Способ выделения и очистки п-аминобензойной кислоты

Авторы патента:

Плахтинский Владимир Владимирович (RU)

Владельцы патента RU 2304576:

Общество с ограниченной ответственностью "АМИ-БК" (RU)

Цель изобретения - обеспечение более высокой концентрации солей п-нитробензойной кислоты в реакционной массе и достижение более высокой чистоты целевой п-аминобензойной кислоты. Поставленная цель достигается способом выделения и очистки п-аминобензойной кислоты, заключающемся в том, что для увеличения концентрации солей п-нитробензойной кислоты в реакционной массе соотношение натриевой и аммонийной солей составляет Na-соль: NH₄-соль=7.5-8.0:2.5-2.0 моль, а подкисление раствора п-аминобензойной кислоты проводят азотной кислотой с концентрацией 20-25%. Новым в способе является: применение заявленного соотношения натриевой и аммонийной солей п-нитробензойной кислоты и применение для выделения п-аминобензойной кислоты из раствора азотной кислоты, позволяющие повысить производительность оборудования и чистоту целевого продукта. 1 табл.

Изобретение относится к способу выделения и очистки п-аминобензойной кислоты (АБК).

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ выделения и очистки аминобензойных кислот, полученных каталитическим восстановлением соответствующих нитрокислот в водных растворах их солей водородом в присутствии катализаторов гидрирования, путем подкисления отфильтрованного от катализатора раствора щелочных солей аминобензойных кислот соляной кислотой до рН 4-5, обработкой гидросульфитом натрия и древесным углем при нагревании до 80-90°С, фильтрованием горячего раствора от угля, охлаждением, отделением, промывкой и сушкой осадка. [1].

К недостаткам известного способа следует отнести сравнительно низкие концентрации в реакционной массе солей исходной НБК и целевой АБК (17-18 мас.%), сравнительно высокие значения остатка после прокаливания (в виде сульфатов) - 0.03%.

Цель изобретения - обеспечение более высокой концентрации солей НБК в реакционной массе и достижение более высокой чистоты целевой АБК.

Поставленная цель достигается способом выделения и очистки АБК, заключающемся в том, что для увеличения концентрации солей НБК в реакционной массе соотношение натриевой и аммонийной солей составляет Na-соль: NH₄-соль=7.5-8.0:2.5-2.0 моль, а подкисление раствора АБК проводят азотной кислотой с концентрацией 20-25%.

Пример 1. Раствор, полученный после гидрирования водородом в присутствии 25 г никеля Ренея в автоклаве смеси 167 г (1 моль) п-нитробензойной кислоты (НБК), 680 мл воды, 32 г (0.8 моль) NaOH, 15.5 мл (13.6 г, 0.2 моль) 25%-ного водного аммиака, подкисляют при комнатной температуре 20%-ной азотной кислотой до рН 4.5, нагревают до 90°С, добавляют 20 г активированного древесного угля и 0.2 г гидросульфита натрия. Раствор фильтруют от угля и охлаждают до 5-10°С. Выпавший осадок отделяют, промывают на фильтре 30 мл холодной воды и сушат в вакууме при 50-60°С. Получают 130.7 г (95.4% от теории) п-аминобензойной кислоты - белый кристаллический порошок с т.пл. 187-188°С. Содержание основного вещества (по данным потенциометрического титрования) - 99.9%, остаток после прокаливания (в виде сульфатов) - 0.01%.

Примеры 2-4. Процесс проводят аналогично Примеру 1, результаты представлены в таблице.

Таблица
Опыт №	Соотношение солей НБК-Na:NH₄, моль	Концентрация HNO₃, %	Выход АБК, %	Содержание основного вещества, %	Остаток после прокаливания (в виде сульфатов), %
2	8:2	25	95.2	99.8	0.006
3	7.5:2.5	20	95.3	99.9	0.007
4*	9:1	36.5 (HCl)	95.0	99.9	0.030
* Пример сравнения

Источники информации

1. А.с. 586164 СССР (1977), МКИ С 07 С 101/54. - БИ, 1977, №48.

