Способ получения эфиров диоксануксусной кислоты



Способ получения эфиров диоксануксусной кислоты
Способ получения эфиров диоксануксусной кислоты
Способ получения эфиров диоксануксусной кислоты
Способ получения эфиров диоксануксусной кислоты
Способ получения эфиров диоксануксусной кислоты
Способ получения эфиров диоксануксусной кислоты
Способ получения эфиров диоксануксусной кислоты
Способ получения эфиров диоксануксусной кислоты

Владельцы патента RU 2315761:

АстраЗенека Ю-Кей Лимитед (GB)

Данное изобретение относится к новому способу получения сложных эфиров диоксануксусной кислоты формулы (1), где R1 представляет собой уходящую группу, CN, ОН или группу COOR5, R3 и R4, каждый независимо, представляют собой C1-3алкильную группу, и R2 и R5, каждый независимо, представляют собой сложноэфирный остаток, при котором соответствующую соль формулы (2), где М представляет собой Н или щелочной (щелочно-земельный) металл, приводят в контакт с хлорангидрид-образующим агентом в инертном растворителе с образованием соответствующего хлорангидрида, и этот хлорангидрид приводят в контакт со спиртом формулы R2OH в присутствии N-метилморфолина. Предпочтительно М представляет собой щелочной металл, а R2 представляет собой алкильную группу, в частности трет-бутильную группу. Технический результат - повышение выхода целевого продукта. 10 з.п. ф-лы.

 

Изобретение относится к способу получения сложного эфира формулы (1)

где R1 представляет собой уходящую группу, CN, ОН или группу COOR5, R3 и R4, каждый независимо, представляют собой C1-3алкильную группу, и R2 и R5, каждый независимо, представляют собой сложноэфирный остаток, при котором соответствующую соль формулы (2)

где М представляет собой Н или щелочной (щелочно-земельный) металл, приводят в контакт с хлорангидрид-образующим агентом в инертном растворителе с образованием соответствующего хлорангидрида и этот хлорангидрид приводят в контакт со спиртом формулы R2OH в присутствии N-метил-морфолина (N-MM).

Из уровня техники известны многочисленные способы получения сложных эфиров, например получение сложных эфиров через образование хлорангидрида. Однако следовало ожидать, что такие способы не дадут высоких выходов из-за нестабильности настоящего соединения в кислых условиях.

В задачу изобретения входило создание способа получения сложных эфиров со стабильно высоким выходом даже в крупномасштабном производстве и при относительно высоких концентрациях.

Неожиданно было обнаружено, что даже пространственно затрудненные сложные эфиры, которые трудно получить посредством этерификации, такие как трет-бутиловые эфиры кислотонеустойчивых молекул формулы (1), могут быть получены с большим выходом легковоспроизводимым способом.

Сложные эфиры формулы (1), которые являются нестабильными в кислых условиях, например при рН менее 4, могут быть получены с высоким выходом способом согласно изобретению.

R1 представляет собой уходящую группу, CN, ОН или группу COOR5, в которой R5 представляет собой сложноэфирный остаток, например алкильную группу, например, из 1-6 атомов углерода, или арильную группу, например, из 6-12 атомов углерода. Уходящая группа по определению представляет собой группу, которая может быть легко заменена, такую как галоген, например Cl, Br или I; тозилатная группа; мезилатная группа; группа ацилокси из, например, 1-6 С-атомов, в частности группа ацетокси; группа фенацетилокси; группа алкокси из, например, 1-6 С-атомов, или группа (гетеро)арилокси из, например, 6-12 С-атомов. Предпочтительно R1 представляет собой Cl.

R2 представляет собой сложноэфирный остаток, предпочтительно алкильную группу, например алкильную группу из 1-6 С-атомов, или арильную группу, например арильную группу из 6-12 С-атомов, в частности метильную, этильную, пропильную, изобутильную или трет-бутильную группу. Важной группой сложных эфиров, которые могут быть получены согласно способу по изобретению, являются трет-бутиловые сложные эфиры.

