Способ получения неомыляемого вещества из авокадо с высоким содержанием фурановых липидов

Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ предусматривает контролируемое обезвоживание свежих авокадо или авокадо, прошедших предварительные превращения, при температуре от -50 до 75°С. Из обезвоженных авокадо извлекают масло, которое обрабатывают при температуре 80-150°С с последующим концентрированием неомыляемой фракции масла или концентрируют неомыляемую фракцию масла с последующей тепловой обработкой при температуре 80-150°С. Далее неомыляемую фракцию подвергают омылению и экстракции. Изобретение позволяет получить максимально высокий выход неомыляемых фракций масла авокадо с высоким содержанием фурановых липидов и с очень низким содержанием продуктов реакции окисления и конденсации. 13 з.п. ф-лы, 1 табл.

 

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к способу получения неомыляемого вещества из авокадо с высоким содержанием фурановых липидов.

Уровень техники

Как известно, авокадо содержит особые липиды, а именно фурановые, основным компонентом которых является линолевый фуран:

Следовательно, под "фурановыми липидами из авокадо" понимаются, согласно изобретению, компоненты, отвечающие формуле

где R - углеводородная насыщенная линейная цепь с 11-19 атомами углерода, предпочтительно с 13-17 атомами углерода, включающая одну или несколько этиленовых или ацетиленовых непредельных связей.

Фурановые липиды авокадо описаны, в частности, в Farines, М. и др., 1995 г., J. of Am. Oil Chem. Soc., №72, стр.473.

Неомыляемое вещество представляет собой фракцию жирового вещества, которое после длительного воздействия на него основанием остается водонерастворимым и может экстрагироваться органическим растворителем. В большинстве неомыляемых веществ растительных масел содержится пять основных групп веществ: насыщенные или ненасыщенные углеводороды, алифатические или терпеновые спирты, стеролы, токоферолы, пигменты каротиноиды и ксантотофилы.

В патенте Франции №9108301 описан способ получения неомыляемого вещества из авокадо из масла авокадо с высоким содержанием одной из его фракций, известной как фракция Н, в действительности соответствующей тем же фурановым липидам. Получение такого неомыляемого вещества с высоким содержанием фурановых липидов, которое может колебаться от 30 до 60%, обусловлено, в основном, контролируемым нагревом свежих фруктов, предварительно нарезанных на тонкие ломтики, до температуры 80-120°С в течение преимущественно 24-48 часов. В этом способе тепловой обработке может предшествовать обезвоживание фруктов, однако предпочтительно чтобы она совпадала с сушкой. После экстракции такая тепловая обработка позволяет получить масло авокадо с высоким содержанием фурановых липидов. Наконец, из этого масла получают неомыляемую фракцию традиционным способом омыления, дополненным жидкофазной экстракцией.

Данный способ имеет недостатки, первый из которых заключается в необходимости нагрева фруктовых ломтиков с высоким содержанием липидов, легко окисляющихся в таких условиях, до относительно высокой температуры, равной, по меньшей мере, 80°С, проводимого в течение достаточно длительного времени - 1-2 суток. Кроме того, такая тепловая обработка вызывает в пищевых веществах растительного происхождения вторичные реакции разложения, которые хорошо известны специалисту, такие как реакции Майара, при которых продукты приобретают нежелательную коричневую окраску и появляются часто неприятные привкусы и запахи.

Кроме того, такой вид тепловой обработки на воздухе, без предварительного создания атмосферы инертного газа, может сопровождаться существенными химическими изменениями, в частности, чувствительных к нагреванию субстратов, таких как липиды (например, ненасыщенные жирные кислоты), и их неомыляемой фракции (например, витамин Е). Таким образом, тепловые процессы способствуют термоокислению субстратов, протеканию радикальных реакций, ответственных за появление пероксидов, а также протеканию внутри- или межмолекулярных реакций конденсации, являющихся причиной образования тяжелых фракций.

