Способ получения галоидзамещенных пиромеллитового диангидрида

 

ОПИСАИИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Рвспуолик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл, 12о, 14

Заявлено 06.1Х.1966 (№ 1101076/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.11.1969. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 10ХП.1969

МПК С 07с

УДК 547.585.582.2.07 (088.8) Комитет по делам изобретсиий и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы Г. П. Налетова, Т. Д. Кулькова, Д. Ф. Варфоломеев, А. Х. Шарипов изобретения и Ю. В. Кириченко

Зая;витель

Научно-исследовательский институт нефтехимических производств

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДЗАМЕЩЕННЬ!Х

ПИРОМЕЛЛ ИТОВОГО ДИАНГИДРИДА

Изобретение относится к способу получения галоидзамещенных пиромеллитового диангидрида, которые могут найти применение,в производстве полимерных материалов, типа полиимидов.

Известен способ получения дигалоидзамещен|ных пиромеллитового диангидрида, например дихлор пиромеллитового диангидрида, заключающийся в окислении 1,4-дихлор-2,5бисхлорметил-3,6-диметилбензола азотной кислотой в жидкой фазе с,последующим переводом полученной дихлорпиромеллитовой кислоты в соответствующий диангидрид.

Однако при таком способе наблюдаются многостадийность, сильная коррозионная среда и,необходимо проводить .процесс под давлением.

Предложенный способ состоит в том, что

1,4-дихлор-2,5 бисхлорметил - 3,6 - диметилбензол подвергают парофазному окислению кислородсодержащими газами, например воздухом,,в присутствии катализатора плавленной пятиокиси ванадия.

Наилучший .выход продукта достигается при соотношении воздух: сырье 30: 250, скорости подачи исходной смеси 1500 — 6000 час — т. и 350 — 400 С. Выход продукта составляет

35%

Пример. 2,8 г 1,4-дихлор-2,5-бисхлорметил-3,6-мстилбензола окисляют .на проточной лабораторной установке с электрическим обогревом реакционной зоны и зоны испарения.

Скорость подачи сырья 0,7 г. час. Окисление воздухом проводится при температуре 370—

380 С и расходе воздуха 2 л, лтин. Количество загруженного катализатора 40 лл.

Получают 1,8 г,продуктов окисления, а

10 после сушки в вакууме — желтоватый порошок с т. inл. 370 — 372 С. Содержание хлора

24,4,/о (24,7% от теории). ИК-спектр, снятый с бромистым калием, показывает наличие ангидридной группы и отсутствие поглощения

15 за счет мети lbHbix и карбоксильных гру пп.

Выход дихлорпиромеллитового диангидрида

35% на исходное сырье.

Предмет изобретения

1. Способ получения галоидзамещенных пиромеллитового,диангидрида путем окисления 1,4-дихлор-2,5-бисхлорметил-3,6-диметилбензола, от.шчающийся тем, что, с целью

25 упрощения процесса, окисление 1,4-дихлор2,5-бисхлорметил-3,6-диметилбензола ведут кпслородсодержащими газами, например воздухом, при температуре 350 †4 С,в присутствии катализатора плавленной пятиокиси

30 ванадия.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что, с целью обеспечения оптимальных условий о кисления, процесс ведут при соотношении

237873

4 воздух: сырье 30: 250 и скорости,по дачи последних 1500 †60 час †.

Составитель Т. Лавриненко

Редактор Г. Гуськова Текред Л. Я. Левина Корректор О. И. Попова

Заказ 1577/5 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2