R3 и R4, каждый независимо, представляют собой С1-С3 алкильную группу, например метильную или этильную группу. Предпочтительно R3 и R4 оба представляют собой метил.

М в формуле (2) может быть выбран из группы, включающей водород, щелочные металлы, например литий, натрий, калий, и щелочно-земельные металлы, например магний или кальций. Предпочтительно М представляет собой натрий или калий.

Хлорангидрид-образующий агент может быть выбран из группы реагентов, которые широко известны как таковые. Подходящими примерами хлорангидрид-образующих агентов являются оксалилхлорид, тионилхлорид, PCl3, PCl5 и POCl3. Предпочтительно хлорангидрид-образующий агент используют в избытке относительно количества соли формулы (2), например между 1 и 3 эквивалентами, более предпочтительно между 1,2 и 1,8 эквивалентами.

При желании образование хлорангидрида может проходить в присутствии катализатора. Количество катализатора может, например, варьировать от 0 до 1, предпочтительно от 0 до 0,5 эквивалентов, в расчете на количество соли формулы (2). Возможны также большие количества катализатора, но, как правило, они не обеспечивают никакого дополнительного полезного эффекта. Предпочтительно количество катализатора, если таковой применяется, составляет от 0,05 до 0,2 эквивалентов в расчете на соль формулы (2). Подходящими катализаторами являются катализаторы, о которых известно, что они ускоряют образование хлорангидрида, например диметилформамид (ДМФ) и N-метилпирролидон (N-МП).

Превращение хлорангидрида в сложный эфир формулы (1) осуществляют в присутствии спирта формулы R2OH. Количество спирта формулы R2OH не является особенно критичным и предпочтительно составляет от 1 до 15 эквивалентов в расчете на количество соли формулы (2), более предпочтительно от 2 до 13 эквивалентов, наиболее предпочтительно от 3 до 6 эквивалентов. Неожиданно было обнаружено, что даже трет-бутиловые сложные эфиры могут быть получены с высоким выходом при использовании относительно небольшого количества трет-бутилового спирта.

Превращение хлорангидрида в сложный эфир формулы (1) осуществляют в присутствии N-MM. На практике используют небольшое количество N-MM, эффективно улавливающее остающуюся свободную HCl, например от 1,5 до 2,5, предпочтительно от 1,8 до 2,0 эквивалентов, в расчете на количество соли формулы (2). Когда используют большой избыток хлорангидрид-образующего агента, предпочтительно используют большие количества N-MM, а когда используют меньший избыток хлорангидрид-образующего агента, предпочтительно используют меньшие количества N-MM.

Реакцию образования хлорангидрида предпочтительно осуществляют при температуре между -30 и 60°С, более предпочтительно между 20 и 50°С. Превращение хлорангидрида в сложный эфир формулы (1) предпочтительно осуществляют при температуре между 20 и 80°С, более предпочтительно между 20 и 50°С.

Способ по настоящему изобретению может быть осуществлен в одну стадию. Предпочтительно сначала соль формулы (2) превращают в соответствующий хлорангидрид и затем этот хлорангидрид приводят в контакт со спиртом формулы R2OH и N-MM. В особенно предпочтительном воплощении образовавшийся хлорангидрид гасят N-MM и спиртом формулы R2OH.

Продукт формулы 1, где R1 представляет собой уходящую группу, затем может быть превращен в соответствующее соединение, где R1 представляет собой группу ацилокси. Это может быть осуществлено известным способом, например, путем взаимодействия с ацилоксилирующим агентом, например карбоновой или сульфоновой кислотой, четвертичной солью аммония или фосфония, четвертичной солью аммония или фосфония и карбоновой или сульфоновой кислоты, или их комбинацией. В качестве ацилоксилирующего агента предпочтительно используют комбинацию четверичной соли фосфония и соли карбоновой или сульфоновой кислоты.

