Способ концентрирования резорцина из водных растворов
Владельцы патента RU 2324675:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежская государственная технологическая академия" (RU)
Изобретение относится к способу концентрирования резорцина из водных растворов, который может быть рекомендован для концентрирования резорцина при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку. Способ включает экстракцию резорцина органическим растворителем трибутилфосфатом (ТБФ). При этом измельченный жесткий пенополиуретан (ППУ) модифицируют трибутилфосфатом в массовом соотношении ППУ:ТБФ, равном 1:(2,0-2,5), экстракцию проводят до установления межфазного равновесия, после чего отделяют органическую фазу от водной фазы. Способ позволяет повысить коэффициент концентрирования и степень извлечения, а также снизить расход органического растворителя трибутилфосфата. 1 табл.
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для концентрирования резорцина при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ экстракционного концентрирования резорцина из растворов трибутилфосфатом (Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. Воронеж: Воронежский гос. ун-т. 1992. - С.277).
Недостатки способа: большой расход дефицитного реагента трибутилфосфата (ТБФ), невысокий коэффициент концентрирования.
Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования и степени извлечения резорцина, снижение расхода органического растворителя трибутилфосфата и себестоимости анализа.
Поставленная техническая задача достигается тем, что в способе концентрирования резорцина из водных растворов, включающем концентрирование резорцина органическим растворителем трибутилфосфатом, новым является то, что трибутилфосфатом модифицируют измельченный жесткий пенополиуретан в массовом соотношении ППУ: ТБФ, равном 1:(2,0-2,5).
Технический результат заключается в повышении коэффициента концентрирования и степени извлечения, снижении расхода органического растворителя трибутилфосфата.
Способ осуществляется следующим образом.
Пенополиуретан, являющийся отходом производства строительных материалов, измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤3-5 мм. На поверхность полученной фракции наносят ТБФ, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (2,0-2,5):1. Так, если масса полимера составляет 0,10±0,01, то масса нанесенного ТБФ будет меняться от 0,20±0,01 до 0,25±0,01. В 20 см3 водного раствора резорцина вводят модифицированный ППУ, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание резорцина в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на КФК-2 при 400 нм.
Степень извлечения резорцина вычисляют по формуле
R=(Сисх-Сравн)·100/Сисх, %,
где Сисх и Сравн - концентрация резорцина в исходном и равновесном растворах соответственно.
Коэффициент концентрирования резорцина вычисляют по формуле
m=mвод/mорг,
где mвод и mорг - массы водной и органической фаз соответственно.
В органическую фазу переходит 97-98% резорцина по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент концентрирования равен 33.
Примеры осуществления способа.
Пример 1
К 20,0 см3 анализируемой водной пробы, содержащей резорцин, добавляют 0,6 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:2,0 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 минут до установления межфазного равновесия.
Степень извлечения резорцина вычисляют по формуле
R=(Сисх-Сравн)·100/Сисх, %,
где Сисх и Сравн - концентрация резорцина в исходном и равновесном растворах соответственно.
Коэффициент концентрирования резорцина вычисляют по формуле
m=mвод/mорг,
где mвод и mорг - массы водной и органической фаз соответственно.
Данные анализа представлены в таблице.
Пример 2
К 20,0 см3 анализируемой водной пробы, содержащей резорцин, добавляют 0,6 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:2,5 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Далее анализируют по примеру 1. Степень извлечения и коэффициент концентрирования вычисляют аналогично примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.
Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице.
| Таблица | |||
| Критерий оценки | Известный способ | Предлагаемый способ по примерам | |
| 1 | 2 | ||
| Коэффициент концентрирования | 10 | 33 | 33 |
| Степень извлечения, % | 84 | 97 | 98 |
| Расход органического растворителя в расчете на 1 см3 водной пробы, см3 | 0,10 | 0,020 | 0,021 |
Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования резорцина из водных растворов наиболее эффективен при применении ППУ с нанесенным на его поверхность ТБФ, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (2,0-2,5):1. При увеличении массы ТБФ происходит частичное вымывание его с поверхности ППУ, уменьшение массы ТБФ приводит к значительному снижению степени извлечения.
Предлагаемое техническое решение позволяет:
- в 3 раза повысить коэффициент концентрирования;
- увеличить степень извлечения до 98%;
- снизить себестоимость анализа.
Способ концентрирования резорцина из водных растворов, включающий экстракцию резорцина органическим растворителем трибутилфосфатом (ТБФ), отличающийся тем, что измельченный жесткий пенополиуретан (ППУ) модифицируют трибутилфосфатом в массовом соотношении ППУ:ТБФ, равном 1:(2,0-2,5), экстракцию проводят до установления межфазного равновесия, после чего отделяют органическую фазу от водной фазы.