Поэтому объединение этих вторичных неконтролируемых процессов может привести к существенному ухудшению органолептических свойств обработанных продуктов и к глубокому изменению их физико-химических свойств. Наконец, такой способ может быть причиной резкого снижения выхода целевого продукта, в данном случае фурановых липидов, и тем самым снизить общую рентабельность способа.

Учитывая терапевтическую ценность неомыляемого вещества из авокадо с высоким содержанием фурановых липидов в связи с его благотворным и лечебным воздействием на соединительную ткань, в частности при воспалительных заболеваниях, таких как остеоартрит, периодонтиты и склеродермия, а также его высокую стоимость в целом, то отмечается большая заинтересованность в получении - при максимально высоком выходе - неомыляемых фракций масла авокадо с высоким содержанием фурановых липидов и с очень низким содержанием продуктов реакций окисления и конденсации.

Раскрытие изобретения

Заявителем был разработан способ, позволяющий получать с высоким выходом неомыляемое вещество из авокадо с высоким содержанием фурановых липидов, а именно с содержанием от 50 до 80%, при низком содержании тяжелых фракций и пероксидов.

Данный способ включает в себя следующие последовательные этапы:

(1) этап контролируемого обезвоживания свежих авокадо или авокадо, прошедших предварительные превращения, проводимый при температуре от -50 до 75°С,

(2) этап экстракции масла из обезвоженных фруктов,

(3) этап, предусматривающий в качестве альтернативы:

a) тепловую обработку экстрагированного масла при температуре от 80 до 150°С, при необходимости в атмосфере инертного газа, затем концентрирование неомыляемой фракции масла, или

b) концентрирование неомыляемой фракции масла и последующую тепловую обработку при температуре от 80 до 150°С, при необходимости в атмосфере инертного газа,

(4) этап омыления и экстракции неомыляемого вещества.

Под "авокадо, прошедшим предварительные превращения", понимаются побочные продукты, полученные в процессе экстракции свежего масла авокадо, в частности полученного способами центрифугирования. Следовательно, в качестве "авокадо, прошедших предварительные превращения" можно указать на: i) молоко авокадо (полужидкое пюре), полученное прессованием мякоти или ii) продукты отмучивания мякоти после частичной экстракции масла центрифугированием, являющиеся, как правило, побочными продуктами на выходе с центробежных сит или осадками, полученными при сепарации продуктов центрифугирования.

Можно привести и другие источники авокадо, которые подпадают под выражение "авокадо, прошедшие предварительные превращения". Таким образом, выжимки авокадо, являющиеся побочными продуктами холодного прессования фруктов (свежих или сухих) или твердо-жидкой экстракции масла авокадо из свежих или сушеных фруктов с помощью органического растворителя, также могут служить альтернативным видом сырья, используемым в рамках настоящего изобретения.

Наконец, косточки авокадо, которые, правда, имеют низкое содержание масла, потенциально могут служить источником липидов и применяться в рамках настоящего изобретения.

Под "обезвоживанием", проводимым на этапе (1) способа, понимается, как правило, комплекс приемов, известных специалисту, которые позволяют удалить воду из продукта. Из этих приемов можно указать на сушку в потоке горячего воздуха или в контролируемой атмосфере (например, азота), при атмосферном давлении или в вакууме, в виде толстого или тонкого слоя, а также на микроволновую сушку, на сушку распылением, сублимационную сушку или осмотическое обезвоживание в растворе (прямой осмос) или в твердой фазе (например, сушка в осмотических камерах).

В рамках настоящего изобретения из соображений простоты промышленного применения и стоимости предпочтительно проводить сушку в сушильных аппаратах с вентиляцией в тонком слое и в потоке горячего воздуха при температуре 70-75°С в течение 8-36 часов.

Этап (2) экстракции может осуществляться с помощью любого известного специалисту средства, предпочтительно обычным холодным прессованием или с помощью растворителя при низкой температуре.

