Способ получения ксантогената

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

236467

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 19.Х!.1966 (№ 1113949/23-4) Кл. 12о, 23/03 с присоединением заявки М

Комитет по делам

У(ПК С 07с

УД К 547.494.2.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 03.II.1969. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 4Х1.1969 изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретешгя Е. И. Силина, В. Г. Голубева, А. Абдрахманов и Ф. Э. Молочникова

Заявитель Научно-исследовательский и проектный институт обогащения и механической обработки полезных ископаемых «Уралмеханобр»

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КСАНТОГЕНАТА

Известен способ получения ксантогената, состоящий из трех стадий: 1) получе«ие алкоголята взаимодействием соответствующего спирта со щелочью; 2) ксантогенирование— обработка алкоголята сероуглеродом при охлаждении реакционной массы до температуры ниже 46 С (температура кипения сероуглерода); 3) сушка ксантогената.

Стадия ксантогенирования наиболее длительна. Реакция проходит с большим выделением тепла, а так как температура кипения сероуглерода низкая (46 С), скорость реакции искусственно задерживают путем снижения скорости дозирования сероуглеродл. Температура реакции выше 46 С считалась недопустимой вследствие взрывоопасности смеси.

Заявители установили, что сероуглерод не образует взрывоопасных смесей со спиртами при температуре выше 46 С, следовательно, отпадает необходимость в строгом контроле температуры реакции.

С целью упрощения процесса и его интенсификации предложено проводить стадию ксантогенирования при 46 — 55 С.

Пример. Синтез бутилового ксантогената.

Первая стадия — алкогенирование.

Синтетический бутиловый спирт наливают в предварительно подогретый реактор, туда же добавляют 0,6 г ловля воды (или 20% от веса 100%-ной щелочи). Для лучшего протекания процесса алкогенирования смесь подогревают до 50 — 60 С паром, поступающим в рубашку реактора. При работающей мешалке реактора в подогретый спирт засыпают ще5 лочь и закрывают люк реактора. Температуру получения алкоголята поддерживают равной 70 — 90 С. Через 15 — 20 лин пар отключают и алкоголят охлаждают до 45 С, после чего начинают процесс ксантогенирования.

Вторая стадия — ксантогенирование.

В охлажденный до 45 С алкоголят дозируют сероуглерод с таким расчетом, чтобы температура реакции ксантогенирования была выше

15 температуры кипения сероуглерода (46 C), но нс превышала 55 С. Реакционная масса охлаждается водой, подающсйся в рубашку реактора, При температуре выше 55 C ксантогенирование возможно, но технологические ре20 зультаты несколько ниже (см. таблицу).

Третья стадия — сушка ксантогената, После подачи всей порции сероуглерода реакционную массу перемешивают 10 — 15 ман,, затем к реактору подключают вакуум, в тече25 ние 1 — 1,5 час отгоняют летучие и сушат ксантогенат при более высокой температуре (65—

80 С), которая регулируется поступающим в рубашку реактора паром. По окончании сушки получают товарный ксантогенат, соответ30 ствующий первому сорту ГОСТ 7927 — 56. Со236467

Таблица

Влияние теияературы ксантогенирования на технологические показатели синтеза ксантогенатов

I Экономия Времени

Характеристика готового продукта

Температура ксантогенирования, - С

Продолжительность влага+

+летучие вещества, оо

ВЫХОД ОТ теоретиЧЕСКОГО, 00 абсолютная, лаан активность, Ор !

Вид ксантогената

l(OH, % оо процесса

81,9, 3 час 25

0,20

0,08

0,06

0,39

40 — 45

50 — 55

55 — 60

60 — 65

90,4

89,6

87,2

72,8 нет иет иет нет мин л1 ин л1ин мин

7,3

7,3

7,3

3 час 10

3 час 10

3 час 10

Этиловый (спирт гидролизный) 82,5

79,7

58,7

0,I4

0,12

0,06

0,12

91,4

91,6

8,8

87,8

83,8

84,5

78,4

75,6

3 час 05

3 час 00

2 час 45

2 час 40

35 — 40

45 — 50

50 — 55

55 — 60 нет иет иет иет мин мин лшн лаан

2,7

10,8

13,5

25

Изопропиловый (спирт очищенный) 91,2

90,3

90,6

88,3

0,12

О, 10

0,13

О, 12

79,1

82,2

82,8

75,5

3 час 00 .Вин

3 час 00 мин

2 час 50 лаан

2 час 37 лшн

40 — 45

45 — 50

50 — 55

55 — 60 нет нет иет иет

Бутиловый (спирт брож1ения) 10 5,8

23 12,5, ъ"

Бутиловый,(спирт синтетический) 0,26

0,07

0,20

0,06

40 — 45

45 — 50

50 — 55

55 — 60

90,9

91,6

91,6

89,3

78,0

80,9

80,8

76,2

3 час 20 лгин

2 час 40 лаан

2 час 40 лаан

2 час 35 .мин нет иет нет нет

22,5

Предмет изобретения

Составитель И. Кривошеина

Техред Л. К, Малова

Редактор Б. Б. Федотов

Корректор и: А. н икол аев а и В. Петрова

Заказ 783 1 1 яра>к 480 Подгшси Ое

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий ири Совете Министров С(СР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2 храняемость вновь полученных ксантогенатов при высоких температурах соответствует сохраняемости ксантогенатов, полученных при температурах ксантогенированпя ниже температуры кипения cepoyrлерода.

Синтез этилового и изопропилового ксантогената ведется так яе. Температура ксантогенирования для этилового ксантогената 50—

55 С, как и для бутилового, а для изопропилового 45 — 50 С.

Спосоо получения ксантогената Взаимо действием соответствующего спирта со щелочью с последующей обработкой алкоголята ссроуглеродом и сушкой полученного ксантогепата, отличающийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, обработку

cep0yrлер0д0м проводят при температуре

15 46 — 55 С,