Способ получения порошка серебра

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для получения порошка серебра электролитическим способом из водного раствора электролита, содержащего азотно-кислое серебро. Электроосаждение серебра осуществляется в водном растворе азотно-кислого серебра (15-20 г/л) при комнатной температуре на вращающемся сферическом катоде из нержавеющей стали, который полностью погружен в электролит, а на электролизер подается импульсный ток прямоугольной формы с частотой 0,5-1,5 Гц и скважностью 1,1-1,5. Техническим результатом является повышение производительности процесса за счет увеличения скорости осаждения порошка серебра без снижения его дисперсности. 1 табл.

 

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для получения порошка серебра электролитическим способом из водного раствора электролита, содержащего азотно-кислое серебро.

Известен способ получения порошка серебра [1], заключающийся в том, что цилиндрический катод располагают между анодами и электролиз ведут в растворе азотно-кислого серебра на постоянном токе.

Недостатком этого способа является то, что он не позволяет получить порошок с высокой дисперсностью, поскольку при электролизе на постоянном токе рост кристаллов серебра происходит неравномерно.

Известен способ получения порошка электролитическим осаждением серебра на плоский катод с использованием реверсивного тока [2], заключающийся в том, что сравнительно высокая дисперсность достигается поочередным воздействием импульсов положительной и отрицательной полярности, а соотношение мощностей катодной и анодной составляющих задают как длительностью и частотой следования импульсов, так и их амплитудой. Однако данный способ не позволяет получить порошок серебра с высокой равномерностью, поскольку, например, на краях плоского катода локальная плотность тока всегда больше, чем в центре катода. Следствием этого является более высокий выход по току серебра по краям катода и образованием более крупных частиц.

Наиболее близким по технической сущности является электролитический способ получения порошка серебра с использованием импульсного реверсивного тока [3], заключающийся в том, что электроосаждение ведут на вращающемся цилиндрическом катоде, ось которого расположена параллельно уровню электролита при скорости вращения 7-12 об/мин.

Недостатком способа является то, что осаждение серебра ведут на цилиндрическом катоде, половина окружности которого расположена в электролите, при этом заметно снижается рабочая площадь поверхности и, соответственно, уменьшается производительность процесса. Другим недостатком, снижающим скорость осаждения серебра, является применение реверсивного тока, поскольку за счет времени анодной составляющей соответственно уменьшается время катодного процесса.

Изобретение направлено на повышение производительности процесса получения серебра путем увеличения скорости осаждения без снижения дисперсности порошка. Это достигается тем, что осаждение серебра осуществляют на вращающемся сферическом катоде, который полностью погружают в электролит, а затем на электролизер подают импульсный ток прямоугольной формы с частотой 0,5-1,5 Гц и скважностью 1,1-1,5.

Способ осуществляют следующим образом.

Сферический катод, изготовленный из нержавеющей стали, полностью погружали в электролит, при этом ось катода была расположена перпендикулярно уровню электролита. Электролит использовали состава (г/л): AgNO₃ - 15-20; HNO₃ - 4-5. Катод вращали со скоростью 7-12 об/мин. На электролизер подавали импульсный ток прямоугольной формы. Управление осуществлялось электронным ключом на полупроводниковых триодах. Время задающий каскад был создан по схеме несимметричного мультивибратора, сигнал с которого поступал на усилитель, собранный по схеме эмиттерного повторителя. Управление исполнительным органом осуществлялось применением релейной схемы. Частоту следования импульсов изменяли от 0,5 до 1,0 Гц, а скважность - от 1,1 до 1,5. Катодная плотность тока i_к - 5-7 А/дм², температура - комнатная. Аноды использовали из серебра (99,99). Скорость осаждения серебра оценивали по привесу его на катоде в зависимости от количества пропущенного электричества. Влияние параметров импульсного тока - частоты f и скважности импульсов Q - на скорость осаждения серебра представлено в таблице.

Технические Данные	Примеры
1	2	3	4	5	6
Катодная плотность тока, А/дм2	7	7	7	7	7	7
Скорость вращения катода, об/мин	8	8	8	8	8	8
Частота импульсов f, Гц	100	0,5	0,75	1,0	0,5	0,5
Скважность импульсов	-	1,1	1,1	1,1	1,3	1,5
Соотношение n-/n+	10/1	-	-	-	-	-
Скорость осаждения, г/А·ч	3,34	5,12	4,83	4,25	4,77	4,33

Из данных таблицы видно, что при всех режимах импульсного тока скорость осаждения серебра больше (примеры 2-6), чем при проведении электролиза на реверсивном токе (пример 1 - прототип). При одной и той же скважности (Q=1,1) с увеличением частоты импульсного тока от 0,5 до 1,0 Гц скорость осаждения постепенно снижается (примеры 2-4). При увеличении скважности импульсов до 1,3 (пример 5) и тем более до 1,5 (пример 6) скорость осаждения серебра уменьшается. Следует отметить, что дисперсность частиц во всех примерах такая же, как и в примере 1 (1-5 мкм).

Таким образом, как следует из описания изобретения и данных таблицы скорость осаждения серебра на импульсном токе в 1,5 раза больше, чем на реверсивном токе (прототип).

Источники информации

1. А.С. СССР № 1177397 от 07.09.1985.

2. Патент РФ № 2210631 от 12.06.2000.

3. Патент РФ № 2255150 от 27.06.2005.

Способ получения порошка серебра, включающий электролитическое осаждение на вращающемся катоде с использованием импульсного тока, отличающийся тем, что осаждение серебра осуществляют на вращающемся сферическом катоде, полностью погруженном в электролит, с использованием импульсного тока прямоугольной формы с частотой 0,5-1,5 Гц и скважностью 1,1-1,5.