В способе согласно изобретению тепловая обработка на этапе (3) а) или b) может проводиться в присутствии кислотного катализатора или без него. Под кислотными катализаторами понимаются в широком смысле неорганические или органические гомогенные катализаторы, такие как соляная, серная, уксусная или паратолуенсульфоновая кислоты, а также предпочтительно гетерогенные твердые катализаторы, такие как кремнезем, глинозем, алюмосиликаты, двуоксиды циркония, цеолиты, кислые смолы. В частности, выбирают кислые глиноземы с большой удельной поверхностью, составляющей, по меньшей мере, 200 м2/г. При осуществлении способа согласно изобретению предпочтительно использовать катализаторы типа кислых глиноземов. Предпочтительно проводить тепловую обработку в непрерывном потоке азота. Температура тепловой обработки составляет предпочтительно 80-130°С.

Концентрированно на этапе (3) а) или (3) b) может иметь вид холодной кристаллизации или молекулярной перегонки. Молекулярная перегонка может проводиться при температуре 180-260°С и давлении в диапазоне 10-3-10-2 мм рт.ст. Этот этап молекулярной перегонки неомыляемого вещества осуществляется преимущественно с применением устройства, выбранного из числа аппаратов для молекулярной перегонки центробежного типа и молекулярных устройств пленочного типа. Молекулярные перегонные аппараты центробежного типа специалисту известны. Так, например, в заявке на европейский патент №493144 описан молекулярный перегонный аппарат такого типа. Как правило, подлежащий перегонке продукт распределяют тонким слоем на нагретой поверхности (горячей поверхности) конического ротора, вращающегося с большой скоростью. В перегонной камере создают вакуум. В таких условиях происходит испарение, а не кипение, компонентов неомыляемого вещества, находящегося на горячей поверхности, преимуществом чего является исключение разложения масла и неомыляемого вещества (эти продукты считаются непрочными) в процессе выпаривания. Молекулярные перегонные пленочные аппараты, которые также известны специалисту, содержат перегонную камеру, снабженную вращающимся скребком, обеспечивающим непрерывное нанесение на испаряющую поверхность (горячую поверхность) перегоняемого продукта. Пары продукта конденсируются при помощи охлаждаемого пальца в центре перегонной камеры. Периферийные системы подачи и вакуумирования очень сходны с системами центробежного перегонного аппарата (питающие насосы, лопаточные вакуумные и диффузионные масляные насосы и пр.). Извлечение остатков и дистиллятов из стеклянных колб производится самотеком.

Этап (4) омыления масла или масляного экстракта может проводиться в присутствии едкого кали или едкого натра в спиртовой среде, предпочтительно в среде этилового спирта, с последующей одно- или многократной экстракцией. Особо пригодна экстракция соответствующим органическим растворителем (жидкофазная экстракция), проводимая для разделения мыл жирных кислот и неомыляемых компонентов. Соответствующий органический растворитель может выбираться, например, из группы алканов, галогенированных алканов, ароматических растворителей, простых эфиров, таких как метилтрет-бутиловый (MIBE) и этиловый эфиры, им может также быть любой другой растворитель, не смешивающийся с водно-спиртовым раствором. Предпочтительно выбирать галогенированный алкан, в частности 1,2-дихлорэтан.

Полученный экстракцией раствор затем предпочтительно центрифугируется, фильтруется и промывается водой для удаления остаточных следов щелочи. В заключение экстрагирующий растворитель тщательно выпаривают для извлечения неомыляемого вещества. Само собой разумеется, что можно также предусмотреть дополнительные операции, известные специалисту, такие как дезодорация.

Осуществление изобретения

Ниже приводятся не ограничивающие примеры для пояснения изобретения.

Из партии свежих авокадо с чистым весом 1000 кг сорта Fuerte южно-африканского происхождения было сформировано 6 отдельных партий весом 50 кг каждая.

Пример 1. Способ энергичной тепловой обработки фруктов

50 кг свежих авокадо нарезали дисковой ломтерезкой на тонкие ломтики толщиной от 2 до 5 мм вместе с косточкой. Сушильное устройство представляло собой терморегулируемый сушильный шкаф с потоком горячего воздуха. Нарезанные авокадо уложили на расположенные ярусами противни в виде слоя толщиной 4-5 см. Температура сушки составляла 85°С, продолжительность - 48 часов. После сушки фрукты измельчили и подвергли холодному прессованию. Эту операцию производили на небольшом лабораторном прессе Komet. Экстрагированное масло фильтровали через воронку Бюхнера и хранили в атмосфере азота в защищенном от света и влаги месте.

