Способ получения треххлористого титана

Авторы патента:

Белоглазова Зульфия Файзуллоевна (RU)

Владельцы патента RU 2316475:

Открытое акционерное общество "Каустик" (ОАО "Каустик") (RU)

Изобретение относится к получению треххлористого титана, используемого в качестве компонента активного покрытия анодов в электролитическом производстве хлора и каустической соды и в качестве катализатора в процессах органического синтеза. Способ получения треххлористого титана включает взаимодействие титана марки ВТ-1-0 с удельной поверхностью 1·10^-4-5·10^-3 м²/г с реактивной соляной кислотой при мольном соотношении Ti:HCl, равном 1:>3,0, температуре 70-80°С в течение 5-10 ч. Изобретение позволяет получить треххлористый титан, пригодный для использования его в композиции анодного покрытия, упростить аппаратурное оформление процесса. 1 табл.

Изобретение относится к способу получения треххлористого титана, который используется в композиции активного покрытия анодов электролизеров производства хлора и каустической соды и в качестве катализатора органического синтеза.

Известен способ получения треххлористого титана растворением треххлористого титана в концентрированном растворе соляной кислоты [Кн. «Химия редких и рассеянных элементов», под редакцией профессора К.А.Большакова. М.: Высшая школа, 1965, т.1, с 184].

Недостатком известного способа получения треххлористого титана является отсутствие условий получения, параметров процесса, выхода и качества целевого продукта.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения треххлористого титана, включающий взаимодействие титана в виде гранул из губки с водным раствором соляной кислоты концентрацией 20% и более при 50-110°С в течение от 1 мин до 10 ч при мольном соотношении, равном 1≥3,1 [JP 080208227, опубл. 13.08.1996].

Недостатком известного способа являются технологические затруднения ведения процесса, сложность и дороговизна аппаратурного оформления. Отсутствие оптимальных значений удельной поверхности используемого титана. При использовании титана с удельной поверхностью более 5·10^-3м²/г, например гранул из губки или титанового порошка, реакция протекает бурно, с выделением большого количества тепла и газов, что требует дорогостоящее технологическое оборудование для съемы избыточного тепла и выравнивания давления в технологическом оборудовании. В случае же использования титана с удельной поверхностью менее 1·10^-4 м²/г реакция протекает очень медленно, получается низкая производительность.

Кроме того, использование титана в виде гранул из губки приводит к удорожанию треххлористого титана, поскольку технология получения титановой губки является дорогостоящей.

Авторами проведены в лабораторных условиях дополнительные опыты по получению треххлористого титана по вышеописанному способу и было установлено, что полученный треххлористый титан при температуре выше 80°С ухудшает показатели качества активного покрытия анодов - весовые потери составили 0,8 мг/см², анодный потенциал - 1,56 В. Согласно ТУ 3619-199-00203312-99 весовые потери должны составлять не более 0,5 мг/см², анодный потенциал 1,35-1,40 В.

Задача изобретения - разработка способа получения треххлористого титана, пригодного для использования его в композиции анодного покрытия. Технический результат, получаемый в результате использования заявляемого технического решения, выражается в упрощении аппаратурного оформления процесса, повышении качества и удешевлении треххлористого титана.

Поставленная задача достигается тем, что треххлористый титан получают взаимодействием титана марки ВТ-1-0 с удельной поверхностью 1·10^-4-5·10^-3 м²/г с реактивной соляной кислотой при их мольном соотношении Ti:HCl, равном 1:>3, при температуре 70-80°С в течение 5-10 ч.

Для получения треххлористого титана, пригодного для использования в композиции анодного покрытия, используют титан марки ВТ-1-0 ГОСТ 19807 и реактивную соляную кислоту ГОСТ 3118 с изм.1.

При использовании технической соляной кислоты и титана других марок треххлористый титан не соответствует требованиям ТУ 6-09-01-756 (треххлористый титан) по содержанию массовой доли железа (Fe), %, не более - 0,003.

Способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. В реактор загружают 4,8 г (0,1 М) титана с удельной поверхностью 1·10^-4 м²/г и 36,5 г (0,3 М) 30-%-ной реактивной соляной кислоты. Процесс проводят при температуре 70°С в течение 10 ч. После чего реактор охлаждают, содержимое выгружают, анализируют на соответствие требованиям ТУ 6-09-01-756 (треххлористый титан). Полученные образцы треххлористого титана испытывали в композициях активного покрытия анодов.

Результаты испытания покрытия анодов металлоокисных по ТУ 3619-199-00203312, полученных с использованием треххлористого титана, приведены в таблице.

Пример 2. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 1·10^-3 м²/г, процесс проводят в течение 6 ч.

Пример 3. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 5·10^-3 м²/г, процесс проводят в течение 5 ч.

Пример 4. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 1·10^-3 м²/г, подают 60,8 г (0,3 М) 18%-ной реактивной соляной кислоты, процесс проводят в течение 9 ч.

