Пламенный синтез и невакуумное физическое напыление
Изобретение может быть использовано для получения порошка из тонкодисперсных и ультратонкодисперсных частиц. Пламенный синтез частиц порошка включает в себя смешивание хелата, по меньшей мере одного гидрида неметалла и органического растворителя и непосредственное воспламенение смешанного раствора с созданием самоподдерживающегося пламени. Для образования равномерно распределенного покрытия из указанного порошка на поверхности объекта используется процесс невакуумного физического напыления. Указанный процесс напыления характеризуется как горение или прохождение частиц порошка сквозь самоподдерживающееся пламя на поверхность объекта. Изобретение позволяет повысить эффективность способа получения порошка из тонкодисперсных и ультратонкодисперсных частиц. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 2 ил.
Область техники
Данное изобретение относится к синтезу частиц порошка. Более конкретно данное изобретение раскрывает способ использования золь-гель технологии, пламенного синтеза и невакуумного физического напыления для получения высококачественного порошка из тонкодисперсных или ультратонкодисперсных частиц.
Предшествующий уровень техники
При традиционных подходах к переработке золя-геля для получения порошка из тонкодисперсных частиц обычно необходимо, чтобы смешанный раствор, содержащий как предшественник, так и органический растворитель, помещали в печь и медленно нагревали до температуры слегка выше температуры воспламенения, но ниже температуры кипения растворителя.
Однако полное выпаривание растворителя может занять более месяца. Кроме того, даже после такого выпаривания получают только предшественник, но все еще не получают порошок из тонкодисперсных частиц. Более того, большая часть предшественника вместе с растворителем будет испарена в течение такого длительного процесса.
Так как для такого процесса необходим источник нагревания, то существенной становится стоимость энергии. К тому же, так как время переработки невероятно велико, не только производительность остается низкой, но и предшественник будет спекаться (образовывать комки), что будет служить причиной роста гранул до большего размера. Таким образом, качество частиц также является плохим. Так как выпаривание растворителя является необходимым требованием такого процесса, другие недостатки такого процесса включают в себя низкую производительность, загрязнение примесями, загрязнение воздуха и т.д.
Другие подходы к получению порошка из тонкодисперсных частиц включают в себя выпаривание растворителя, сублимационную сушку, распылительную сушку, термическое распыление, осаждение, гидрофакельную сушку и т.д. Однако все эти подходы требуют высоких затрат на энергию, вызывают загрязнение воздуха и, кроме того, имеют помехи для получения тонкодисперсных частиц чрезвычайно малых размеров.
Поэтому существует необходимость в низкостоимостном эффективном методе получения высококачественного порошка из тонкодисперсных и ультратонкодисперсных частиц.
РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Чтобы добиться этих и других преимуществ и преодолеть недостатки обычных способов в соответствии с целями данного изобретения, которые сформулированы и наиболее широко описаны здесь, данное изобретение предлагает способ использования пламенного синтеза и невакуумного физического напыления для получения высококачественного порошка из тонкодисперсных или ультратонкодисперсных частиц.
Конкретнее в одном из вариантов изобретения предложен способ формирования частиц порошка, включающий в себя: смешивание хелата, по меньшей мере одного гидрида неметалла и органического растворителя с образованием смешанного раствора; и непосредственное воспламенение смешанного раствора с созданием самоподдерживающегося пламени для получения частиц порошка.
Предпочтительно упомянутый хелат представляет собой комплексное соединение металла.
Предпочтительно упомянутый хелат содержит по меньшей мере один металлосодержащий состав, выбранный из группы, состоящей из алкоголята металла, соли металла, растворенной в кислоте или основании, и их комбинации.
Предпочтительно предложенный способ дополнительно включает в себя использование процесса невакуумного физического напыления для нанесения покрытия на поверхность объекта, причем упомянутый процесс напыления характеризуется как горение или прохождение упомянутых частиц порошка сквозь упомянутое самоподдерживающееся пламя на упомянутую поверхность упомянутого объекта с образованием равномерно распределенного покрытия.
Предпочтительно в смешанный раствор добавляют дополнительную часть органического растворителя для регулирования скорости синтеза.
Предпочтительно упомянутый хелат содержит несколько металлосодержащих составов для образования частиц порошка смешанного соединения металлов.