После этого полученное масло перегнали в молекулярном пленочном перегонном аппарате Leybold KDL 4 при температуре 230°С и вакууме 10-3 мм ртутного столба. Выход дистиллята при этой операции составил 9,2%.

В стеклянном реакторе с механической мешалкой и установленном на нем конденсатором проводилось омыление полученного дистиллята в течение 4 часов с орошением в присутствии 175 г 50% едкого кали и 875 г этанола. В конце реакции смесь охладили до 30°С, затем разбавили деминерализованной водой. Полученный водно-спиртовой раствор (AAS) экстрагировали в делительной воронке с помощью 1,2-дихлорэтана.

После этого объединили органические фазы и сушили над безводным сульфатом натрия. В заключение после выпаривания растворителя и вакуумной сушки извлекли растворенную неомыляемую фракцию. Этот этап проводили в роторном испарителе при 70°С в вакууме 1 мм рт.ст. в течение 2 часов. Таким образом, было извлечено 126 г неомыляемой фракции из авокадо, которую хранили в атмосфере азота до анализа.

Физико-химический и хроматографический анализ этой фракции дал следующие результаты:

перекисное число: 87,2 м-экв О2/кг,

число омыления: 12,3 мг KOH/г,

остаток озоления: 0,3%,

содержание фурановых липидов: 49,2%,

содержание спиртов жирного ряда: 14,7%,

тяжелые фракции: 22,3%.

Пример 2. Способ энергичной тепловой обработки масла

50 кг свежих авокадо нарезали дисковой ломтерезкой на тонкие ломтики толщиной от 2 до 5 мм вместе с косточкой. Сушильное устройство представляло собой терморегулируемый сушильный шкаф с потоком горячего воздуха. Нарезанные авокадо уложили на расположенные ярусами противни в виде слоя толщиной 4-5 см. Температуру сушки задали 70°С, продолжительность - 48 часов. После сушки фрукты измельчили и подвергли холодному прессованию. Эту операцию производили на небольшом лабораторном прессе Komet. Экстрагированное масло фильтровали через воронку Бюхнера и хранили в атмосфере азота в защищенном от света и влаги месте.

После этого масло нагревали при 85°С в течение 48 часов в непрерывном потоке азота в стеклянном реакторе с механической мешалкой.

Затем полученное масло перегнали в молекулярном пленочном перегонном аппарате Leybold KDL 4 при температуре 230°С и вакууме 10-3 мм ртутного столба. Выход дистиллята при этой операции составил 9,4%.

В стеклянном реакторе с механической мешалкой и установленным на нем конденсатором проводилось омыление 350 г дистиллята в течение 4 часов с орошением в присутствии 175 г 50% едкого кали и 875 г этанола. В конце реакции смесь охладили до 30°С, затем разбавили деминерализованной водой. Полученный водно-спиртовой раствор (AAS) экстрагировали в делительной воронке с помощью 1,2-дихлорэтана.

После этого объединили органические фазы и сушили над безводным сульфатом натрия. В заключение после выпаривания растворителя и вакуумной сушки извлекли растворенную неомыляемую фракцию. Этот этап проводили в роторном испарителе при 70°С в вакууме 1 мм рт.ст. в течение 2 часов. Таким образом, было извлечено 141 г неомыляемой фракции из авокадо, которую хранили в атмосфере азота до анализа.

Физико-химический и хроматографический анализ этой фракции дал следующие результаты:

перекисное число: 23,2 м-экв О2/кг,

число омыления: 11,3 мг KOH/г,

остаток озоления: 0,2%,

содержание фурановых липидов: 57,6%,

содержание спиртов жирного ряда: 13,7%,

тяжелые фракции: 14,3%.

