Способ получения экстрактов из растительного сырья

Изобретение относится к химико-фармацевтической, пищевой, парфюмерно-косметической промышленности. Измельченное растительное сырье с добавкой этилового спирта - модификатора подвергают двухступенчатой экстракции, на первой ступени - углекислым газом в надкритическом состоянии с выделением углекислотного экстракта и растворением его в спирте путем барботирования экстрагента при атмосферном давлении. На второй ступени послеэкстракционный шрот экстрагируют раствором этилового спирта с выделением спиртового экстракта. Изобретение позволяет повысить извлечение биологически активных веществ.

 

Изобретение относится к технологии экстракции растительного сырья газами в надкритическом состоянии и может быть использовано в химико-фармацевтической, пищевой, парфюмерно-косметической и других отраслях промышленности для получения различных пряно-ароматических и эфирно-масличных добавок и лекарственных препаратов.

Известны способы экстракции растительного сырья, предусматривающие контактирование с потоком газа в надкритическом состоянии, добавление модификаторов для регулирования полярности экстрагента, выделение экстрактивных веществ снижением температуры и давления и пропускание потока экстракта через газодинамическую ультразвуковую систему (см. Сверхкритическая флюидная хроматография. / Под ред. Р.Смита. М.: Мир, 1991. с.246 и Патент РФ №2031103 от 20.10.92. // Бюл. изобр. №8 от 20.03.95).

Недостатками этих способов являются сложность осуществления и малая надежность сепарирования экстрактивных веществ от газовой фазы экстрагента.

Известен также способ переработки воска, при котором экстракцию проводят в две стадии, на первой стадии сжиженным углекислым газом с выделением углекислого экстракта, на второй стадии углекислотный экстракт обрабатывают спиртом и получают спиртовой экстракт, из которого выделяют спирторастворимую и не растворимую в спирте части.

Недостатком способа является частичная потеря полезных биологически активных компонентов при сепарации на первой стадии экстракции, а также потери с послеэкстракционным шротом, который не используется в технологическом процессе.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по совокупности существенных признаков является способ комплексной переработки пряно-ароматического сырья, включающий двухступенчатую экстракцию измельченного сырья на первой ступени сжиженным углекислым газом с выделением углекислотного экстракта и растворением его в спирте, а на второй ступени экстракцию 40-96% этиловым спиртом при 20-40°С послеэкстракционного шрота с выделением спиртового экстракта, содержащего различные биологически активные вещества.

Недостатком известного способа является низкая степень извлечения легколетучих биологически активных компонентов на первой стадии экстракции.

Задачей изобретения является повышение степени извлечения легколетучих биологически активных компонентов.

Эта задача решается за счет того, что в способе получения экстрактов из растительного сырья, заключающемся в том, что измельченное сырье подвергается двухступенчатой экстракции, на первой ступени - сжиженным углекислым газом с выделением углекислого экстракта и растворением последнего в этиловом спирте, а на второй ступени послеэкстракционный шрот экстрагируют этиловым спиртом с выделением спиртового экстракта, причем экстрагирование на первой ступени проводят углекислым газом в надкритическом состоянии, в измельченное растительное сырье перед экстракцией добавляют этиловый спирт в качестве модификатора, а углекислотный экстракт выделяют и растворяют в спирте путем барботирования экстрагента при атмосферном давлении.

При решении поставленной задачи создается технический результат, который заключается в том, что появляется возможность извлечения большего количества летучих биологически активных веществ за счет увеличения растворяющей способности углекислого газа в надкритическом состоянии, а добавление небольшого количества спирта-модификатора к растительному сырью повышает степень извлечения экстрактивных веществ за счет изменения полярности экстрагента. Кроме того, уменьшаются потери экстрактивных веществ с газовой фазой, так как используется барботажный метод для выделения и растворения углекислотного экстракта в спирте при низком (атмосферном) давлении экстрагента.

Примеры конкретного выполнения способа

Экстракцию растительного сырья на первой стадии проводили углекислым газом. Измельченное растительное сырье в количестве около 10 г помещали в термостатируемый экстрактор, вход и выход которого с помощью запорных вентилей соединялись соответственно с термостатируемым баллоном углекислого газа и с двумя последовательно соединенными барботерами Рыхтера со спиртом. Время экстракции выбрано 90 минут. Перед барботерами устанавливали пневмосопротивление, выполненное в виде отрезка капилляра, которое обеспечивало снижение давления экстрагента и установку его расхода через барботеры в диапазоне 10-40 см³/мин для извлечения углекислотного экстракта после экстракции.