Пример 5. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 1·10^-3 м²/г, подают 43,8 г (0,3 М) 25%-ной реактивной соляной кислоты, процесс проводят в течение 7 ч.

Пример 6. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 1·10^-3 м²/г, подают 30,4 г (0,3 М) 36%-ной реактивной соляной кислоты, процесс проводят в течение 5 ч.

Пример 7. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 1·10^-3 м²/г, подают 36,5 г (0,3 М) 30%-ной реактивной соляной кислоты, процесс проводят при температуре 80°С в течение 5 ч.

Пример 8. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 1·10^-3 м²/г, подают 43,8 г (0,3 М) 25%-ной реактивной соляной кислоты, процесс проводят при температуре 80°С в течение 6 ч.

Пример 9. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 1·10^-3м²/г, подают 51,1 г (0,35 М) 25%-ной соляной кислоты, процесс проводят при температуре 80°С в течение 6 ч.

Таблица Результаты анализов и испытания покрытия анодов металлоокисных с использованием реактива треххлористый титан
Наименование показателей	Реактив треххлористый титан по примерам, №
Норма по ТУ 6-09-01-756	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
1. Массовая доля треххлористого титана (TiCl₃), %, не менее	15,0	15,4	15,7	15,4	15,2	15,8	15,1	15,6	15,7	15,6	15,4
2. Массовая доля железа, %, не более	0,003	0,002	0,003	0,002	0,003	0,002	0,002	0,003	0,002	0,003	0,003
3. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более	0,005	0,004	0,005	0,004	0,004	0,003	0,004	0,002	0,003	0,005	0,004
Испытания покрытия:	по ТУ 3619-199-00203312
весовые потери, мг/см², не более	0,5	0,1	0,2	0,1	0,3	0,15	0,08	0,1	0,2	0,4	0,3
анодный потенциал, В	1,35-1,40	1,37	1,39	1,38	1,37	1,38	1,36	1,37	1,32	1,34	1,36

Использование изобретения позволит получить треххлористый титан, пригодный для применения в составе активного покрытия анодов в производстве хлора и каустика, проводить процесс в безопасном режиме с использованием титана с удельной поверхностью 1·10^-4-5·10^-3 м²/г и упростить аппаратурное оформление процесса.

Способ получения треххлористого титана для композиции анодного покрытия, включающий взаимодействие титана марки ВТ-1-0 с удельной поверхностью 1·10^-4-5·10^-3 м²/г с реактивной соляной кислотой при мольном соотношении Ti:HCl, равном 1:>3,0, температуре 70-80°С в течение 5-10 ч.

Изобретение относится к области электрохимических производств. .

Титансодержащая шихта для хлорирования // 2220216

Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к металлургии титана, а именно к составу титансодержащей шихты для процесса хлорирования в расплаве хлористых солей.

Способ обезвреживания полихлордифенилов // 2178115

Изобретение относится к области экологии, в частности к обезвреживанию промышленных отходов, и может быть использовано для обезвреживания хлорорганических отходов диоксиноподобных соединений, например полихлордифенилов.

Титансодержащая шихта для хлорирования (варианты) и способ ее приготовления // 2165469

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к подготовке сырья для хлорирования. .

Способ переработки титановых шлаков // 2136772

Изобретение относится к металлургии титана и может быть использовано при переработке титансодержащего сырья хлорным методом. .

Способ получения тетрахлорида титана // 2080295

Изобретение относится к способу получения титаносодержащих соединений типа хлорида титана из комплексной матрицы, одним из компонентов которой является нитрид титана.

Способ извлечения скандия из отходов производства тетрахлорида титана // 2068392

Способ получения тетрахлорида титана // 2062256

Способ получения материала для вакуумного испарения на основе оксида титана // 2005096

Способ автоматического управления процессом получения хлоридов металлов // 1820892

Обработка потоков отходов, содержащих тетрахлорид титана // 2318840

Изобретение относится к способу, позволяющему рециркулировать ценные химические реагенты из потока отходов для снижения количества отходов и/или уменьшения источников опасности, связанных с конечными отходами

Способ получения низших хлоридов титана в смеси расплавленных хлоридов металлов и установка для его осуществления // 2370445

Изобретение относится к получению низших хлоридов титана, применяемых в качестве флюса для очистки магния или магниевых сплавов от примесей

Способ получения тетрахлорида титана с использованием титановых сырьевых материалов низкого качества // 2470868

Установка для химической очистки тетрахлорида титана от примесей // 2540515

Изобретение относится к химической очистке тетрахлорида титана от примесей. Установка включает емкость для хранения тетрахлорида титана, группу установленных в ряд и соединенными между собой наклонными переливными трубами реакторов, сгуститель, емкость для очищенного тетрахлорида титана и кюбель для твердого остатка. Каждый реактор выполнен с герметичной крышкой, с патрубками для ввода и патрубками для вывода тетрахлорида титана. На крышке каждого реактора закреплена мешалка пропеллерного типа, состоящая из двигателя, привода и лопастей. В первом реакторе установлен нагреватель, а второй и последующие реакторы снабжены диффузорами. Диффузор выполнен в виде полой цилиндрической обечайки, установленной соосно с приводами мешалок и жестко прикрепленной с помощью держателей к крышке реактора и к приводу мешалки. На внешней стороне цилиндрической обечайки жестко закреплены попарно друг напротив друга ребра. В крышке второго реактора выполнен патрубок для подачи медного реагента. Обеспечивается повышение качества очистки тетрахлорида титана за счет исключения образования застойных зон и воронки при перемешивании, а также за счет уменьшения попадания воздуха в реактор. 7 з.п. ф-лы, 3 ил.