Затем соединение формулы 1, где R1 представляет собой группу ацилокси, может быть превращено в соответствующее соединение, где R1 представляет собой гидрокси-группу, например, путем его сольволиза в присутствии основания. Подходящими основаниями являются, например, гидроксиды или карбонаты щелочных (щелочно-земельных) металлов или органические основания, например соли щелочно-земельных металлов и карбоновых кислот, например ацетаты, аммиак, пиридины, амины, например триэтиламин и другие.

Изобретение разъясняется следующими примерами.

Пример I

(4R-цис)-(6-хлорметил)-2,2-диметил-1,3-диоксан-4-ил-уксусной кислоты трет-бутиловый эфир

Смешивали 1864 г водного раствора натриевой соли (4R-цис)-(6-хлорметил)-2,2-диметил-1,3-диоксан-4-ил-уксусной кислоты (3,31 моль) и 4,8 л толуола, воду удаляли азеотропной перегонкой при пониженном давлении. Затем добавляли 870 г свежего толуола и удаляли его посредством перегонки. К полученной суспензии добавляли 33,4 г N-МП. Затем добавляли 588 г оксалилхлорида, при этом температуру поддерживали около 20°С. Полученную смесь перемешивали в течение 6 часов при 20-25°С и затем к этой смеси медленно добавляли 979 г трет-бутанола и 836 г N-метилморфолина. После перемешивания в течение 1 часа добавляли 3966 г 8%-ного (об./об.) водного раствора NaOH и полученную смесь перемешивали в течение 1,5 часов при 40°С. После промывки органической фазы водой в количестве 3300 г было получено 3064 г раствора искомого трет-бутилового эфира в толуоле, что соответствует 751 г (81%) продукта.

Пример II

(4R-цис)-(6-хлорметил)-2,2-диметил-1,3-диоксан-4-ил-уксусной кислоты трет-бутиловый эфир

В HEL сосуде емкостью 100 мл, снабженном 4-лопастной мешалкой, в 41 г толуола и 0,3 г N-МП (3 ммоль) суспендировали 8,0 г натриевой соли (4R-цис)-(6-хлорметил)-2,2-диметил-1,3-диоксан-4-ил-уксусной кислоты (92,4%; 30 ммоль). 4,5 г (36 ммоль) оксалилхлорида дозировали в течение 1 часа при температуре 15-20°С. Реакционную смесь (50 г) перемешивали в течение 2,5 часов. Реакционную смесь делили на 2 части: часть А (23,83 г) и часть Б (24,25 г). Часть А реакционной смеси дозировали в течение 1 часа в смесь 22,2 г (20 экв.) трет-бутанола и 3,0 г (2 экв.) N-MM при 25°С. Реакционную смесь перемешивали в течение ночи и анализировали методом газовой хроматографии. Выход трет-бутилового эфира составлял 88%.

Примеры III-V

(4R-цис)-(6-хлорметил)-2,2-диметил-1,3-диоксан-4-ил-уксусной кислоты этиловый, изопропиловый и н-гексиловый эфиры

Следуя методике, описанной в примере I, получали этиловые, изопропиловые и н-гексиловые эфиры соответственно, где вместо 4 экв. бутанола использовали 4 экв. этанола, 4 экв. изопропанола и 4 экв. н-гексанола соответственно. Выход искомых этиловых, изопропиловых и н-гексиловых эфиров составил 89 мол.%, 88 мол.% и 84 мол.% соответственно в расчете на натриевую соль исходного материала.