В другом из вариантов изобретения предложен способ формирования частиц порошка, включающий в себя: смешивание хелата, по меньшей мере одного гидрида неметалла и органического растворителя с образованием смешанного раствора; непосредственное воспламенение смешанного раствора с созданием самоподдерживающегося пламени для получения частиц порошка; и использование процесса невакуумного физического напыления для нанесения покрытия на поверхность объекта, причем упомянутый процесс напыления характеризуется как горение или прохождение упомянутых частиц порошка сквозь упомянутое самоподдерживающееся пламя на упомянутую поверхность упомянутого объекта с образованием равномерно распределенного покрытия.
Предпочтительно упомянутый хелат содержит по меньшей мере один металлосодержащий состав, выбранный из группы, состоящей из алкоголята металла, соли металла, растворенной в кислоте или основании, и их комбинации.
Предпочтительно в смешанный раствор добавляют дополнительную часть органического растворителя для регулирования скорости синтеза.
Предпочтительно гидрид неметалла имеет формулу НnХm, где Н представляет собой водород, п равно числу атомов водорода, Х представляет собой элемент-неметалл и m равно числу атомов упомянутого элемента-неметалла.
Таким образом, данное изобретение предлагает способ синтеза порошка, состоящего из тонкодисперсных или ультратонкодисперсных частиц. При осуществлении данного способа предшественник и растворитель химически смешивают с помощью мешалки так, что получаемые частицы могут быть легко выровнены по размеру.
Кроме того, тонкодисперсные или ультратонкодисперсные частицы синтезируются очень быстро, когда хорошо перемешанный раствор начинает гореть.
Собранный порошок обладает следующими свойствами:
1. Ультрамалые размеры частиц, т.е. такие, что их можно видеть только с помощью устройств ПЭМ или СЭМ (т.е. просвечивающего и сканирующего электронных микроскопов).
2. Поверхностная энергия частиц более является высокой, что приводит к более легкому плавлению.
3. Порошок можно легко хранить в любом подходящем растворе.
4. Удобен для изменения свойств, такого как инкапсулирование, гетерогенный поверхностный катализ и т.д.
5. Габитус кристалла (т.е. характерная форма кристаллизации) каждой частицы чрезвычайно постоянен и значительно лучше, чем у частиц, полученных с помощью других физических процессов.
Во время процесса горения массивные хорошо выровненные по размеру частицы с помощью вспышки пламени или при прохождении сквозь пламя становятся одиночными зернами с прекрасной кристаллической решеткой. Их структура значительно лучше по сравнению со структурой, получаемой обычным распылением.
Кроме того, объект, на который нужно нанести покрытие, может быть расположен на соответствующем расстоянии над пламенем, и массивные частицы или зерна будут осаждаться на объекте. Данный процесс представляет собой невакуумное физическое напыление.
При обычных процессах нанесения покрытия только один металл может быть нанесен на поверхность объекта с помощью вакуумного напыления (испарения), тогда как биметаллические или сложные металлические покрытия могут быть нанесены на объект только с использованием дорогостоящих устройств распыления. Разработка нового способа распыления является трудоемкой, требующей много времени, дорогостоящей и, таким образом, сложной задачей.
Так как частицы тонкого порошка, синтезированного согласно способу данного изобретения, сохраняют лучшую кристаллическую форму (габитус), то качество нанесенного покрытия будет выше, чем при обычных способах.
К тому же, так как напыление производится в невакуумируемой среде, типы материалов, на которые следует наносить покрытие, могут быть расширены так, что включают в себя металлы, стекло, фарфор, пластики, кожу, тканое и нетканое полотно, бумагу и т.д. Без ограничений, налагаемых вакуумной камерой самой по себе или ее размерами, объекты, на которые нужно наносить покрытие, можно вращать и двигать. Поэтому с использованием способа данного изобретения может быть легко покрыт объект очень большого размера или с профильной поверхностью.
Кроме того, так как стоимость оборудования, например напыляющего «пистолета», является относительно низкой, несколько таких устройств могут работать одновременно, чтобы увеличить скорость нанесения. Тем самым стоимость производства снижается.
Кроме того, данное изобретение обеспечивает более быстрое напыление, что дает в результате повышенную производительность при массовом производстве. К тому же данное изобретение более безопасно, так как раствор не будет взрываться, что иногда происходит при традиционных способах. К тому же, данное изобретение обеспечивает лучшее распределение, дающее в результате более высокое качество.