Пример 3. Способ энергичной тепловой обработки дистиллята

50 кг свежих авокадо нарезали дисковой ломтерезкой на тонкие ломтики толщиной от 2 до 5 мм вместе с косточкой. Сушильное устройство представляло собой терморегулируемый сушильный шкаф с потоком горячего воздуха. Нарезанные авокадо уложили на расположенные ярусами противни в виде слоя толщиной 4-5 см. Температуру сушки задали 70°С, продолжительность - 48 часов. После сушки фрукты измельчили и подвергли холодному прессованию. Эту операцию производили на небольшом лабораторном прессе Komet. Экстрагированное масло фильтровали через воронку Бюхнера и хранили в атмосфере азота в защищенном от света и влаги месте.

Затем полученное масло перегнали в молекулярном пленочном перегонном аппарате Leybold KDL 4 при температуре 230°С и вакууме 10-3 мм ртутного столба. Выход дистиллята при этой операции составил 9,9%.

После этого дистиллят нагревали при 85°С в течение 48 часов в непрерывном потоке азота в стеклянном реакторе с механической мешалкой.

В стеклянном реакторе с механической мешалкой и установленным на нем конденсатором проводилось омыление полученного масла в течение 4 часов с орошением в присутствии 175 г 50% едкого кали и 875 г этанола. В конце реакции смесь охладили до 30°С, затем разбавили деминерализованной водой. Полученный водно-спиртовой раствор (AAS) экстрагировали в делительной воронке с помощью 1,2-дихлорэтана.

После этого объединили органические фазы и сушили над безводным сульфатом натрия. В заключение после выпаривания растворителя и вакуумной сушки извлекли растворенную неомыляемую фракцию. Этот этап проводили в роторном испарителе при 70°С в вакууме 1 мм рт.ст. в течение 2 часов. Таким образом, было извлечено 163 г неомыляемой фракции из авокадо, которую хранили в атмосфере азота до анализа.

Физико-химический и хроматографический анализ этой фракции дал следующие результаты:

перекисное число: 26,3 м-экв O2/кг,

число омыления: 10,7 мг КОН/г,

остаток озоления: 0,3%,

содержание фурановых липидов: 62,2%,

содержание спиртов жирного ряда: 14,1%,

тяжелые фракции: 13,2%.

Промежуточные выводы приведены в таблице

Таблица

Сравнение разных способов получения неомыляемой фракции из авокадо.

Влияние вида тепловой обработки.
ПримерВариант (1)Увеличение выхода, %, (1)Фурановые липиды, % (2)Тяжелые фракции, %Перекисное число, м-экв О2/кг
1Энергичный нагрев фруктов-49,222,387.2
2Энергичный нагрев масла+1257,614,323,2
3Энергичный нагрев дистиллята+2962,213,226,3
(1) Увеличение по отношению к примеру 1, выбранному в качестве эталонного способа.
(2) Содержание фурановых липидов в полученной неомыляемой фракции.

- Стандартный способ ускоренного нагрева фруктов (пример 1) приводит к интенсивному окислению продукта (Ip=87,2 М-экв О2/кг) и значительному содержанию тяжелых соединений (22,3%), являющихся следствием химических процессов конденсации, активированных температурой и большой длительностью процесса.

- Способ энергичного нагрева масла в атмосфере инертного газа позволяет значительно повысить выход (+12% по сравнению с эталонным способом нагрева фруктов). Кроме того, при нем меньшее окисляется продукт (перекисное число: <30), снижается содержание тяжелых соединений (около 14% против 22% ранее) и, наоборот, возрастает содержание фурановых липидов (57% против 49%).

- Способ нагрева дистиллята позволяет получить более высокий выход (+29%) и большое содержание фурановых липидов в конечном неомыляемом веществе (62%). Следовательно, общий выход фурановых липидов сильно возрастает.