Пример VI

(4R-цис)-(6-трет-бутаноилоксиметил)-2,2-диметил-1,3-диоксан-4-ил-уксусной кислоты трет-бутиловый эфир

Смесь 35,0 г трет-бутил-(4R-цис)-(6-хлорметил)-2,2-диметил-1,3-диоксан-4-ил-ацетата, 14,8 г тетрабутилфосфония бромида, 16,0 г ацетата калия и 5,9 г толуола нагревали до 105°С при пониженном давлении. Спустя 22 ч при этой температуре реакционную смесь охлаждали до температуры окружающей среды, после чего добавляли 400 г гептана и 350 г воды. Органическую фазу промывали водой в количестве 150 г и далее обрабатывали 3,0 г активированного угля. После того как уголь был отфильтрован, раствор концентрировали и далее охлаждали до -10°С, после чего кристаллический продукт выделяли посредством фильтрации. Выход составлял 24,9 г (76%) белого кристаллического вещества.

1. Способ получения сложного эфира формулы (1)

где R1 представляет собой уходящую группу, CN, ОН или группу COOR5, R3 и R4, каждый независимо, представляют собой С1-3алкильную группу, и R2 и R5, каждый независимо, представляют собой сложноэфирный остаток, при котором соответствующую соль формулы (2)

где М представляет собой водород или щелочной (щелочно-земельный) металл, в инертном растворителе приводят в контакт с хлорангидрид-образующим агентом с образованием соответствующего хлорангидрида, и этот хлорангидрид приводят в контакт со спиртом формулы R2ОН в присутствии N-метил-морфолина.

2. Способ по п.1, где М представляет собой щелочной металл.

3. Способ по п.1 или 2, где R2 представляет собой алкильную группу.

4. Способ по п.3, где R2 представляет собой трет.-бутильную группу.

5. Способ по п.1, где хлорангидрид-образующим агентом является оксалилхлорид.

6. Способ по п.1, при котором образование хлорангидрида осуществляют в присутствии катализатора.

7. Способ по п.1, при котором количество спирта формулы R2OH составляет от 3 до 6 эквивалентов в расчете на количество соли формулы (2).

8. Способ по п.1, при котором сначала соль формулы (2) превращают в соответствующий хлорангидрид, а затем этот хлорангидрид приводят в контакт со спиртом формулы R2ОН и N-метил-морфолином.

9. Способ по п.8, при котором хлорангидрид гасят спиртом формулы R2ОН и N-метил-морфолином.

10. Способ по п.1, где R1 представляет собой уходящую группу, при котором сложный эфир формулы 1, где R1 представляет сбой уходящую группу, затем превращают в соответствующий сложный эфир формулы 1, где R1 представляет собой группу ацилокси.

11. Способ по п.10, при котором сначала получают сложный эфир формулы 1, где R1 представляет собой группу ацилокси, а затем этот сложный эфир формулы 1 превращают в соответствующее соединение формулы 1, где R1 представляет собой ОН.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к соединениям, которые применяются для получения эпотилонов или их производных, а именно соединениям формулы I, соединениям общей формулы III, к соединениям общей формулы XII, где R4 представляет собой C1-С6алкильную группу, где R1 и R2 могут иметь идентичные либо разные значения и независимо друг от друга представляют собой спиртовую защитную группу, такую, например, как бензил, трет-бутилдиметилсилил, триметилсилил, триэтилсилил, трет-бутилдифенилсилил, или в случае, когда R 1 и R2 соединены мостиковой связью, представляют собой кетальную защитную группу, такую, например, как Изобретение также относится к способу получения соединений формулы (I), который заключается в том, что исходное соединение общей формулы (II) подвергают обработке с целью защиты спиртовых групп защитными группами R1 и R2.

