Способ получения поликарбинола
о е
238165
Союз Советских
Социалистических
Республик
N30БРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 39с, 25/05
221, 2
Заявлено 29.XI I.1967 (№ 1208136/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20.11.1969. Бюллетень ¹ 9
Дата опубликования описания 16Л П.1969.
Комитет по делам изобретений и открытий
IlpH Совета Министров
СССР
МПК С 08f
С 09f
УДК 678.769.62-9:668..395.7(088.8) Авторы изобретения
С. Г. Мацоян, А. А, Саакян и Г. М, Погосян
Институт органической химии Армянской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИКАРБИ НОЛА
Таблица
Р о>е аа v (ц CO к
ОЗ
° A
a) " ао
0 йъг
u > (1 условия испытания
Склеенные материалы
250
Сталь — сталь
Сталь — сталь
Сталь — текстолит
Сталь — сталь
20 С вЂ” 80 С
20 С
20" С, после выдержки в воде в течение
10 суток
То >не
170, >,юра.чгоми .1 — дюралгомин
Текстолит — текстолит
Оргстекло — оргстекл1
130
Известен способ получения поликарбинола радикалыной полимеризацией диметилвинилэтинилкарбинола в органическом растворителе (в метаноле, этаноле, ацетоне или этилацетате) при,нагревании. Полученные таким образом растворы поликарбинола в органическом растворителе находят широкое,применение,,в частности применяются как качест венные универсальные клен.
Однако клен н а основе диметилвинилэтинилкарбинола отличаются низкой влагостойкостью и морозостойкостью.
Предлагаемый способ, предусматривающий получение поликарбинола полимеризацией продукта ацетилирования диметилвинилэтинилкарбииола, позволяет получить растворы поликарбьнола, отличающиеся не только хорошей адгезией к различным материалам, но также повышенной влагостойкостью и морозостойкостью, вследствие чего они с успехом могут применяться, например, как высококачественные клеи.
Полимеризацию продукта ацетилирования диметилвинилэтинилкарбинола — смеси ацетата карбинола (85 — 90%) и исходного карбинола (10 — 15% ) — осуществляют сначала в массе при температуре порядка 70 С, а затем в растворителе (например, ацетоые, метаноле, этилацетате) при температуре,кипения растворителя в присутствии радикального инициатора (например, перекиси бфнзо;<ла) .
Продукт ацетилирования диметилвинилэтинилкарбинсла получают обработкой диметилвинилэтинилкарбинола уксусным ангидридом в присутствии хлористого цинка при температуре 20 — 25 С.
В таблице приведены результаты испытания полученного клея — лакового раствора
10 полимеризата ацетилированного диметилвинилэтинилкарбпнола.
238165
Составитель Л. 1иваиова
Техред Л. Я, Левика
Рсдактор А. Петрова
1(орректор Н. В. Дятлова
Заказ 1439!1 Тираж 480 Подписное
Ц11ИИПИ 1(омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, ка пельной воронкой и термо,метром, псмещают 382 г уксусного ангидрида и 11 г плавленого хлористого цинка, после чего по,порциям подают 382 г свежеперегнанного диметилвинилэтинилкарбинола таким образом, чтобы температура реакционной смеси поддерживалась в пределах 20 — 25 С.
Продолжительность реакции ацетилирования
5 — 8 час.
Затем доба вляют насыщенный водный раствор поваренной соли, выделившийся маслянистый слой отделяют, высушивают сернокисчым,магнием и .перегоняют в вакууме. Получаю т 505,в-продукта ацетилирования с т. кип.
55 — 65- -С-при давлении 10 мм рт. ст.
По данным анализа ацетатных групп содержачие ацетата диметилви нилэтинилкарби1, нола в смеси составляет 88%.
Полимеризацию продукта ацетилирования проводят в трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, о братным холодиль,ником и термометром.
178 г продукта ацетилирования карбинола (т. кип. 55 — 65 С при 10 мм рт. ст.) и 3,56 г перекиси бензоила (2 вес. % в расчете на продукт ацетилирования) нагревают при температуре 70 С и перемешивают в течение
4 час. Затем добавляют 170 мл ацетона и
5 продолжают полимеризацию при 55 — 65 С еще 3 час.
Полученный лак является готовым клеем с высокой жизнеспособностью и может храниться в закрытом сосуде неограниченно дол10 гое время, не теряя клеевых свойств.
Состав полимеризата-клея, %. сухого остатка 32 — 38, мономера 17 — 23, ацетона 42 — 48.
15 Предмет изобретения
Способ, получения поликарбинола, например, для изготовления клея, радикальной полимеризацией исходного карбинола при
20 нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения влагостойкости и морозостойкости клея, в качестве исходного карби нола применяют продукт ацетилирования диметилвинилэтинилкарбинола и полимеризацию осущест25 вляют сначала в массе, а затем в органическом растворителе.