Окончательный раствор экстрактивных веществ в спирте после первой ступени экстракции получали путем смешивания растворов из двух барботеров.

На второй ступени экстракции послеэкстракционный шрот экстрагировали 70% раствором этилового спирта при 25°С в течение часа.

Первую ступень экстракции в известном способе проводили сжиженным углекислым газом при давлении в экстракторе Р=7.5 МПа и температуре Т=15°С, а в предлагаемом способе использовали углекислый газ в надкритическом состоянии при параметрах в экстракторе Р=10.0 МПа и Т=50°С и добавку спирта в качестве модификатора к растительному сырью перед экстракцией. Повышение давления углекислого газа в баллоне обеспечивали поднятием температуры термостата.

Контроль количества летучих компонентов экстрактивных веществ в растворе спирта после первой ступени экстракции осуществляли методом газовой хроматографии с использованием хроматографа "Кристалл-2000М" с пламенно-ионизационным детектором и колонкой с неполярной неподвижной фазой (апиезон L) при линейном программировании температуры колонки от 50 до 150°С со скоростью 5°С/мин. Из полученных хроматограмм определяли общее содержание летучих компонентов с помощью внешнего стандарта (раствор бутанола-1 в этиловом спирте) и долю легколетучих (в температурном диапазоне колонки от 50 до 80°С) компонентов в общей сумме летучих веществ.

Количество экстрактивных веществ после второй ступени экстракции определяли гравиметрическим методом.

Пример 1.

10.2 г измельченного лекарственного растения эвкалипт прутовидный (Eucalyptus Viminalis L.) подвергали экстракции известным способом. После первой ступени экстракции в растворе этилового спирта обнаружено 2.4% (0.24 г) углекислотного экстракта, причем доля легколетучих компонентов составила 31%.

По предлагаемому способу при экстракции 9.8 г сырья с 15 мас.% модификатора получено 5.3% (0.52 г) экстракта, а доля легколетучих компонентов составила 72%.

Количество спирта-модификатора выбирается для каждого конкретного лекарственного растения по критерию максимального выхода экстракта. Так, при увеличении количества спирта-модификатора до 20 мас.% получено вместо 5,3% экстракта - 5,305%, т.е. почти одинаковое значение. Таким образом, дальнейшее увеличение количества модификатора в данном примере не целесообразно.

На второй ступени экстракции выход экстрактивных веществ равен 9.8% к исходному сырью.

Пример 2.

После первой ступени экстракции известным способом из 10.1 г измельченной травы мелиссы лекарственной (Melissa officinalis L.) получено 1.81% (0.18 г) экстракта, причем доля легколетучих компонентов составила 91%.

Предлагаемый способ с добавлением 5 мас.% модификатора к исходному сырью в количестве 10.3 г обеспечил получение после первой экстракции 3.8% (0.39 г) экстрактивных веществ, а доля легколетучих компонентов составила 98.2%.

Если вместо 5 мас.% модификатора использовать 10 мас.% к исходному сырью, то количество экстрактивных веществ увеличивается всего только на 0,1%, поэтому увеличивать количество спирта-модификатора в этом примере нет необходимости.

На второй ступени экстракции выход экстрактивных веществ к исходному сырью составил 9.8%, аналогично примеру 1.

Из сравнения полученных результатов примеров 1 и 2 видно, что предлагаемый способ получения экстрактов из растительного сырья позволяет осуществлять более эффективное использование растительного сырья. Так, количество летучих веществ, выделенных из эвкалипта прутовидного, увеличивается по сравнению с известным способом в 2.2 раза, а выделенных из мелиссы лекарственной в 2.1 раза.

Использование предлагаемого способа позволит повысить степень извлечения летучих биологически активных компонентов с получением дополнительных пряно-ароматических и эфирно-масличных экстрактов, которые могут использоваться как в виде различных добавок и композиций, так и индивидуально.

Способ получения экстрактов из растительного сырья, при котором измельченное сырье подвергают двухступенчатой экстракции, на первой ступени - сжиженным углекислым газом с выделением углекислотного экстракта и растворением последнего в этиловом спирте, а на второй ступени - послеэкстракционный шрот экстрагируют этиловым спиртом с выделением спиртового экстракта, отличающийся тем, что экстракцию на первой ступени проводят углекислым газом в надкритическом состоянии, в измельченное растительное сырье добавляют перед экстракцией этиловый спирт, а углекислотный экстракт выделяют и растворяют в спирте путем барботирования экстрагента при атмосферном давлении.