Способ выделения и очистки п-аминобензойной кислоты путем подкисления отфильтрованного от катализатора раствора щелочных солей п-аминобензойной кислоты до рН 4-5, обработкой гидросульфитом натрия и древесным углем при нагревании до 80-90°С, фильтрованием горячего раствора от угля, охлаждением, отделением, промывкой и сушкой осадка, отличающийся тем, что соотношение натриевой и аммонийной солей п-нитробензойной кислоты составляет Na-соль:NH₄-соль=7,5-8,0:2,5-2,0, моль, а подкисление раствора солей п-аминобензойной кислоты проводят азотной кислотой с концентрацией 20-25%.

Изобретение относится к способам разделения и выделения индивидуальных ароматических аминокислот из их смесей и может быть использовано в химической, микробиологической, пищевой промышленности, сельском хозяйстве.

Способ разделения смеси триптофана и фенилаланина // 2186056

Изобретение относится к способам выделения индивидуальных аминокислот из их смесей и может быть использовано в химической, пищевой, микробиологической промышленности и сельском хозяйстве.

Способ выделения и очистки n-(гексилоксиметил)капролактама // 2099329

Способ выделения органических кислот из производственных растворов // 1781205

Способ выделения аминоуксусной кислоты из ее смеси с хлористым аммонием // 1710550

Изобретение относится к аминокислотам, в частности к выделению аминоуксусмой кислоты из ее смеси с хлористым, аммонием. .

Способ выделения n-диkapб()kcиaлкилал1инов // 414251

Способ получения ациламинокислот // 350250

Способ выделения комплексонов в виде свободной кислоты // 178000

Способ получения грляс-р- // 177422

Способ очистки аминоэнантовой и ал^инопеларгоновои кислот // 175974

Способ регенерации бетаина // 2314288

Изобретение относится к способу разделения при фракционировании раствора, содержащего бетаин и сахарозу, путем осуществления на указанном растворе хроматографического фракционирования и нанофильтрации и регенерации фракции, обогащенной бетаином, и возможно фракции, обогащенной сахарозой, причем хроматографическое разделение проводят с использованием материала для заполнения колонок, выбираемого из катионообменных смол и анионообменных смол, а нанофильтрация проводится с мембраной для нанофильтрации, выбираемой из полимерных и неорганических мембран, имеющих предельную величину пропускания от 100 до 2500 г/моль

Способ получения аминокислотной смеси из белкового гидролизата // 2317331

Способ разделения свободных генетически кодируемых аминокислот // 2346931

Изобретение относится к разделению смесей свободных генетически кодируемых аминокислот методом капиллярного электрофореза и может быть использовано как для контроля качества лекарственных препаратов, так и для определения аминокислотного состава биологически-активных пептидов

Способ выделения l-лизина из культуральной жидкости // 2410435

Изобретение относится к области биотехнологии

Способ ионообменного разделения метионина и глицина // 2435755

Изобретение относится к способу ионообменного разделения метионина и глицина и может найти применение в биохимической, фармацевтической и пищевой промышленности

Способ ионообменного выделения лизина // 2485181

Изобретение относится к области биохимии

Получение предшественника для пэт // 2587308

Изобретение относится к способу получения соединения формулы IIIa, где R означает алкильную группу с 1-5 атомами углерода; X означает защитную группу для спирта, выбранную из бензила (Bn), метоксиметила (MOM), 2-метоксиэтоксиметила (MEM), метилтиометила (МТМ), тетрагидропиранила (ТНР), бензилоксиметила (ВОМ), пара-метоксифенила, пара-метоксибензила (МРМ), пара-метоксибензилоксиметила (РМВМ), триизопропилсилила (TIPS), трет-бутилдиметилсилила (TBDMS), 2-(триметилсилил)этоксиметила (SEM) и (фенилдиметилсилил)метоксиметила (SMOM); Y означает защитную группу для амина, выбранную из трет-бутилкарбамата (Boc), 9-флуоренилметилкарбамата (Fmoc), метилкарбамата, этилкарбамата, 2-хлор-3-инденилметилкарбамата (Climoc), бенз[f]инден-3-илметилкарбамата (Bimoc), 2,2,2-трихлорэтилкарбамата (Troc), 2-хлорэтилкарбамата, 1,1-диметил-2,2-дибромэтилкарбамата (DB-t-BOC), 1,1-диметил-2,2,2-трихлорэтилкарбамата (ТСВОС), бензилкарбамата (Cbz) и дифенилметилкарбамата. Предлагаемый способ включает способ обработки, включающий стадии 1)-5). На стадии 1) получают неочищенный реакционный продукт, содержащий указанное соединение формулы IIIa; на стадии 2) добавляют этилацетат к неочищенному реакционному продукту со стадии (1) с получением суспензии; на стадии 3) добавляют воду к суспензии со стадии (2) с образованием двухфазной системы, содержащей водную фазу и органическую фазу, и отбрасывают водную фазу; на стадии 4) добавляют кислоту к органической фазе со стадии (3) с образованием двухфазной системы, содержащей кислотную водную фазу и органическую фазу, и отбрасывают кислотную водную фазу; на стадии 5) промывают органическую фазу со стадии (4) водой. Предлагаемый способ позволяет избежать образования эмульсии при проведении синтеза в промышленном масштабе и получить двухфазную систему с хорошим разделением. Изобретение относится также к способам получения соединений формул Va и VI и может найти применение в синтезе радиофармацевтических предшественников для позитронно-эмиссионной томографии. 3 н. и 11 з.п. ф-лы, 1 пр.