Эти и другие преимущества данного изобретения будут очевидны для специалистов в данной области техники после прочтения следующего детального описания предпочтительных вариантов осуществления.
Должно быть понятно, что как предшествующее общее описание, так и последующее подробное описание являются иллюстративными и предназначены для того, чтобы обеспечить дополнительное разъяснение изобретения, которое заявлено в формуле изобретения.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
Сопровождающие чертежи включены в описание для обеспечения более детального понимания изобретения и образуют часть этого описания. Чертежи иллюстрируют варианты осуществления данного изобретения и вместе с описанием служат для объяснения принципов данного изобретения.
Фигура 1 является схемой, иллюстрирующей способ использования пламенного синтеза и невакуумного физического напыления для получения высококачественного порошка из тонкодисперсных и ультратонкодисперсных частиц в соответствии с одним вариантом осуществления данного изобретения.
Фигура 2 является диаграммой, иллюстрирующей способ пламенного синтеза и невакуумного физического напыления для получения высококачественного порошка из тонкодисперсных и ультратонкодисперсных частиц в соответствии с еще одним вариантом осуществления данного изобретения.
ОПИСАНИЕ ПРЕДПОЧТИТЕЛЬНЫХ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ
Теперь будут подробно описываться предпочтительные варианты осуществления данного изобретения, примеры которого иллюстрируются сопровождающими чертежами. Где возможно, на чертежах и в описании используются одни и те же номера для обозначения одних и тех же или подобных частей.
Данное изобретение включает в себя смешивание золя-геля с растворителем для получения смешанного раствора. Затем смешанный раствор воспламеняют или зажигают. При горении смешанного раствора создается самоподдерживающееся пламя. Самоподдерживающееся пламя приводит к образованию частиц порошка из горящего смешанного раствора.
Гидрид неметалла вводят в металлоорганическую соль, необходимую для реакции образования соединения. Раствор такого соединения-предшественника смешивают с органическим растворителем. Для целей данного описания металлоорганические соединения включают в себя алкоксиды (алкоголяты) металлов.
Проводят взаимодействие (химическую реакцию) смеси предшественника в растворителе с «HnXm», где Х может быть индивидуально заменен разными элементами, такими как кислород, сера, азот, бор и т.д. После процесса горения частицы порошка могут представлять собой оксид металла, сульфид металла, нитрид металла, борат металла и т.д.
Следующее ниже представляет собой два примера:
, т.е. Х является кислородом.
, т.е. Х является серой.
Если при перемешивании смешивают или образуют несколько видов металлоорганических солей, а затем вводят более одного вида гидридов в раствор соединений-предшественников, то после того, как процесс горения завершен, могут быть получены частицы порошка смешанных соединений металлов.
Термин «хелат» предложен для клещеподобных групп, которые функционируют как две взаимосвязанные единицы и связаны с центральным атомом так, что получаются гетероциклические кольца. Хелат также определяется как соединение, имеющее кольцевую структуру, в которой обычно содержится ион металла, удерживаемый координационными связями. В данном изобретении комплексное соединение металла является хелатом, действует как хелат или ведет себя подобно хелату.
Следующее ниже представляет собой некоторые примеры, где М тождественно элементу-металлу, a OR соответствует алкоксилу:
Этим методом могут быть также получены смешанные оксиды металлов и другие соединения.
Несколько видов металлоорганических солей можно смешивать или образовывать посредством перемешивания, и в раствор соединения-предшественника можно последовательно вводить более одного вида гидридов.
Приготавливают первый предшественник металлоорганической соли и гидрида в органическом растворителе. Используют один или большее количество разных видов металлоорганических солей (фокусируясь на замене разных элементов-металлов) для получения второго предшественника. После того как раствор полностью смешивается или образует соединение при перемешивании, вводят один или большее количество разных видов гидридов (фокусируясь на замене разных элементов-неметаллов) в раствор и перемешивают его. После завершения перемешивания второй предшественник в органическом растворителе также готов.
Затем смешивают раствор первого предшественника и раствор второго предшественника. Полностью перемешивают объединенный раствор предшественника(ов), а затем переходят к процессу сжигания.
