Способ термомагнитной обработки магнитомягких материалов

Изобретение относится к областям металлургии и электротехники, связано с термомагнитной обработкой (ТМО) магнитомягких материалов и может быть использовано для улучшения их магнитных характеристик. Способ включает высокотемпературный отжиг, выдержку, охлаждение до комнатной температуры, ионно-лучевую обработку (ИЛО), а именно бомбардировку ускоренными ионами инертных газов, и термомагнитную обработку в знакопеременном магнитном поле, при этом облучение могут проводить ионами аргона Ar⁺ с энергией пучка ионов 20-50 кэВ оптимальной для каждого материала дозой, в частности для поликристаллических и аморфных сплавов на основе кремнистого железа - 10¹⁵-10¹⁶ ион/см², на основе никеля - 10¹⁶ ион/см² соответственно, а термомагнитную обработку различных магнитомягких сплавов в знакопеременном магнитном поле проводят в диапазоне частот от 50 Гц (массивные поликристаллы, например Fe-Si) до 10-80 кГц (тонкие ленты аморфных сплавов, например, на основе Fe-Si-B). Изобретение обеспечивает улучшение магнитных характеристик магнитомягких материалов за счет предварительной ионной обработки материала, обеспечивающей повышение его чувствительности к наведению одноосной магнитной анизотропии при термомагнитной обработке. 4 з.п. ф-лы, 3 табл.

 

Изобретение относится к областям металлургии и электротехники, связано с термомагнитной обработкой (ТМО) магнитомягких материалов и может быть использовано для улучшения их магнитных характеристик.

Годовое производство магнитомягких материалов исчисляется миллионами тонн. При многокаскадной передаче электроэнергии от электростанции к потребителю в генераторах, электромоторах и трансформаторах (именно в них используются магнитомягкие материалы) потери энергии сопоставимы с мощностью, вырабатываемой атомной электростанцией. Снижения потерь добиваются путем повышения качества электротехнических материалов; одновременно это позволяет значительно уменьшить габариты перечисленного оборудования, что влечет за собой большую экономию металла. Проблема повышения качества электротехнических материалов до настоящего времени остается актуальной.

Эта проблема может быть решена путем улучшения основных характеристик магнитомягких материалов, то есть повышения магнитных проницаемости и индукции, понижения коэрцитивной силы (Н_с) и магнитных потерь при перемагничивании (Р). В магнитомногоосных материалах обычно это достигается наведением дополнительной одноосной магнитной анизотропии.

Известны различные способы обработки магнитомягких материалов, направленные на повышение магнитной анизотропии.

В способе [Старцева И.Е., Шулика В.В., Шур Я.Ш. Способ термомагнитной обработки магнитно-мягких сплавов. Авт. свид. СССР №626123, кл. C21D 1/04, заяв. 25.05.1976, опубл. 30.09.1978, Бюл. №36], включающем высокотемпературный отжиг, отпуск и термообработку с охлаждением в магнитном поле, создают одноосную магнитную анизотропию изотропного материала (Fe - 2,5% Si) в постоянном магнитном поле, которая обеспечивает повышение коэффициента прямоугольности петли гистерезиса и магнитной проницаемости. Однако в постоянном магнитном поле после охлаждения ниже точки Кюри каждый домен будет испытывать локальную ТМО в магнитном поле собственной намагниченности, в результате чего магнитная структура стабилизируется, и поэтому эффекта снижения магнитных потерь нет.

В способе [Шур Я.Ш., Старцева И.Е., Шулика В.В. Способ термомагнитной обработки магнитно-мягких материалов. Авт. свид. СССР №566886, кл. C21D 1/04, заяв. 09.02.1976, опубл. 30.07.1977, Бюл. №28], включающем высокотемпературный отжиг, ТМО в знакопеременном магнитном поле промышленной частоты 50 Гц и охлаждение до комнатной температуры путем закалки, решают задачу сокращения длительности термообработки изотропных материалов (горячекатаной трансформаторной стали марок Э42-Э44), несколько ухудшая при этом магнитные характеристики.