Жидкий катионообменник // 2592287

Изобретение относится к способу для удаления органического соединения из водного раствора. Способ включает стадии a)-c). На стадии a) осуществляют подготовку водного раствора, содержащего органическое соединение, и гидрофобного органического раствора, который включает в себя жидкий катионообменник, причем жидкий катионообменник является гидрофобным. На стадии b) происходит контактирование водного раствора и органического раствора. На стадии c) осуществляют отделение органического раствора от водного раствора. Органическое соединение представляет собой соединение формулы (I) , где R1 представляет собой водород, метил, этил или отрицательный заряд, A - незамещенную прямоцепочечную алкиленовую группу по меньшей мере с тремя атомами углерода, а жидкий катионообменник представляет собой жирную кислоту. Предлагаемый способ позволяет достигнуть максимального смещения равновесного распределения в сторону гидрофобной органической фазы. Изобретение относится также к реакционной смеси для удаления органического соединения из водного раствора. 2 н. и 23 з.п. ф-лы, 5 ил., 2 табл., 4 пр.

Способ очистки пара-аминобензойной кислоты // 2594480

Изобретение относится к способу очистки пара-аминобензойной кислоты. Способ включает ее растворение, обработку раствора при нагревании активированным углем и гидросульфитом натрия, охлаждение раствора с выделением кристаллов пара-аминобензойной кислоты, их фильтрование, промывку и сушку. Способ характеризуется тем, что выделенную пара-аминобензойную кислоту растворяют в этиловом спирте при температуре 20-35°С до концентрации 1-10 мас.%, затем отфильтровывают раствор от нерастворимых примесей и при перемешивании добавляют активированный уголь в смеси с алюминия оксидом при их массовом соотношении 1:1 в количестве 10-30 мас.% от массы пара-аминобензойной кислоты. Полученную смесь выдерживают при температуре 60-80°С в течение 20-60 мин, далее смесь фильтруют, из фильтрата отгоняют 3/4 массы этилового спирта, добавляют воду, гидросульфит натрия в количестве 0,01-0,3 мас.% от массы пара-аминобензойной кислоты и продолжают отгонку водно-спиртового азеотропа. Затем раствор охлаждают до 5-25°С, выпавшие при этой температуре кристаллы пара-аминобензойной кислоты отфильтровывают, промывают водой и сушат. Предлагаемый способ позволяет получать пара-аминобензойную кислоту с высокой степенью чистоты и уменьшением ее потерь в процессе очистки. 1 табл., 23 пр.

Способ получения лизина фармакопейной кондиции из кормового лизина // 2624002

Изобретение относится к области пищевой промышленности и медицины, конкретно к способу получения L-лизина фармакопейной кондиции из кормового лизина. Способ характеризуется тем, что раствор кормового лизина обрабатывают последовательно при температуре 70-80°С гашеной известью и ортофосфорной кислотой до рН 7,0-7,2, осадок отделяют путем вакуум-фильтрации, тяжелые металлы удаляют, пропуская раствор лизина через ионообменную колонну со смолой Ку-2х8 в лизиновой форме. Затем раствор лизина осветляют на колонне с осветляющей феноло-формальдегидной смолой ИА-4, отвержденной уротропином, и сушат на распылительной сушилке. Предлагаемый способ позволяет получать высокоочищенный L-лизин фармакопейной кондиции. 1 пр.