Способ синтеза стронциевых ферритовых порошков в вертикальных печах
Владельцы патента RU 2313151:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный институт стали и сплавов" (технологический университет) (RU)
Изобретение относится к технологии постоянных магнитов на основе феррита стронция, которые находят все более широкое применение в электронике, радиотехнике, приборостроении, медицине и др. областях. Технический результат изобретения - нормализация активности порошков стронциевого феррита, синтезируемого в печах вертикального типа. Способ синтеза осуществляют в вертикальных печах превращением системы оксидов стронция и железа в феррит стронция в регулируемой газовой среде, содержащей азот и кислород, при следующем соотношении компонентов, % (объемных): кислород - 25-40, азот - остальное. 1 табл.
Изобретение относится к технологии постоянных магнитов на основе феррита стронция, которые находят все более широкое применение в электронике, радиотехнике, приборостроении, медицине и др. областях.
Известен способ синтеза стронциевых ферритовых порошков, включающий превращение в системе оксидов стронция и железа в феррит стронция в вертикальной печи в газовой кислород- и азотсодержащей среде, например в воздушной среде (Летюк Л.М., Костишин В.Г., Гончар А.В. Технология ферритовых материалов магнитоэлектроники. Москва, МИСиС, 2005, с.352). Применение такой технологии повышает производительность процесса синтеза ферритовых порошков до нескольких тонн в час при значительной экономии энергоресурсов. Недостатком этого способа является повышенная активность синтезированных порошков, связанная не только с их дисперсностью, но и значительной дефектностью как поверхностного слоя, так и объема самих частиц.
Высокая активность синтезированных порошков объясняется тем, что процесс ферритообразования при синтезе порошков в вертикальных печах осуществляется путем создания градиента температур по высоте печи, обеспечивающего смещение интервалов окислительно-восстановительных процессов в шихте из-за избыточной свободной энергии системы, локального повышения давления и температуры. Это обстоятельство обуславливает появление значительных микронапряжений (поверхностных и объемных) и трещин в ферритовых изделиях, формирующихся в процессе последующего высокотемпературного спекания сырых заготовок из синтезированных порошков.
Технический результат изобретения - нормализация активности порошков стронциевого феррита, синтезируемого в печах вертикального типа.
Технический результат достигается тем, что способ синтеза стронциевых ферритовых порошков, включающий превращение в системе оксидов стронция и железа в феррит стронция в вертикальной печи в газовой кислород- и азотсодержащей среде, осуществляется в регулируемой газовой среде при следующем соотношении компонентов (объемных %):
кислород - 25-40,
азот - остальное.
Достигаемый результат объясняется тем, что скорость превращения в системе SrO-Fe2O3 (синтез феррита стронция SrFe12O19) зависит от диффузионной подвижности ионов Sr2+ и О2+. Коэффициент самодиффузии ионов Sr2+ на порядок выше, чем, например, у ионов Ва2+ (феррит бария). В тоже время скорость взаимодействия ферритов с кислородом в обоих этих случаях остается одинаковой. Последнее обстоятельство во многом определяет повышенную дефектность структуры стронциевых ферритов, обусловленную как наличием анионных вакансий, так и возникновением поверхностных микронапряжений в частицах ферритов, что, в конечном счете, приводит к повышению активности стронциевых ферритовых порошков, синтезированных в динамических условиях фазообразования. Этим объясняется необходимость превышения содержания кислорода выше его эквивалентного количества в газовой фазе при синтезе стронциевых ферритовых порошков в вертикальных печах. Соблюдение упомянутых условий может обеспечить не только снижение дефектности кристаллической решетки ферритовых порошков, но и уровень возникающих при их синтезе микронапряжений (и поверхностных, и объемных), сохраняя при этом синтезируемый порошок в тонкодисперсном состоянии (с размером частиц 0,6-0,8 мкм). В результате снижается процент брака магнитов по трещинам.
Пример.
Проводили определение сравнительной эффективности предлагаемого способа синтеза порошков феррита стронция в печах вертикального типа при температуре 950°С с контролируемой газовой средой. В качестве исходных компонентов использовали карбонат стронция (SrCO3 ТУ 95-2326-91 марки «ч.д.а.», разлагающийся до оксида при температуре более 550°С) и оксид железа (Fe2О3 ТУ 14-15-157-87 марки МТВ).
Синтезированные порошки измельчали мокрым помолом в аттриторе в течение 20 часов. Из полученной суспензии прессовали кольцевые изделия мокрым прессованием в магнитном поле напряженностью 700 кА/м, которые затем спекали в туннельной печи при 1280°С. Усредненные данные по разбраковке магнитов по трещинам приведены в таблице.
| Таблица | |||
| № п/п | Состав газовой среды в печи вертикального типа (% объемные) | % выхода годных магнитов по трещинам | Примечание |
| 1 | Кислород - 24, азот - 76 | 82 | Выход за пределы |
| 2 | Кислород - 25, азот - 75 | 85 | Соглано формуле |
| 3 | Кислород - 33, азот - 77 | 86 | Соглано формуле |
| 4 | Кислород - 40, азот - 60 | 86 | Соглано формуле |
| 5 | Кислород - 41, азот - 59 | 83 | Выход за пределы |
| 6 | Воздух | 79 | Прототип |
Как видно из данных таблицы, синтез ферритовых порошков по предлагаемому способу позволяет снизить количество трещин в магнитах после спекания, что можно объяснить нормализацией активности порошков, синтезируемых в печах вертикального типа.
Способ синтеза стронциевых ферритовых порошков, включающий превращение в системе оксидов стронция и железа в феррит стронция в вертикальной печи в газовой кислород- и азотсодержащей среде, отличающийся тем, что синтез осуществляют в регулируемой газовой среде при следующем соотношении компонентов, об.%:
| кислород | 25-40 |
| азот | остальное |
