Способ получения n-

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

3;)впсн )!»p»т авт. свп I, r». !ьства ¹

I(л 12о, 19, 03

Заявлено 12.11.1968 (№ 1217553 23-4) с присоединением заявки №

>! I!l(С 07с

УДК 547.864,6 26.07 (088.8) Прп»рптст

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 18.111.1969. Бюллетень ¹ 11

Дата опубликования описания ЗОЛ П.1969

Авторы изобретешгя М. Ф. Шостаковский, Г. Г. Скворцова, Г. Н, Куров и Л. Л. Рыбникова

Заявитель

ВЛ1Б

СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ

N-(6-В ИН ИЛОКСИ-и-ГЕКСИЛ)-Ф ЕНОТИАЗИHA

Предмет изобретения

Изобретение относится к синтезу фенотиазиновых производных, например N-(6-винилокси-н-гексил) -фенотпазина, который может найти применение в производстве получения полимерных матерпалов.

Способ заключается в том, что Х-винилфенотиазин обрабатывают девятнадцатикрат.ным молярным избытком винилбутилового эфира при нагревании до 80 С в присутствии

1,5% от исходной смеси динитрилазоизомасляной кислоты. Целевой продукт выделяют известными способами.

Выход целевого продукта составляет

80 — 90%.

Пример. С и н т е з N- (6-в и !н и л о к с ни-гексил)-фенотиазина. В колбе емкостью 200,!!л растворяют 12,99 г N-,âèíèëфенотиазина (ВФТ) в 131,44 г винилбутилового эфира (ВБЗ) в молярном соотношении

ВФТ: ВБЭ=5: 95 и добавляют 2,37 г (1,5% от веса исходной смеси) динитрилазоизомасляной кислоты. Колбу продувают азотом, герметически закрывают и термостатируют B течение 100 час при 80 С. Затем продукты реакции разделяют фильтрованием и винилбутилов!.!й эфир отдувают в вакууме. Из полученного остатка извлекают гептаном 15,42 г (83 jp от теоретического) светло-желтого маслообразного продукта с и - 1,6010;

b2P 1 1296

Нап1сно, %: С /3,53; !3 44; Н !,16; 7)40;

S 9,80; 9,55.

СеаНззХО8.

Вычислено, "jp С 73,84; Н 7,07; S 9)85. т1ол. вес (пзониестпческпм методом, в бсц10 зо -) 3258 .Чол. вес (вычнсленный) 325.

Н айдено ЧК о 98,66.

Вычислено МК о 97,53.

l. Способ полу !епня !N-(6-впн!!локси-игcксил)-фенотпазпна, от !ича(оlöàllc» Tcì, что

N-внпплфенот!!аз!!и подвергают взаимодей20 ствпю с избытком впнилбутплового эфира прп нагревании до 80 С в присутствии динитрилазоцзомасляной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными прнсмамп.

25 2. Способ по п. 1, от.!пчп ощш!с» тем, что впннлбутпловый эфир берут H дсвятнадцатикратном молярном избытке.