Способ получения диметилдиметоксисилана
Всссоюзпал по " < -т" -х "чВСс6ИЮ описАН спи
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советскик
Социалисткческик
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 29.Х11.1967 (№ 1207538/23-4) с присоединением заявки №
Приори гет
Опубликовано 18.111.1969. Бюллетень ¹ 11
Дата опубликования описания 5 VIII.1969
Кл. 12о, 26/03
МПК С 07f
УДК 547.245.07(088.8) Комитет по делам изобретениЯ и открытиЯ при Совете Министров
СССР
Авторы Д. Я. Жинкин, Г. Н, Мальнова, А. А. Соловьев, С. И. Клещевникова, изобретения Э. А. Абрамова, Ж. В. Гориславская, Е. А. Семенова, Н. В. Маркова и E. Ф. Левина
Заяви гель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛДИМЕТОКСИСИЛАНА
Предмет изобретения
Изобретение относится к получению демитилдиметоксисилана, используемого в полупроводниковой технике.
Известен способ получения дпгяетилдикгетоксисилана взаимодействием а1килхлорсиланов с анилином в среде органического растворителя с последующей обработкой полученных при этом алкилфениламиносиланов спиртами.
Для получения .продукта с более высокой степенью чистоты предложено вместо анилина попользовать газообразный аммиак.
Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром, трубкой для подачи аммиака и обратным холодильником, загружают
100,3 г диметилдихлорсилана (хлор 54,60%; дно 1,0709) и 400 мл толуола, При работающей мешалке пропускают газообразный аммиак при температуре реакционной массы
20 — 25 С со скоростью 450 — 475 м г/лгин.
По окончании реакции (через 3,5 час) к полученной реакционной сме."и приливают
270 лг>г 15%-ного водного раствора NaOH u перемешивают 3 — 5 мин. Затем реакционную массу переливают в делптельную воронку.
Верхний слой — толуольный раствор диметилциклосилазанов (483 г) отделяют. После частичной отгонки толуола получают 103,8 г
45% -ного раствора диметилциклосилазанов (содер>канне азота 8,64%). Выход 83%.
B колбу с мешалкой, обратным холодильником, терхгозгетром и капельной воронкой загружают 103,8 г полученного раствора диметилциклосилазанов. Из капельной воронки добавляют 23 г метплового спирта, температура реакционной смеси в процессе подачи спирта повышается до 50 С. По окончании подачи спирта реакционную смесь нагревают до кипения и кипятят до прекращения выделения
10 аммиака.
Из смеси выделяют 65,5 г диметилдиметоксисилана с d4 0,8642; п о 1,3715; М1хг> найдено 31,58; вычислено 31,83. Выход 79%, считая (от теоретического) на диметилцпклоспла1 заны, и 65>/,— на диметилдихлорсилан.
Пример 2. В колбу загружают 344 г
88,5с/<-ной смеси (считая по содержанию азота) диметилциклосилазанов, полученной описанным выше способом на опытно-промышленной установке. Добавляют 150 г метгглового спирта. Из реакционной смеси выделяюг
450 г диметилметоксисилана с d4о 0,8638; п 0
1,3710; МКо найдено 31,55, вычггс.1ено 31,83.
Выход 90%, считая на диметилциклосилазаны, и 75>/„ — нз диметплдихлорсилан.
Способ получения диметилдиметоксисилана
30 взаимодействием алкилхлорсиланов с азотсо230336
Составитель М, В. Кожинская
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Левина Корректор В. Н. Орлова
Заказ 1653/14 Тираж 480 Подписное
Ц11ИИПИ Комитета по делам нзойрегепнй и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Carrунова, 2 держащим соединением в среде оргазнического растворителя с последующей обработкой полученного при этом продукта с пиртом и выделением целевого продукта известными методами, отличающийся тем, что, с целью повЬ1-. шения степени чистоты целевого продукта, в качестве азотсодержащего соединения используют аммиак,
