Способ количественного определения

 

800 I -. нате;; r;

Од ен

"Н-И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскит

Социалистическиз

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 25.Х!!.1967 (№ 1206353/23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 18.||!.1969. Бюллетень ¹ 11

Дата опубликования описания 21 Л П.1969

Кл. 10а, 22/06

421, 3,,52

ЧПК С 10b

G Оlп

УДК 668.739.543.8 (088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совете |Лииистров

СССР

Авторы изобретения

Ю. В. Гальперин, Э. С. Розенман, Б. Я. Лившиц, Н. H. Зайцев, П. Я. Кулешов и П. Л. Салтан

Запорожский коксохимический завод

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В КАМЕННОУГОЛЬНОМ ВЫСОКОПЛАВКОМ ПЕКЕ

ВЕЩЕСТВ, НЕ РАСТВОРИМЪ|Х В ТОЛУОЛЕ

Известны способы количественного определения в высокоплавком каменноугольном пеке веществ, не растворимых в толуоле, путем обработки навески пека толуолом и определения веса отфильтрованного нерастворимого остатка.

Недостатком указанных способов является длительность процесса (2 — 2,5 sac) .

Для ускорения процесса определения предлагается способ, по которому. через исследуемый образец пропускают ток при постоянном напряжении и заданной температуре, измеряют его величину и по предварительно построенной зависимости между количеством веществ, не растворимых в толуоле, и удельным сопротивлением образца пека судят о количестве веществ, не растворимых в толуоле.

На чертеже представлена схема устройства для осуществления предлагаемого способа.

Устройство состоит из сосуда 1, заполняемого исследуемым пеком, снабженного электронагревателем 2, нагревающим пек через термостатирующую среду 8, обеспечивающую равномерный прогрев стенок сосуда, и мешалки 4, вращаемой электродвигателем 5. В нижней части сосуда 1, имеется слпвная трубка 6 с вентилем 7. Внутри нагревательного сосуда находится датчик 8, в которьш вмонтированы два металлических электрода 9 с фиксированным расстоянием и ртутный термометр 10.

Датчик 8 выполнен из теплостойкого электронзоляционного материала, а металлические электроды вмонтированы в него таким образом, чтобы не изолированными оставались

5 лишь плоскости, контактирующие с исследуемым пеком.

К электродам датчика подведено напря>кение от cTàáèëèçèðîBàHHolо источника питания 11. Для измерения силы тока, проходяще10 го через исследуемьш пек, в цепь включен мнкроамперметр 12. Выводы от электродов для подсоединения внешней цепи выполнены из жаростойкого провода типа П35КБ. Температура исследуемого пека измеряется непо15 средственно в межэлектродной зоне.

Определение веществ, не растворимых в толуоле, производится следующим образом.

В сосуд 1 через патрубок заливается исследуемая порция высокоплавкого пека. Затем

20 включается электронагреватель и происходит нагревание пека при интенсивном перемешивании его мешалкой 4. Одновременно включают измерительную цепь. Как только температура достигает заранее заданной величины

25 (например 370 С), величину тока в цепи фиксируют по мнкроамперметру 12. Затем рассчитывают величину удельного эчектросопротивления высокоплавкого пека по формуле:

К

Г

30 1

239207

Предмет изобретения ( (, СреднеквадТемпература определения, = С

Коэ<Ьфициент корреляции ратпческая ошибка определения я =0,0286;.-1-22,50

370

0,982

0,48

Составитель В. Г. Постыляков

Редактор kl. Л. Корченко Техред Л. В. Куклина Корректор Н. В. Дятлова

Заказ 1681 16 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д 4

Типография, пр. Сапунова, 2 где р — удельное электросопротивление пека, о.и/см;

K — константа измерительной цепи, определяемая по формуле:

S U

1 где S — площадь электрода, сл1- ;

l — расстояние между электродами, с.н;

U — напряжение стабилизированного источника постоянного тока, в;

1 — величина тока в цепи, а.

Подсчитав по формуле величину удельного электросопротивления, определяют для исследуемого пека количество веществ, не раствоЗависимость между количест-: вом веществ, не растворимых в толуоле(з) и удельным электросопротпвлением (;.) римых в толуоле, по предварительно построенной зависимости между количеством веществ, не растворимых в толуоле, и удельным электросопротивлением пека.

5 Результаты исследований приведены в таблице.

Из таблицы видно, что ошибки определения в пеке количества веществ, не растворимых в толуоле, по удельному электросопротивлению

l0 не превышают отклонений, допускаемых

ГОСТ 7847 — 55.

Способ количественного определения в каменноугольном высокоплавком пеке веществ, не растворимых в толуоле, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса опреде20 ления, через исследуемый образец пропускают ток при постоянном напряжении и заданной температуре, измеряют его величину и по предварительно построенной зависимости между количеством веществ, не растворимых

25 в толуоле, и удельным сопротивлением образца пека судят о количестве веществ, не раствор и мы х в толуол е.