Пример 4. Способ энергичной тепловой обработки дистиллята в присутствии катализатора

50 кг свежих авокадо нарезали дисковой ломтерезкой на тонкие ломтики толщиной от 2 до 5 мм вместе с косточкой. Сушильное устройство представляло собой терморегулируемый сушильный шкаф с потоком горячего воздуха. Нарезанные авокадо уложили на расположенные ярусами противни в виде слоя толщиной 4-5 см. Температуру сушки задали 70°С, продолжительность - 48 часов. После сушки фрукты измельчили и подвергли холодному прессованию. Эту операцию производили на небольшом лабораторном прессе Komet. Экстрагированное масло фильтровали через воронку Бюхнера и хранили в атмосфере азота в защищенном от света и влаги месте.

Затем полученное масло перегнали в молекулярном пленочном перегонном аппарате Leybold KDL 4 при температуре 230°С и вакууме 10-3 мм ртутного столба. Выход дистиллята при этой операции составил 9,9%.

После этого дистиллят нагревали при 85°С в течение 2 часов в присутствии 5% кислого глинозема (катализатор) в непрерывном потоке азота в стеклянном реакторе с механической мешалкой.

В стеклянном реакторе с механической мешалкой и установленным на нем конденсатором дистиллят, прошедший тепловую обработку, фильтровали и омыляли в течение 4 часов с орошением в присутствии 175 г 50% едкого кали и 875 г этанола. В конце реакции смесь охладили до 30°С, затем разбавили деминерализованной водой. Полученный водно-спиртовой раствор (AAS) экстрагировали в делительной воронке с помощью 1,2-дихлорэтана.

После этого объединили органические фазы и сушили над безводным сульфатом натрия. В заключение после выпаривания растворителя и вакуумной сушки извлекли растворенную неомыляемую фракцию. Этот этап проводили в роторном испарителе при 70°С в вакууме 1 мм рт.ст. в течение 2 часов. Таким образом, было извлечено 126 г неомыляемой фракции из авокадо, которую хранили в атмосфере азота до анализа.

Физико-химический и хроматографический анализ этой фракции дал следующие результаты:

перекисное число: 23,3 м-экв О2/кг,

число омыления: 11,3 мг KOH/г,

остаток озоления: 0,2%,

содержание фурановых липидов: 71,5%,

содержание спиртов жирного ряда: 13,9%,

тяжелые фракции: 5,2%.

Пример 5. Способ энергичной тепловой обработки дистиллята в отсутствие катализатора

50 кг свежих авокадо нарезали дисковой ломтерезкой на тонкие ломтики толщиной от 2 до 5 мм вместе с косточкой. Сушильное устройство представляло собой терморегулируемый сушильный шкаф с потоком горячего воздуха. Нарезанные авокадо уложили на расположенные ярусами противни в виде слоя толщиной 4-5 см. Температуру сушки задали 70°С, продолжительность - 48 часов. После сушки фрукты измельчили и подвергли холодному прессованию. Эту операцию производили на небольшом лабораторном прессе Komet. Экстрагированное масло фильтровали через воронку Бюхнера и хранили в атмосфере азота в защищенном от света и влаги месте.

Затем полученное масло перегнали в молекулярном пленочном перегонном аппарате Leybold KDL 4 при температуре 230°С и вакууме 10-3 мм ртутного столба. Выход дистиллята при этой операции составил 9,9%.

После этого дистиллят нагревали при 85°С в течение 2 часов в непрерывном потоке азота в стеклянном реакторе с механической мешалкой.

В стеклянном реакторе с механической мешалкой и установленным на нем конденсатором дистиллят, прошедший тепловую обработку, омыляли в течение 4 часов с орошением в присутствии 175 г 50% едкого кали и 875 г этанола. В конце реакции смесь охладили до 30°С, затем разбавили деминерализованной водой. Полученный водно-спиртовой раствор (AAS) экстрагировали в делительной воронке с помощью 1,2-дихлорэтана.

После этого объединили органические фазы и сушили над безводным сульфатом натрия. В заключение после выпаривания растворителя и вакуумной сушки извлекли растворенную неомыляемую фракцию. Этот этап проводили в роторном испарителе при 70°С в вакууме с давлением 1 мм рт.ст. в течение 2 часов. Таким образом, было извлечено 77 г неомыляемой фракции из авокадо, которую хранили в атмосфере азота до анализа.