Обратимся к фигуре 1 и 2, которые являются схемами, иллюстрирующими способ использования пламенного синтеза и невакуумного физического напыления для получения высококачественного порошка из тонкодисперсных или ультратонкодисперсных частиц в соответствии с одним из вариантов осуществления данного изобретения.
Процесс сжигания включает в себя непосредственное воспламенение (поджигание) объединенного раствора 20 предшественника. В результате получают самоподдерживающееся пламя 10. Когда раствор 20 предшественника горит, соединение металла будет гореть вместе с органическим растворителем. Из пламени будут выходить тонкодисперсные и ультратонкодисперсные частицы 30 смешанных металлов или проходить сквозь пламя и синтезироваться. Тонкодисперсные и ультратонкодисперсные частицы 30 смешанных металлов равномерно распределяются по объекту 40, который нужно металлизировать или покрывать.
При одном из вариантов осуществления данного изобретения представлен источник питания 50. Корректируя электрическое поле, регулируют (управляют) скоростью выхода частиц.
Так как напыление проводится в невакуумной среде, типы материалов, которые можно покрывать, могут быть расширены так, что включают в себя металл, стекло, фарфор, пластики, кожу, тканое и нетканое полотно, бумагу и т.д. Без ограничений, налагаемых вакуумной камерой самой по себе и ее размерами, объекты, на которые нужно нанести покрытие, можно вращать и передвигать. Поэтому, используя способ данного изобретения, можно легко нанести покрытие на объект очень большого размера или с профилированной поверхностью.
В отличие от обычных методов, таких как термическое распыление, при котором раствор распыляют сквозь пламя, в данном изобретении используется непосредственный или прямой пламенный синтез, при котором непосредственно воспламеняется объединенный раствор предшественника. Это дает в результате порошок высокого качества с тонкодисперсными и ультратонкодисперсными частицами.
При использовании способа прямого сжигания данного изобретения поверхностная энергия частиц больше, чем при общепринятых методах, и таким образом плавление происходит легче.
Кроме того, при использовании способа прямого сжигания данного изобретения кристаллическая форма (габитус) каждой частицы чрезвычайно постоянен и значительно лучше, чем при общепринятых способах, таких как термическое распыление, которое имеет тенденцию быть неустойчивым из-за распыления в пламя.
В одном из вариантов осуществления данного изобретения раствор горит in situ. To есть после смешивания раствор воспламеняется, и получается самоподдерживающееся пламя. Нет необходимости в каком-либо передвижении или распылении раствора. Тонкодисперсные или ультратонкодисперсные частицы порошка образуются путем сжигания или совместного сжигания соединения металла с органическим растворителем.
Нижеследующее представляет собой примеры, в которых разные ионы могут быть легко «взаимолегированы»:
Формула один:
Формула два:
Формула один + Формула два:
При этом способе соль металла или соединение металла могут быть растворены в кислоте или щелочи для получения раствора предшественника с последующим добавлением органического растворителя для получения раствора, содержащего предшественник соединения металла и органический растворитель.
Затем осуществляют процесс сжигания раствора. Процесс сжигания включает в себя непосредственное воспламенение раствора. Результатом будет самоподдерживающееся пламя. Когда раствор предшественника горит, соединение металла будет гореть совместно с органическим растворителем. В результате тонкодисперсные и ультратонкодисперсные частицы смешанного металла будут выбрасываться из пламени или проходить сквозь пламя и синтезироваться.
Растворением порошка оксида меди (кристаллическая фаза) в соляной кислоте оксид меди будет трансформироваться в ионный предшественник. Этот способ получения предшественника соединения металла пригоден также и для других солей металлов, таких как фосфат металла, карбонат металла, сульфат металла, нитрат металла и т.д.
Растворяют галогенид металла в органическом растворителе или непосредственно смешивают раствор галогенида металла с подходящим растворителем для получения раствора предшественника галогенида металла. Далее выполняют процесс прямого сжигания путем непосредственного сжигания раствора. В результате может быть получен порошок из тонкодисперсных и ультратонкодисперсных частиц галогенида металла посредством процесса совместного сжигания или прямого сжигания.
Например, хлорид натрия непосредственно растворяют в этаноле и сжигают этот раствор или растворяют хлорид натрия в воде для получения насыщенной соленой воды, затем добавляют большое количество этанола в соленую воду и сжигают смешанный раствор.