Способ химической очистки тетрахлорида титана от примесей // 2548095

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ химической очистки тетрахлорида титана от примесей включает последовательную подачу тетрахлорида титана в каскад реакторов при перемешивании, нагрев тетрахлорида титана, обработку его медным порошком. Затем смесь отстаивают и разделяют на тетрахлорид титана и твердые отходы. В первом по ходу движения реакторе тетрахлорид титана нагревают до температуры 60°С в течение 0,5-0,7 часа. Во втором по ходу движения реакторе тетрахлорид титана обрабатывают медным порошком при расходном коэффициенте, равном 1,3-2,45 кг порошка на 1 тонну тетрахлорида титана. Время контакта медного порошка с тетрахлоридом титана составляет 1,2-1,95 ч. Изобретение позволяет повысить степень очистки тетрахлорида титана от примесей, в частности от хлора, ванадия и серы, снизить расход медного порошка. 1 з.п. ф-лы.

Способ переработки титанового лома // 2588976

Изобретение относится к способу переработки титанового лома. Способ заключается в том, что в нагретый до температуры от 673 до 773 К реактор помещают титановый лом на кварцевой лодочке, подкладывая под него углеродное волокно. Далее пропускают через реактор пары тетрахлорида углерода с контролируемой скоростью, а к титановому лому - потенциал от источника напряжения постоянного тока величиной более 6000 В любого знака, используя для его подвода углеродное волокно. Извлеченный из лома тетрахлорид титана (TiCl4) конденсируют совместно с избыточным тетрахлоридом углерода (CCl4) и получают раствор (TiCl4-CCl4). Затем методом возгонки отделяют тетрахлорид титана от тетрахлорида углерода и барботируют тетрахлорид титана влажным воздухом. При этом в осадок выпадает дигидроксид-оксид титана TiO(OH)2, который прокаливают при температуре 873-973 К с получением диоксида титана (TiO2). Техническим результатом является увеличение скорости реакций в 2-4 раза и соответственно во столько же раз увеличивается производительность переработки титанового лома.

Титансодержащая шихта для получения тетрахлорида титана и способ ее приготовления // 2619427

Группа изобретений относится к металлургии титана. Титансодержащая шихта для получения тетрахлорида титана содержит титановый шлак, углеродсодержащий материал, хлорид натрия, измельченную формованную смесь из угольных отходов, полученных с фильтров по очистке газов при сушке и транспортировке углеродсодержащего материала, пылевых отходов, полученных с фильтров тонкой очистки газов производства титанового шлака, и связующего. Способ приготовления шихты включает раздельное дробление титанового шлака, хлорида натрия и углеродсодержащего материала и их перемешивание. Готовят измельченную формованную смесь из угольных отходов, полученных с фильтров по очистке газов при сушке и транспортировке углеродсодержащего материала, пылевых отходов, полученных с фильтров тонкой очисти газов производства титанового шлака, и связующего, при этом загружают в емкость упомянутые пылевые отходы, затем на их поверхность одновременно подают упомянутые угольные отходы и жидкое связующее, перемешивают с получением пастообразной смеси, которую формуют, сушат и измельчают, полученную измельченную формованную смесь смешивают с титановым шлаком и с хлоридом натрия, загружают углеродсодержащий материал и перемешивают с получением титансодержащей шихты. 2 н. и 10 з.п. ф-лы, 5 пр.

Повторная переработка материалов диборида титана // 2629299

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ переработки диборидтитанового материала включает хлорирование диборидтитанового материала газообразным хлором с получением титансодержащего продукта и борсодержащего продукта. По меньшей мере один из титансодержащего продукта и борсодержащего продукта содержит по меньшей мере одну примесь. Проводят очистку перегонкой титансодержащего продукта и борсодержащего продукта в степени, достаточной для уменьшения концентрации по меньшей мере одной примеси. Получают диборид титана путем проведения реакции между титансодержащим продуктом и борсодержащим продуктом. Диборид титана может быть получен путем окисления титансодержащего продукта и борсодержащего продукта до диоксида титана и оксида бора и последующего проведения карботермической реакции между диоксидом титана и оксидом бора. Диборид титана также может быть получен при воздействии на титансодержащий продукт и борсодержащий продукт газом-восстановителем, таким как водород. Изобретение позволяет получать очищенный диборид титана из отходов или отработанных изделий, содержащих TiB2. 3 н. и 13 з.п. ф-лы, 8 ил., 2 пр.