В способе [Шур Я.Ш., Старцева И.Е., Шулика В.В. Способ термомагнитной обработки магнитно-мягких материалов в переменном магнитном поле. Авт. свид. СССР №485155, кл. C21D 1/04, заяв. 29.05.1975, Бюл. №35. 1975]. включающем высокотемпературный отжиг, ТМО в знакопеременном магнитном поле промышленной частоты 50 Гц и охлаждение, за счет наведения одноосной анизотропии получено снижение магнитных потерь (23-30%) лишь для изотропных магнитомягких материалов или при ориентации магнитного поля поперек оси магнитной текстуры в анизотропном материале.

Однако, как показано экспериментально [Шулика В.В., Старцева И.Е., Чистяков В.К., Драгошанский Ю.Н. Об анизотропии эффекта ТМО в электротехнических сталях. ФММ. 1988. Т.66. №4. С.667-673], в сплавах Fe - 3% Si во всех известных вышеприведенных способах при ТМО вдоль оси магнитной текстуры потери либо слабо уменьшались (2-8% в продольных постоянном или переменном поле), либо даже возрастали (7-10% в поперечном поле).

Таким образом, изменение ориентации магнитного поля при ТМО в анизотропном ферромагнитном материале с продольной осью магнитной текстуры, вдоль которой материал проявляет наилучшие магнитные свойства, не давало существенного снижения магнитных потерь. Для этого материала наиболее эффективным оказалось повышение частоты переменного магнитного поля при ТМО [Драгошанский Ю.Н. Способ термомагнитной обработки магнитомягких материалов. Патент РФ №2025504, С1, кл. C21D 1/04, заяв. 13.06.1991, опубл. 30.12.1994, Бюл. №24]. Именно этот способ был выбран в качестве прототипа, так как наиболее близок по технической сути к предлагаемому.

Способ включает высокотемпературный отжиг, выдержку, охлаждение, ТМО в переменном магнитном поле частотой 0,1-10 кГц с последующим охлаждением в поле и приводит к значительному снижению магнитных потерь в областях низких и высоких индукций для монокристаллических образцов (на 40% и 28%, соответственно). Однако в поликристаллических образцах эффект снижения потерь был невелик и составил не более 10-12% при высокой индукции.

В основу изобретения положена задача улучшения магнитных характеристик магнитомягких материалов за счет предварительной ионной обработки материала, обеспечивающей повышение его чувствительности к наведению одноосной магнитной анизотропии при ТМО.

Поставленная задача решается тем, что в известном способе обработки магнитомягких материалов, включающем высокотемпературный отжиг, выдержку и охлаждение до комнатной температуры и термомагнитную обработку в знакопеременном магнитном поле, согласно изобретению перед термомагпитной обработкой проводят ионно-лучевую обработку (ИЛО), а именно бомбардировку ускоренными ионами инертных газов.

При этом

- облучение могут проводить ионами аргона Ar⁺ с энергией пучка ионов 20-50 кэВ оптимальной для каждого материала дозой, в частности для поликристаллических и аморфных сплавов на основе кремнистого железа - 10¹⁵-10¹⁶ ион/см², на основе никеля - 10¹⁶ ион/см² соответственно,

- термомагнитную обработку различных магнитомягких сплавов в знакопеременном магнитном поле проводят в диапазоне частот от 50 Гц (массивные поликристаллы, например Fe-Si) до 10-80 кГц (тонкие ленты аморфных сплавов, например на основе Fe-Si-B).