Изобретение относится к способу получения производного 2-(6-замещенной-1,3-диоксан-4-ил)-уксусной кислоты формулы 1 где R1, R2 и R3 каждый независимо представляет собой С1-4 алкильную группу или где R 1 и R2 вместе с атомом углерода, с которым они связаны, образуют 5- или 6-членный циклоалкил, и где Y представляет собой RA-CO-, где RA выбран из группы алкила или арила с 1-12 атомами углерода, из его соответствующего производного 2-(6-замещенной)-1,3-диоксан-4-ил)-уксусной кислоты формулы 2 где R1, R2 и R3 являются такими, как они определены выше, и где X представляет собой галоген, в присутствии межфазного катализатора и оксилирующего агента, заключающемуся в том, что ион четвертичного фосфония формулы 3 где R4, R5 , R6, R7 каждый независимо представляет собой алкил, циклоалкил, аралкил или арил с 1-12 атомами углерода, используют в качестве межфазного катализатора, и ион формулы 4 где Y является таким, как он определен выше, используют в качестве оксилирующего агента, где RA , R4, R5, R 6, R7, в случае если R 4, R5, R6, R7 представляют собой арил или аралкил, могут быть замещены заместителями, выбранными из группы галогенов, алкокси с 1-6 атомами углерода, алкила с 1-6 атомами углерода или нитро.

Изобретение относится к новому способу получения замещенных арилконденсированных азаполициклических соединений формул (II) и (VIII), новым промежуточным продуктам и способам их получения.

Изобретение относится к способу получения фторированного кетона нижеследующей формулы (5), который включает реакцию соединения нижеследующей формулы (3), имеющего содержание фтора по крайней мере 30 вес.%, с фтором в жидкой фазе, содержащей растворитель, выбранный из группы, состоящей из перфторалкана, перфторированного сложного эфира, перфторированного простого полиэфира, хлорфторуглеводорода, простого хлорфторполиэфира, перфторалкиламина, инертной жидкости, соединения нижеследующей формулы (2), соединения нижеследующей формулы (4), соединения нижеследующей формулы (5) и соединения нижеследующей формулы (6), с получением соединения нижеследующей формулы (4), а затем подвергание сложноэфирной связи в соединении формулы (4) реакции диссоциации в присутствии KF, NaF или активированного угля и при отсутствии растворителя: где группа RA представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, где каждая из указанных групп содержит от 1 до 10 атомов углерода;группа R AF, содержащая от 1 до 10 атомов углерода, является группой RA, которая была перфторирована;группа R B представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, где каждая из указанных групп содержит от 1 до 10 атомов углерода; группа RBF, содержащая от 1 до 10 атомов углерода, является группой RB, которая была перфторирована; группы RC и RCF являются одинаковыми, и каждая из групп RC и RCF содержит от 2 до 10 атомов углерода и представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, каждая из которых была перфторирована;или где группы RA и RB связаны друг с другом с образованием алкиленовой группы, частично галогенированной алкиленовой группы, содержащей образующий простой эфир кислородный атом алкиленовой группы или частично галогенированной содержащей образующий простой эфир кислородный атом алкиленовой группы, где каждая из указанных групп содержит от 3 до 6 атомов углерода; каждая из групп R AF и RBF является перфторированной группой, образованной RA и RB, и каждая из них содержит от 3 до 6 атомов углерода; и группы RC и RCF являются одинаковыми, и каждая из групп RC и R CF содержит от 2 до 10 атомов углерода ипредставляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, каждая из которых была перфторирована.

Изобретение относится к способу получения производных 2-(6-замещенной-1,3-диоксан-4-ил)уксусной кислоты формулы 1 или его соли, или кислоты: где Х означает галоген, тозилатную, мезилатную, ацилоксигруппу, арилокси- или нитро-замещенную бензолсульфонильную группу и R 1, R2 и R3, каждая независимо означает C1-3 алкильную группу из соединения формулы 2: где Х имеет вышеуказанные значения, с использованием подходящего агента ацетализации, в присутствии кислотного катализатора, и с последующим преобразованием его, при необходимости, в соответствующую соль или кислоту.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4,4-диметил-1,3-диоксана (ДМД) - промежуточного продукта в производстве изопрена, заключающемуся в конденсации изобутилена в виде изобутиленсодержащей фракции с водным раствором формальдегида в присутствии кислотного катализатора при 80-100°С, давлении 1,6-2,0 МПа, с рециркуляцией упаренного водного слоя.

