Способ получения хлорангидрида транс-^,'\,4- трихлоркротоновой кислоты

 

Й "есоюзнахт п .... г -o- тех и:; 1ескаа бнблиотвка МБ

ОП И

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зав;к,t.,tîc от авг. свн тетель тва, м

Кл. 12о/21

Заявлено 08.11.1967 (№ 1!32219/23- !) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Ои1бликова1ю 18.111.1969. В1оллст нь X 11

МП1х С 07с

Комитет по делам иаобретений и открытий ври Совете Министров

СССР

У. 1.К 547.391.3 13.07 (088.8) Дата опубликования описания 5Л 111.1969

Авторы и обретения

Ф. И. Лукницкий и Б. А. Вовси

Ленинградский химико-фармацевтический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДА ТР:4ЯС-4,4,4ТРИХЛОРКРОТОНОВОЙ КИСЛОТЬ1

Предмет изобретеiiiin

Известен способ получения хлорангпдрида транс-4,4,4-ТрНх.10pKpoToHOBQH кислоты, заключающийся в том, что транс-4,4,4-трихлор3-оксимасллную кислоту подвергают дегидротации, полученную при этом транс-4,4,4-триxëîðêðoòotioâóþ кислоту подвергаю1 взаимодействию с тионилхлоридом.

Предложен новый способ, заключающийся во взаимодейс гвин р-трихлормети 7+пропиолактона с плтихлористым фосфором при температуре до 60"С. Целевой продукт выделяют, отгонкой, выход составляет 75 „.

Способ прост, процесс протекает в одну стадию.

Пример. Смесь 18,65 г (0,098 воль) р-трихлорметил- f -пропиолактона и 20,6 г (0,099 .ио.ьо) плтихлористого фосфора нагревают иа кипящей водяной бане до образования однородного раствора (15 †-20 мин) или нагрева|от при тсмпературс 60"С до образован,гл однородно-о раствора (иа выходе продукта это не сказывается). Затем реакционную смесь разгоняют в вакууме, сбирая продукт при 71 — 73 С (10 лтлт рт. ст.) или 77—

80=:С (15 ил рт. ст.). Выход 15,30 г (74,8",, от тсоретического) . При сокращешш загрузки рсагснтов в ьосемь раз выход продукта остается прежним; п2оо 1,5165; c12о 1,5350. .ЧК найдено 40,9; вычислено 40.8. Литературные данные: т, кип. 75С (11 лл! рт. ст);

1О п„о 1,—,81. с1, 15292

15 Способ получения iëîpàíïtëpида транс4,4,4-триxëоркротоновой кислоты, отличаюtt ètttÿ тем, что P трихлормстил-р-пропио1актон подвергают взаимодсйствгио с IIHT!lxëîpiiсть м фосфором при иагрезании до 60 С с по20 слсlcioùiiì выделением iic ..åçà:о продукта путсм отгонюь