Способ получения n,n-биc-(фocфиhил)-apилamиhob

 

(Г

" -.у

=-.1

И СА НИЕ

О П

0о!оа Советскик

Социалистически)) Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Завис Iмое от авт. свиде(ельст()а >

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 15.1.1968 (¹ 1211328/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 18.111.1969. Бю.)лстеи)> ¹ 11

Дата опубликования описания 5 VII I.1969

МП!(С 07f

Комитет ио делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

У, 1,!х 547.333 241.07 (088.8) Авторы изобретешгя

H. К. Близнюк, Л. Д. Протасова, 3. H. Кваша и С. Л. Варшавский

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель спосоБ пол чI) Hия жл-Бис-(1>ос1инил)-Ариллминов

Предмет изобретения

Изобретение относится к получению фосфороргапических соединений, которые могут найти применен;)с в сельском хозяйстве.

Прсдлаг)ют способ получения .,N-бис(фосфииил)-ариламииов, заключа)ощийся Во взаимодеиствии ангидридов фосфиновых кис IoT с арилизоциаиатами, Процесс целесообразно проводить в среде органических растворителей при температуре 50 в 120"С.

Пример 1. N,N-б и с- (д и о е н з и о ф о сф I и» .л) -;i-н а ф т и л а м и и.

Смесь 0,005 .. моль ангидр))ла дибенз )лфосфиновой кислоты и 0,005 г 1(o.)I а-нафтилизоциаиата кипятят в 10 мл толуоза до прекращения выделения двуокиси углерода ("-2 час). (!срез 10 — 12 час выпавшие кри(T3.I(IÛ ОтфИЛЬтРОВЫВаЮт, ПРОМЫВаЮт тОЛУОлом и сушат. Выход 66,7", ., т. пл. 173 — 176 С.

Упариванием растворителя получают дополнительное количество продукта.

11айдено, (! ;,:; 2,56; Р 1003.

С;,,Н,)-, Х ОеР >.

Вычислено,,-)/, М 2,33; P 10,30.

Пример 2. N,Õ-Бис-(ди-(хлорметил)-фосфинил|-анилин.

Смесь 0.01 г моль ангидрида ди-(хлорметил)-фосфиновой кислоты и 0,01 г моль фенилизоциаиата кипятят в 10 мл беизола до ирекраьцеиия выделения двуокиси углерода (! — -3 час) . Растворитель уда»I!o). ":, вакуу;)е и в остатке получают продукт в в))дс вязкой кидкссти, и- „о 1.5340. Выход - 100, Ilайдено, с/(, С! 36,75; N 3,93; P 16,00.

С,,11,;;Cl МОЦР,.

L).I÷IIoл;но, ;,,: СI 37,0»; N 3,66; Р 16,17.

П р и it с р 3, .,N-Бис-(ди- (хлорметил) -фосф::) )ил,-3-х )ораиил)гн получают аналогично примеру 2 из 0,01 г моль ангидрида ди-(хлорметил) -фосфиновой кислоты и 0,01 г моль

10 3-хлорфени1))30!(1)3)IBT Выход 100)/, )12))

1,561.

Найдено, ",:,,: CI 42,16; N 3,45; Р 14,60.

C,:!1!->C! XO Рс °

Выч (сл;-но, оо. Cl 42,47; М 3,36; Р 14,85.

Пример 4. X,Õ-Бис-(ди-(хлорметил) -фосфииил,-(L-нафт))ламии получают из 0,01г .)(оль ангидрида ди- (хлорметил) -фосфиновой кислоты и 0,01 г .)то.)ь )t-í 3$TI);l))30;t)!3)13T I, Вы20 .(о ., 1 00 е по 1 573 ! Iайдечо, "„: С! 32,52; 3,40; Р 14,02.

С) i 1);,С1, ii ОеРс.

Вычислено, )/„.; Cl 32,74; М 3,23; P 14,31.

1. Способ получения N,!N-бис-(фосфинил)ариламииов, отлпча)ощиися тем, что анп)дриды ())осфиновых кислот подвсрга)от взаи:))о30 действшо = арилизо)ц)аиатами.

2. Способ,по п, 1, отличающийся re(i, что процесс проводят при температуре 50 — 120 С.

yggggg

3. Способ 11о пп. 1 и 2, отличающийся теМ, что процесс проводят в среде органического растворителя.

Сосгавитель И. Спешилова

Редактор Л. А. Новожилова Техред Л. Я. Левина Корректор В. Н. Орлова

Заказ 1653/10 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, ир. Сапунова, 2