Изобретение относится к усовершенствованному способу осуществления реакции трансалкоголиза триметилолпропан моноциклического формаля (ТМП-МЦФ) или триметилолэтан моноциклического формаля (ТМЭ-МЦФ) с избытком одноатомного или двухатомного спирта при повышенной температуре и в присутствии кислотного катализатора для получения триметилолпропана (ТМП) или триметилолэтана (ТМЭ), соответственно, которые используются в качестве промежуточных соединений для получения широкого круга продуктов, и побочного продукта – ацеталя, а также относится к способу осуществления взаимодействия композиции, содержащей, по меньшей мере, 10 мас.% триметилолпропан-бис-монолинейного формаля (ТМП-БМЛФ) или триметилолэтан-бис-монолинейного формаля (ТМЭ-БМЛФ), не более чем около 5 мас.% воды и одноатомный или двухатомный спирт в избытке от стехиометрического количества, с сильным кислотным катализатором при температуре 30-300 0С и в течение промежутка времени, достаточного для превращения значительного количества указанного ТМП-БМЛФ или ТМЭ-БМЛФ в триметилолпропан или триметилолэтан, соответственно, и побочный продукт - ацеталь.

Изобретение относится к промежуточному продукту - трет-бутил(Е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)-амино]пиримидин-5-ил]винил}-(4R,6S)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетату, который может быть использован в синтезе соединения формулы IV, обладающего действием ингибитора HMG CoA-редуктазы, а следовательно, может быть использовано для получения фармацевтических средств для лечения, например, гиперхолестеринемии, гиперпротеинемии и атеросклероза.

Изобретение относится к нефтехимии, в частности к способам получения высокооктановых кислородсодержащих компонентов, используемых в качестве добавки к моторным топливам.
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4,4-диметил-1,3-диоксана путем конденсации изобутиленсодержащей фракции с водным раствором формальдегида в присутствии кислотного катализатора и поверхностно-активных веществ при повышенных температуре и давлении и последующего выделения 4,4-диметил-1,3-диоксана из реакционной массы

Изобретение относится к способу переработки отходов производства изопрена из 4,4-диметил-1,3-диоксана, заключающемуся в разделении ректификацией высококипящих побочных продуктов, образующихся при синтезе 4,4-диметил-1,3-диоксана из изобутилена и формальдегида в присутствии кислотного катализатора, выделенных из масляного и водного слоев и являющихся кубовым остатком ректификации 4,4-диметил-1,3-диоксана, используемого для получения изопрена разложением на кальцийфосфатном катализаторе, включающему предварительное удаление под вакуумом из высококипящих побочных продуктов в первой колонне легкокипящей широкой фракции углеводородов и последующую отгонку углеводородов из оставшегося кубового продукта первой колонны в процессе его обработки острым водяным паром и характеризующемуся тем, что отгонку легкокипящей широкой фракции углеводородов в первой колонне проводят при остаточном давлении 0,00065-0,0055 МПа в верхней части колонны с выдерживанием температуры вспышки оставшегося в первой колонне кубового продукта в пределах 115-130°С путем изменения температуры в кубовой части первой колонны в интервале 165-185°С, кубовый продукт первой колонны направляют во вторую колонну на перегонку с острым водяным паром, причем массовое соотношение водяной пар:углеводороды выдерживают 2,5-4,0:1,0 при избыточном давлении во второй колонне 0,01-0,03 МПа, первый готовый продукт - оксаль выводят из второй колонны с температурой вспышки 180-210°С, отогнанные из верхней части второй колонны пары углеводородов и воды после конденсации подают в третью колонну и при избыточном давлении в верхней части колонны 0,05-0,07 МПа погон колонны, состоящий в основном из водяных паров, возвращают в верхнюю часть второй колонны, избыток после конденсации подают на биологическую очистку, полученные в кубовой части третьей колонны диоксановые спирты - оксанол выводят в виде второго готового продукта