Физико-химический и хроматографический анализ этой фракции дал следующие результаты:

перекисное число: 21,2 м-экв О2/кг,

число омыления: 10,1 мг KOH/г,

остаток озоления: 0,1%,

содержание фурановых липидов: 70,1%,

содержание спиртов жирного ряда: 14,2%,

тяжелые фракции: 3,2%.

Выводы:

Применение катализатора в виде глинозема резко повышает скорость превращения, так как через два часа тепловой обработки получается 126 г неомыляемого вещества против всего 17 г в отсутствие глинозема.

Контрпример. Способ без энергичной тепловой обработки фруктов или масла из них, при необходимости концентрированного масла

50 кг свежих авокадо нарезали дисковой ломтерезкой на тонкие ломтики толщиной от 2 до 5 мм вместе с косточкой. Сушильное устройство представляло собой терморегулируемый сушильный шкаф с потоком горячего воздуха. Нарезанные авокадо уложили на расположенные ярусами противни в виде слоя толщиной 4-5 см. Температуру сушки задали 65°С, продолжительность - 72 часа. После сушки фрукты измельчили и подвергли холодному прессованию. Эту операцию производили на небольшом лабораторном прессе Komet. Экстрагированное масло фильтровали через воронку Бюхнера и хранили в атмосфере азота в защищенном от света и влаги месте.

Затем полученное масло перегнали в молекулярном пленочном перегонном аппарате Leybold KDL 4 при температуре 230°С и вакууме 10-3 мм ртутного столба. Выход дистиллята при этой операции составил 9,1%.

В стеклянном реакторе с механической мешалкой и установленным на нем конденсатором полученный дистиллят омыляли в течение 4 часов с орошением в присутствии 175 г 50% едкого кали и 875 г этанола. В конце реакции смесь охладили до 30°С, затем разбавили деминерализованной водой. Полученный водно-спиртовой раствор (AAS) экстрагировали в делительной воронке с помощью 1,2-дихлорэтана.

После этого объединили органические фазы и сушили над безводным сульфатом натрия. В заключение после выпаривания растворителя в вакууме при низкой температуре извлекли растворенную неомыляемую фракцию. Этот этап проводили в роторном испарителе при 70°С в вакууме 1 мм рт.ст. в течение 2 часов. Таким образом, было извлечено 105 г неомыляемой фракции из авокадо, которую хранили в атмосфере азота до анализа.

Физико-химический и хроматографический анализ этой фракции дал следующие результаты:

перекисное число: 5,1 м-экв О2/кг,

число омыления: 11,3 мг KOH/г,

остаток озоления: 0,4%,

содержание фурановьгх липидов: 5,2%,

содержание спиртов жирного ряда: 13,7%,

тяжелые фракции: 31,2%.

Выводы:

При отсутствии этапа энергичного нагрева фруктов или масла, полученного из ненагретых фруктов, содержание фурановых липидов в полученной неомыляемой фракции из авокадо является чрезвычайно низким (существенно ниже 10%).

1. Способ получения неомыляемого вещества из авокадо с высоким содержанием фурановых липидов, характеризующийся тем, что он включает

(1) контролируемое обезвоживание свежих авокадо или авокадо, прошедших предварительные превращения, при температуре от -50 до 75°С,

(2) извлечение масла из обезвоженных авокадо,

(3) тепловую обработку извлеченного масла при температуре от 80 до 150°С с последующим концентрированием неомыляемой фракции масла или концентрирование неомыляемой фракции масла с последующей тепловой обработкой при температуре в диапазоне от 80 до 150°С,

(4) омыление и экстракцию неомыляемого вещества.

2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что тепловую обработку на стадии (3) проводят в присутствии катализатора.

3. Способ по п.2, характеризующийся тем, что катализатором является кислотный катализатор из числа гомогенных неорганических или органических катализаторов, выбранных из группы соляной, серной, уксусной или паратолуолсульфоновой кислот, или гетерогенный твердый катализатор, выбранный из группы, состоящей из кремнезема, глинозема, алюмосиликатов, двуоксидов циркония, цеолитов и кислых смол.

