Способ очистки дил\етилдихлорсилана от прил1есей

 

В ! о п и й--л йЪ е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союэ Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21.Х11.1967 (№ 1205659/23-4) с присоединением заявки № 1215637г23-4

Приоритет

Оп1 бликовано 18.lll.1969. Бюллетень X 11

Кл. 12о, 26/03

МПК С 071

УДК 547,245.05(088.8) Комитет по делам иэобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 5Л 111.1969

Авторы изобретения С. А. Голубцов, 3. В. Беликова, 3. В. Белякова и В. A. Осокин

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИМЕТИЛДИХЛОРСИЛАНА ОТ ПРИМЕСЕЙ

ЭТИЛДИХЛОРСИЛАНА

Изобретение относится к области очистки мономеров, используемых для получения каучуков, от примесей, снижающих молекулярный вес полимера.

Предложен способ очистки диметилхлорсилана от примесей этилдихлорсила на путем окисления последнего перманганатом калия в присутствии каталитических количеств смеси триэтиламина и однохлористой меди в количестве не более 2с/<, или платинохлористоводородной кислоты не более 0,44%, или перекисью бензоила при нагревании, желательно до 60 — 80"С. Окислителем служит перманганат калия — не более 2 /,.,Пример 1. В колбу,снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0,22 г однохлористой меди, приливают 0,6 ил триэтиламина и смесь перемешивают до образования раствора, затем к смеси прибавляют 0,6 "перманганата калия и 60,03г диметилдихлорсилана с содержанием водорода, связанного с кремнием Н,; 0,0076%

Смесь нагревают 4 час при 60 — 70 С и непрерывном перемешивании. После охлаждения отгоняют диметилдихлорсилан из колбы с небольшим дефлегматором. Получают 51 г дикетилдихлорсилана с содержанием Н„

0,0009%. Содержание Н„определяют кулонометрическим титрованием на приборе БИ-I.

Пример 2. Загружают 0,22 г однохлористой меди, 0,6 лг.г триэтиламина и перемешивают до образования раствора. Прибавляют

0,6 г перманганата калия и 60,08 а диметплдих IOllcllëàíà с содержанием Н,; 0,0076",„.

Смесь нагревают б чпс при 63 — 67 С и интенсивном перемешивании. После охлаждения отгоняют диметилдихлорсилан из колбы с небольшим дефлегматором, Получают 51,21 г

lo диметилдихлорсилана с содержанием Н„

0,0004о/о.

Пример 3, 60,14 г диметилдихлорсилана с содержанием Н,.; 0,00;6% "àãðóæàþò в колбу, добавляют 0,6 г перманганата калия, одно15 хлористой меди в количестве 0,22 г и 0,6 лг.г триэтиламина. Нагревают в течение 6 час при температуре 70 С без перемешивания. В результате отгоики после окисления получают

52,77 з диметилдихлорсилана с содержанием

20 Н„0,0017 "о.

Пример 4, Загружают 60 2 диметилдихлорсилана с содержанием Н„0,0081%. Добавляют 0,6 г однохлористой меди, 1,59 г пер25 манганата калия и 1,5 и.г триэтиламина, Нагревают 6 час без перемешивания при температуре 72 С. Охлаждают и перегоняют диметилдихлорсилан. Количество полученного диметилдихлорсилана составляет 46,3 г с

30 одержан нем Н„0,0014",,I.

I I р и м е р 5. За.ружают 60,03 г димегилдихлорсилана с содержанием Н,1 0,0076з/в, добавляют О,бг перманганата калия и 0,264 ля платинохлористоводородной кислоты. Нагревают при перемешивании в течение 6 час и температуре 70 С. После охлаждения отгоняют диметилдихлорсилан из колбы с неболь1цим дефлегматором. Получают 53,69 г диметилдихлорсилана с содержанием 1-1,,; 0,0045Я,.

П р и,м е р 6. В колбу, снабженную обратным холодильником, к 55,29 г диметилдихлорсилана с содержанием водорода, связанного с кремнием Н„0,0081 /о, добавляют 1,17 г перекиси бензоила. Нагревают в течение

12 час при температуре 70 С. В результате окисления и отгонки получают 51,07 г диметилдихлорсилана с содержанием Н,; 0,00227».

Предмет изобретения

1. Способ очистки диметилдихлорсилана от примесей этплдихлорсилана, 0Tличаюшийся

239335 тем, «ro, с целью упро цен11г1 011особа, смесь органохлорсиланов подвергают окислению прн нагревании с последующим выделением целевого продукта известными методами.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что нагреванис ведут до 60 — 80 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отлича>ощийся тем, 10 что в качестве окислителя используют перманганат калия в количестве не более 2 /о или перекись бензоила.

4. Способ по пп. 1 11 2, отличагощийся тем, 15 что в случае применения перманганата калия процесс ведут в присутствии катализатора.

5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют смесь три20 этиламина и однохлористой меди в количестве не более 2о, или платпнохлористоводородную кислоту в количестве не более 0,44в/в.

Составитель М. Кожинская

Редактор Л. Г. Герасимова Тсхред Л. Я. Левина Корректор В. Н. Орлова

Заказ 1653/13 Тираж 480 Подписное

II1I1 11ПИ Комитета по делам изооретсиий и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2