Изобретение относится к способу выделения органических соединений (ДМД, ТМК, непредельные спирты, метилаль) из водного слоя при синтезе диметилдиоксана в производстве изопрена из изобутилена и формальдегида путем частичной экстракции этих соединений из погона колонны упарки водного слоя изобутан-изобутиленовой фракцией, поступающей на синтез диметилдиоксана в весовом соотношении 1:0,8-1,0 с последующим укреплением и обезметаноливанием формальдегида, характеризующемуся тем, что рафинат частичной экстракции органических соединений подвергают дополнительной экстракции изобутан-изобутиленовой фракцией в соотношении 1:0,5-0,8 и полученный рафинат объединяют с формальдегидной водой, полученной при разложении ДМД, а также дистиллятом колонны укрепления формалина и подают на укрепление и обезметаноливание формальдегида с последующей подачей дистиллята колонны обезметаноливания формальдегида на экстракцию сконцентрированных в нем органических соединений возвратной изобутановой фракцией, выделенной после синтеза диметилдиоксана в соотношении 1:1,0-1,2, с последующей подачей экстракта снова на выделение возвратной изобутановой фракции

Изобретение относится к способу получения промежуточного продукта в синтезе изопрена-4,4-диметил-1,3-диоксана (ДМД)
Изобретение относится к нефтехимической промышленности, точнее к области получения мономеров для синтеза полимеров
Изобретение относится к нефтехимической промышленности, точнее к способу получения 4,4-диметил-1,3-диоксана (ДМД) - промежуточного продукта в производстве изопрена и полиизопренового каучука, являющихся мономерами для синтеза полимеров

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фторсодержащего соединения, имеющего карбонатную связь, включающему в себя взаимодействие соединения, представленного следующей формулой (1), в которой каждый X1-Х6 представляет собой атом хлора, с фторсодержащим соединением, имеющим по меньшей мере одну OH группу, в присутствии катализатора, чтобы получить фторсодержащее соединение, имеющее карбонатную связь, где фторсодержащее соединение, имеющее по меньшей мере одну ОН группу, представляет собой полифторалканмоноол, имеющий от 2 до 10 атомов углерода, который не имеет атома фтора в соположении и может иметь атом кислорода простого эфира. Способ способствует селективному получению различных типов фторсодержащих карбонатных соединений без какого-либо ингибирования с высокими выходами без применения фосгена и без получения хлорида водорода в качестве побочного продукта. 9 з.п. ф-лы, 13 табл., 13 пр.

Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению замещенных 1,3-диоксациклоалканов, содержащих в своем составе гем-дихлорциклопропильный заместитель, которые применяют в качестве полупродуктов в синтезе растворителей, ингибиторов, добавок к топливам, маслам и полимерам в промышленности. Способ заключается в том, что при присоединении и внедрении дихлоркарбенов в молекулы замещенных 1,3-диоксациклоалканов в присутствии триэтилбензиламмоний хлорида в качестве катализатора, при температуре 40-50°С, реакцию с 2-(1'-пропенил)-l,3-диоксаном проводят при следующем соотношении компонентов, масс.%: триэтилбензиламмоний хлорида 0,1; 2-(1'-пропенил)-1,3-диоксолана 12,9; хлороформа 87; реакцию с 2-(1'-этенил -2'-фенил)-1,3-диоксоланом проводят при следующем соотношении компонентов, масс.%: триэтилбензиламмоний хлорида 0,5; 2-(1'-этенил-2'-фенил)-1,3-диоксолана 21,5; хлороформа 78; реакцию с 2-(1-пропенил)-5,5-диметил-1,3-диоксаном проводят при следующем соотношении компонентов, масс.%: триэтилбензиламмоний хлорида 0,5; 2-(1-пропенил)-5,5-диметил-1,3-диоксана 25; хлороформа 74,5. Технический результат - увеличение выхода целевого продукта при повышении его качества. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2002-06-17 2013-03-21T17:08:51
Наверх