Так как в данном изобретении используется способ физического напыления, который может быть проведен в невакуумной среде, то получающееся в результате загрязнение воздуха чрезвычайно низко.
Кроме того, в данном изобретении применяется атмосферное давление, чтобы ускорить распределение. Расстояние между молекулами воздуха составляет примерно 65 нм. Поэтому частицы получающегося порошка вынуждены иметь размер около 50 нм. В результате порошок характеризуется ультрамалыми размерами частиц, так что их можно наблюдать только с помощью устройства ПЭМ или СЭМ. Кроме того, кристаллическая форма (габитус) каждой частицы является чрезвычайно постоянной и значительно лучше, чем у частиц, получаемых другими физическими способами.
Поэтому данное изобретение представляет собой недорогой и эффективный способ использования пламенного синтеза и невакуумного физического напыления для получения высококачественного порошка из тонкодисперсных и ультратонкодисперсных частиц.
Применение пламенного синтеза данного изобретения путем прямого сжигания раствора приводит к тому, что поверхностная энергия частиц становится выше, давая в результате более легкое плавление. Кроме того, порошок может легко храниться в любом соответствующем растворе. Данное изобретение хорошо подходит для изменения свойств, такого как инкапсулирование, гетерогенный поверхностный катализ и т.д. Кроме того, кристаллическая форма (габитус) каждой частицы чрезвычайно постоянна и значительно лучше, чем у частиц, получаемых другими физическими способами. Кроме того, получающееся в результате загрязнение воздуха чрезвычайно низко.
Для специалистов в данной области техники будет очевидно, что можно произвести различные модификации и изменения данного изобретения, не выходя за рамки объема и сущности данного изобретения. Ввиду вышеизложенного подразумевается, что данное изобретение охватывает все модификации и изменения данного изобретения, при условии, что они попадают в объем данного изобретения и его эквивалентов.
1. Способ формирования частиц порошка, включающий в себя
смешивание хелата, по меньшей мере, одного гидрида неметалла и органического растворителя с образованием смешанного раствора и
непосредственное воспламенение смешанного раствора с созданием самоподдерживающегося пламени для получения частиц порошка.
2. Способ по п.1, в котором упомянутый хелат представляет собой комплексное соединение металла.
3. Способ по п.2, в котором упомянутый хелат содержит, по меньшей мере, один металлосодержащий состав, выбранный из группы, состоящей из алкоголята металла, соли металла, растворенной в кислоте или основании, и их комбинации.
4. Способ по п.2, дополнительно включающий в себя использование процесса невакуумного физического напыления для нанесения покрытия на поверхность объекта, причем упомянутый процесс напыления характеризуется как горение или прохождение упомянутых частиц порошка сквозь упомянутое самоподдерживающееся пламя на упомянутую поверхность упомянутого объекта с образованием равномерно распределенного покрытия.
5. Способ по п.2, в котором в смешанный раствор добавляют дополнительную часть органического растворителя для регулирования скорости синтеза.
6. Способ по п.2, в котором упомянутый хелат содержит несколько металлосодержащих составов для образования частиц порошка смешанного соединения металлов.
7. Способ формирования частиц порошка, включающий в себя
смешивание хелата, по меньшей мере, одного гидрида неметалла и органического растворителя с образованием смешанного раствора;
непосредственное воспламенение смешанного раствора с созданием самоподдерживающегося пламени для получения частиц порошка и
использование процесса невакуумного физического напыления для нанесения покрытия на поверхность объекта, причем упомянутый процесс напыления характеризуется как горение или прохождение упомянутых частиц порошка сквозь упомянутое самоподдерживающееся пламя на упомянутую поверхность упомянутого объекта с образованием равномерно распределенного покрытия.
8. Способ по п.7, в котором упомянутый хелат содержит, по меньшей мере, один металлосодержащий состав, выбранный из группы, состоящей из алкоголята металла, соли металла, растворенной в кислоте или основании, и их комбинации.
9. Способ по п.7, в котором в смешанный раствор добавляют дополнительную часть органического растворителя для регулирования скорости синтеза.
10. Способ по п.7, в котором гидрид неметалла имеет формулу НnХm, где Н представляет собой водород, n равно числу атомов водорода, Х представляет собой элемент-неметалл и m равно числу атомов упомянутого элемента-неметалла.