Суть изобретения заключается в следующем. ИЛО, повышая дефектность материала, создает в поверхностном слое сжимающие напряжения и, соответственно, растягивающие напряжения в остальном объеме материала. Это напряженное состояние однородно и приводит к повышению структурной однородности материала. [Соколов Б.К., Губернаторов В.В., Драгошанский Ю.Н., Потапов А.П., Овчинников В.В., Гаврилов Н.В., Голобородский Б.Ю., Емлин Д.Р., Михалищева Е.П., Михайлов И.С., Ошурко Л.В. Влияние ионно-лучевой обработки на магнитные свойства магнитомягких материалов. ФММ. 2000. Т.89. Вып.4. С.32-42.]. Кроме того, ИЛО в результате радиационно-динамического воздействия потока ионов повышает равновесность микроструктуры, сглаживает поверхностные дефекты, снижает концентрацию вредных примесей в поверхностном слое и аномально повышает низкотемпературную подвижность атомов [1. Распыление твердых тел ионной бомбардировкой. Вып.II. Распыление сплавов и соединений, распыление под действием электронов, нейтронов, рельеф поверхности /Под ред. Бериша Р. - М.: Мир, 1986, 488 с.2. Никитин А.В., Баранов В.А., Серебрянников Э.А., Баянкин В.Я. Влияние скорости набора дозы при облучении ионами металлоидов на состав, структуру и свойства матрицы Fe-Cr. Физ. ХОМ. 2002. №3. С.5-8.]. Перечисленные воздействия должны способствовать процессам, происходящим при последующей ТМО: дроблению доменов, дестабилизации доменной структуры и плавности движения доменных границ при перемагничивании. Поэтому комплексная обработка ИЛО+ТМО улучшает магнитные характеристики магнитомягких материалов.

При ИЛО Ar⁺ химический состав материала не изменяется; глубина изменения структуры и свойств материала составляет несколько десятков микрон при длине пробега ионов, равной сотым долям микрона.

ПРИМЕР ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ СПОСОБА

Исследование проводили на широко используемых магнитомягких материалах на основе никеля и железа: пермаллое Fe-70% Ni и трансформаторной стали Fe-3% Si. Образцы этих сплавов после высокотемпературного нагрева, выдержки и охлаждения (при характеристиках: пермаллоя - размер 0.07×5×100 мм, величина зерна 0.2 мм, текстура {100}<001>; трансформаторной стали - размер 0.3×5×100 мм, зерно 4-6 мм, текстура {110}<001>) облучали ионами Ar⁺. Для облучения использовали ионный источник на основе тлеющего разряда с холодным полым катодом, обеспечивающий импульсно-периодический режим генерации широких ионных пучков с энергией 20-50 кэВ, со средней плотностью ионного тока 0.36-0.72 мА/см², длительностью импульса 0.5 и 1 мс, частотой повторения импульсов 1.25 Гц. Предотвращение разогрева образцов ионным пучком во время ИЛО обеспечивалось за счет использования прерывистого импульсно-периодического режима облучения, когда требуемая доза набиралась в несколько приемов; предельные температуры нагрева образцов не превышали 65°С; время набора дозы составляло 7-360 мин. Набравшиеся таким образом дозы облучения образцов 1, 2 и 3 каждого исследованного сплава составили 10¹⁵, 10¹⁶ и 10¹⁷ ион/см² (соответственно).

После облучения образцы 1, 2 и 3, а также необлученный 4, каждого сплава подвергали ТМО: нагреву, выдержкам до 120 мин при 500°С и последующему охлаждению в переменном магнитном поле с частотой 0,6 кГц и амплитудой 10 кА/м, направление которого совпадало с направлением <001> текстурованных поликристаллов. Образец 4 при этом получал обработку, заявленную в прототипе. После каждой обработки определяли наиболее важные характеристики исследуемых материалов: Н_с - по петлям магнитного гистерезиса, снятым с помощью прибора на основе фотогальванометрического компенсационного микровеберметра Ф-190, Р - с помощью электронного ваттметра Ф-530 при перемагничивании в диапазоне максимальных индукций 1,0-1,7 Тл (P_1,0; P_1,5 и P_1,7) в замкнутой магнитной цепи.

Таблица 1 Влияние обработки на величину коэрцитивной силы Нс в пермаллое
Образец	Доза облучения при ИЛО, ион/см2	Нс, А/м
		Обработка
		Исходное состояние	ИЛО	ТМО
15 мин	30 мин	45 мин	120 мин
1	1015	8,80	11,52	5,92	7,12	7,92	7,92
2	1016	11,04	18,56	4,16	6,80	6,16	5,92
3	1017	10,72	14,80	6,08	6,32	6,24	6,16
4	-	11,84	-	6,48	6,08	6,40	6,00