4. Способ по п.3, характеризующийся тем, что катализатором является кислый глинозем с удельной поверхностью, равной, по меньшей мере, 200 м2/г.

5. Способ по любому из пп.1-4, характеризующийся тем, что способ обезвоживания на стадии (1) выбирают из группы, включающей сушку в потоке горячего воздуха или в контролируемой атмосфере, сушку при атмосферном давлении или в вакууме, в виде толстого или тонкого слоя, микроволновую сушку, распылительную сушку, сублимационную сушку и осмотическое обезвоживание в растворе или твердой фазе.

6. Способ по п.5, характеризующийся тем, что обезвоживание на стадии (1) достигают сушкой в вентилируемых сушильных аппаратах в виде тонкого слоя в потоке горячего воздуха при температуре в диапазоне 70-75°С в течение 8-36 ч.

7. Способ по п.1, характеризующийся тем, что извлечение на стадии (2) проводят способом простого холодного прессования или с помощью растворителя при низкой температуре.

8. Способ по п.1, характеризующийся тем, что концентрирование на стадии (3) проводят холодной кристаллизацией или молекулярной перегонкой.

9. Способ по п.8, характеризующийся тем, что стадией концентрирования является молекулярная перегонка, проводимая при температуре в интервале от 180 до 260°С и давлении в интервале от 10-3 до 10-2 мм рт.ст.

10. Способ по п.9, характеризующийся тем, что молекулярную перегонку проводят в устройстве, выбранном из молекулярных перегонных аппаратов центробежного типа и молекулярных перегонных аппаратов пленочного типа.

11. Способ по п.1, характеризующийся тем, что стадию (4) омыления масла или масляного экстракта проводят в присутствии едкого калия или едкого натра в спиртовой среде с последующей одно- или многократной экстракцией.

12. Способ по п.11, характеризующийся тем, что экстракцию проводят жидкофазной экстракцией с использованием органического растворителя, выбранного из группы алканов, галогенированных алканов, ароматических растворителей и простых эфиров.

13. Способ по п.12, характеризующийся тем, что органическим растворителем при экстракции служит 1,2-дихлорэтан.

14. Способ по п.1, характеризующийся тем, что он сопровождается стадией дезодорации.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к рыбной промышленности и касается переработки рыбного жира. .

Изобретение относится к масложировой промышленности и касается очистки глицеридов. .

Изобретение относится к разделению ненасыщенных органических соединений от других таких соединений или от насыщенных соединений. .
Изобретение относится к масложировой промышленности и касается переработки рыбьего жира с получением концентратов этиловых эфиров полиненасыщенных высших жирных кислот.
Изобретение относится к рыбной промышленности, а именно к извлечению из рыбьего сырья жира и последующему фракционированию рыбьих жиров на ряд продуктов с высоким содержанием биологически активных жирных кислот.

Изобретение относится к масложировой промышленностио Сущность: в способе разделения фракции жирных кислот , включающем их расплавление, охлаждение , выдержку при температуре кристаллизации твердой фазы, смешивание с водным раствором поверхностноактивного вещества и электролита и отделение выпавших кристаллов от жидкой фазы.

Изобретение относится к масложировой промышленности. .

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно в производству функциональных продуктов питания. .

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно в производству функциональных продуктов питания. .
Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для получения высококачественной биологически активной добавки (БАД). .
Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для получения высококачественной биологически активной добавки (БАД). .
Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано в качестве биологически активной добавки к пище. .
Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано в качестве биологически активной добавки к пище. .
Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано в качестве биологически активной добавки к пище. .

Изобретение относится к вино-водочной промышленности, а именно к производству водок. .
Изобретение относится к молочной, биотехнологической, медицинской, фармацевтической и косметологической промышленности. .
Изобретение относится к пищевой промышленности и касается состава для приготовления биологически активной добавки (БАД) к пище - источника флавоноидов и оксикоричных кислот
Наверх