОИ КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Изобретение относится и области получения р-нафтофуранкарбоновых кислот, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.
Известен способ получения р-нафтофуранкарбоновой кислоты, заключающийся в том, что 2Н-бензокумарин подвергают взаимодействию с бромом в среде сероуглерода и полученный 3,4-дибромо-3,4-дигидро-2Н-бензокумарин взаимодействием с водным раствором щелочи в этиловом спирте переводят в р-нафтофуранкарбоновую кислоту. Выход 10%, в пересчете на 2Н-бензокумарин.
Для повышения выхода предлагается способ получения р-нафтофуранкарбоновой кислоты, заключающийся в том, что 3,3 -дитиобис-5,6бензокумарин подвергают ззаимодействию с водным раствором щелочи при температуре кипения реакционной массы с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Пример. 3 г 3,3 -дити абис-5,6-бензокумарина кипятят в колбе с обратным холодильником с 12 г КОН в 108 тг.г воды в течение 2 час.
Из образовавшегося первоначального прозрачного раствора выпадает прп кипячении труднорастворимая калиевая соль р-нафтофуранкарбоновой кислоты, которую после охла>кдения отфильтровывают и кр «сталлизуют пз воды. При подкислении раствора калиевой соли в кипящей воде соляной кислотой осаждается свободная р-нафтофуранкарбоновая кислота, т. пл. 192 — 193 С. Выход 25,2%.
При нагревании смеси полученного ïðåïàðàта с Р-нафтофуранкарбоновой кислотой, синтезированной по методу Дэй и др. депрессии температуры плавления не наблюдается.
Спосоо получения р-нафтофуранкарбоновой кислоты, отгичающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, З,Х-дитиобис-5,6бензокум арин подвергают взаимодействию с водным раствором щелочи прп температуре кипения реакционной массы, с последующим выделением целевого продукта известным способом.