В таблице 1 приведено изменение Н_c пермаллоя при разных обработках. Видно, что после ИЛО с разными дозами облучения Н_c существенно возросла. ТМО значительно понижает Н_с, даже ниже значений Н_с в исходном состоянии, во всех рассмотренных случаях; максимальный эффект достигнут после кратковременной ТМО в образце, имевшем наибольший прирост Н_с после облучения дозой 10¹⁶ ион/см². Эта доза для пермаллоя является оптимальной. Рост Н_c при ИЛО объясняется увеличением дефектности материала. При ТМО, благодаря повышению низкотемпературной подвижности атомов, под действием магнитного поля происходит взаимодействие и перераспределение имеющихся неоднородностей (включая дефекты) [Губернаторов В.В., Сычева Т.С., Владимиров Л.Р., Гундырев В.М. Повышение структурного совершенства металлических кристаллов, получаемых методом деформация - рекристаллизация / ФММ. 2005. Т.100. №5. С.107-112.], при котором их количество существенно уменьшается, что приводит к понижению Н_с.

Таблица 2 Влияние обработки на величину магнитных потерь Р в трансформаторной стали
Образец	Доза облучения при ИЛО, ион/см2	Р, Вт/кг
		Обработка
		Исходное состояние	ИЛО	ТМО
Р1,0	P1,5	Р1,7	P1,0	P1,5	P1,7	Р1,0	P1,5	P1,7
1	1015	0,46	1,08	1,53	0,44	1,05	1,49	0,37	0,90	1,28
2	1016	0,40	0,99	1,33	0,38	0,94	1,28	0,33	0,83	1,13
3	1017	0,46	1,07	1,42	0,44	1,03	1,38	0,39	0,95	1,28
4	-	0,42	1,02	1,38	-	-	-	0,38	0,93	1,27

В таблице 2 приведено влияние обработки на величину Р в трансформаторной стали. Видно, что после ИЛО происходит некоторое снижение Р (3-5%). При последующей ТМО облученные образцы 1, 2 и 3 оказываются более чувствительными к воздействию магнитного поля - величина снижения потерь в них выше, чем в образце 4, который без предварительной ИЛО подвергался лишь ТМО, причем максимальный эффект снижения потерь получен на образцах 1 и 2 с дозой облучения 10¹⁵-10¹⁶ ион/см². Эта доза для трансформаторной стали является оптимальной. Небольшое снижение потерь при облучении объясняется повышением однородности и равновесности микроструктуры. Под действием магнитного поля при ТМО в результате перераспределения неоднородностей происходит дестабилизация доменной структуры, что приводит к уменьшению Р.

Существование оптимальной дозы облучения обусловлено тем, что при меньших дозах изменения дефектности, и, следовательно, напряженного состояния, малы и эффекта нет, при дозах выше оптимальной количество вносимых дефектов хоть и высоко, но не является эффективным, так как из-за малого расстояния между дефектами происходит их взаимодействие и аннигиляция.

На основе данных таблиц 1 и 2 определены процентные изменения магнитных характеристик, полученных по предлагаемому и известному способам. Их сравнение показывает преимущества предложенного способа (таблица 3).

Таблица 3 Сравнение предложенного способа с прототипом
Способ	Обработка	Fe - 70% Ni	Fe - 3% Si
		Изменение характеристик, %
Нс	Р1,0	P1,5	P1,7
Предложенный	ИЛО+ ТМО	-62,3	-19,6	-16,7	-16,3
По прототипу	ТМО	-45,3	-9,5	-8,8	-8,0
Выигрыш в свойствах, %	17	10,1	7,9	8,3

1. Способ обработки магнитомягких материалов, включающий высокотемпературный отжиг, выдержку и охлаждение до комнатной температуры и термомагнитную обработку в знакопеременном магнитном поле, отличающийся тем, что перед термомагнитной обработкой проводят облучение материала ускоренными ионами инертных газов.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что облучение проводят ионами аргона с энергией пучка ионов 20-50 кэВ оптимальной для каждого материала дозой.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что доза облучения для поликристаллических и аморфных сплавов на основе кремнистого железа составляет 10¹⁵-10¹⁶ ион/см².

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что доза облучения для поликристаллических и аморфных сплавов на основе никеля составляет 10¹⁶ ион/см².

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что термомагнитную обработку различных магнитомягких сплавов в знакопеременном магнитном поле проводят в диапазоне частот от 50 Гц до 10-80 кГц.