Способ осушки газообразного хлора

Авторы патента:

Япрынцев Юрий Михайлович (RU)

Сидоров Георгий Маркелович (RU)

C01B7/07 - очистка

Владельцы патента RU 2325321:

Открытое акционерное общество "Каустик" (ОАО "Каустик") (RU)

Изобретение относится к основному неорганическому синтезу и может быть использовано в хлорной промышленности. Влажный газообразный хлор после предварительного охлаждения компремируют. Затем осуществляют его трехступенчатую сепарацию с промежуточным охлаждением между ступенями сепарации. Далее газообразный хлор подвергают трехступенчатому контактированию с серной кислотой. Первые две ступени контактирования осуществляют в двух последовательно расположенных контактных аппаратах с дополнительной сепарацией и охлаждением между ними. Третью ступень проводят в тарельчатой колонне. Изобретение позволяет сократить объем потребления концентрированной серной кислоты, упростить аппаратурное оформление технологического процесса при неизменно высоком качестве осушки газообразного хлора. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к основному неорганическому синтезу и может быть использовано в хлорной промышленности.

Известен способ осушки хлора путем предварительной промывки хлора концентрированной соляной кислотой, а затем осушкой путем орошения противотоком концентрированным раствором серной кислоты в нескольких насадочных колоннах. Хлор последовательно пропускают через 2-3 насадочные колонны с насадкой из керамических или фарфоровых колец Рашига, орошаемых концентрированной серной кислотой, причем в последней по ходу аппарата подают 98%-ный раствор серной кислоты, которая по мере разбавления в процессе сушки передается из аппарата в аппарат навстречу потоку хлора. Из первого по ходу хлора аппарата выводят 76-80%-ный раствор серной кислоты. [АС 865774, опубл. 81.09.23].

Наиболее близким к заявляемому является способ осушки хлора, заключающийся в контактировании влажного газообразного хлора с концентрированной серной кислотой по крайней мере в двух-трех сушильных башнях при температуре хлорного газа 12-16°С. Контактирование газообразного хлора и концентрированной серной кислоты происходит в противотоке. На последней стадии осушки осушенный газообразный хлор подвергают сжатию до температуры компремирования. [Патент США №4,227,890]. Кроме того, известен способ осушки газообразного хлора, включающий его пропускание через адсорбент [SU №1090660, 07.05.1984]

Недостатком известного способа является потребление значительного количества концентрированной серной кислоты, наличие большого количества сточных вод и относительно высокая энергоемкость процесса.

Целью заявляемого изобретения является разработка усовершенствованного способа осушки газообразного хлора - энерго- и ресурсосберегающей технологии.

Технический результат при использовании способа осушки газообразного хлора выражается в сокращении объема потребления концентрированной серной кислоты (олеума), значительном уменьшении отходов разбавленной серной кислоты и, соответственно, в снижении затрат на приобретение серной кислоты и утилизацию отработанной серной кислоты, в снижении объема аппаратурного оформления технологического процесса при неизменном высоком качестве осушки газообразного хлора со степенью содержания влаги не более 10 ppm.

Вышеуказанный технический результат в известном способе осушки газообразного хлора, полученного электролизом солей хлора или соляной кислоты, включающим трехступенчатое контактирование с серной кислотой, достигается особенностью способа, заключающейся в том, что влажный газообразный хлор после предварительного охлаждения подвергают компремированию, затем осуществляют трехступенчатую сепарацию с промежуточным охлаждением между ступенями сепарации и последующим трехступенчатым контактированием с серной кислотой при противотоке серной кислоты и газообразного хлора, причем первые две ступени контактирования осуществляют в двух последовательно расположенных контактных аппаратах с дополнительной сепарацией и охлаждением между ними, а третью ступень контактирования проводят в тарельчатой колонне.

Кроме того, технический результат, выражающийся в исключении использования серной кислоты для осушки газообразного хлора, достигается способом, включающим адсорбцию, а перед адсорбцией влажный газообразный хлор подвергают компремированию с последующей трехступенчатой сепарацией с промежуточным охлаждением между ступенями сепарации.

Расчетным путем установлено, что при атмосферном давлении, при котором традиционно производится осушка газообразного хлора, и при температуре 20°С в газообразном хлоре, полученном электролизом солей хлора или соляной кислоты, при 100%-ной относительной влажности содержание воды составляет 0,14 кг на одну тонну хлора. При 100%-ной относительной влажности при давлении выше атмосферного, соответствующем температуре компремирования хлора, содержание воды составляет 0,026 кг на тонну хлора. Организация процесса осушки газообразного хлора в условиях, обеспечивающихся заявляемым способом, позволяет сократить в пять раз объем (но не массу) осушаемого газа, что позволяет обеспечить достижение указанного выше технического результата.

Способ осушки газообразного хлора осуществляется следующим образом.

На Фиг.1 приведена схема осушки газообразного хлора с применением контактных аппаратов с принудительной циркуляцией серной кислоты.

Влажный хлор с температурой 70-80°С подают через конденсатор 1, охлаждаемый водой, в компрессор 2. Сжатый до 4 кг/см² газообразный влажный хлор при температуре компремирования подают в три последовательно расположенные сепараторы 4 и конденсаторы 1 и 3, расположенные между сепараторами, охлаждаемые соответственно водой и рассолом. В сепараторах 4 производят отделение сконденсировавшейся влаги от хлора. Часть отделившейся воды через холодильник 5 подают на всас компрессора, другую часть выводят на узел дехлорирования (не показан). Давление на всасе компрессора поддерживают перепуском части хлора после сепаратора 4 на всас компрессора 2. Со стадии сепарации хлор подают на стадию трехступенчатой осушки - для контактирования с серной кислотой при температуре 10-20°С. Хлор проходит первые две ступени грубой осушки, каждая из которых состоит из контактного аппарата 6, сепаратора 4, циркуляционного насоса 7 и холодильника 5, охлаждаемого водой. В контактном аппарате 6 влажный хлор контактирует с серной кислотой. Циркуляция серной кислоты организована циркуляционным насосом 7. через холодильник 5. Газожидкостную смесь хлора и серной кислоты из контактного аппарат 6 подают в сепаратор 4. Из сепаратора 4 второй ступени грубой осушки хлор подают в нижнюю часть тарельчатой колонны 8, где происходит окончательная его осушка за счет контакта хлора с исходной концентрированной серной кислотой, подаваемой противотоком хлору в верхнюю часть колонны 8 дозирующим насосом 9. Из верхней части колонны 8 через фильтр 10, где улавливают туман серной кислоты, выводят сухой хлор с содержанием влаги не более 10 ppm. Серная кислота из куба колонны 8 противотоком хлору проходит обе ступени грубой осушки хлора. С первой по ходу хлора ступени грубой осушки выводят избыток серной кислоты из системы.

На Фиг.2 приведена схема работы контактных аппаратов инжекционного типа, в которых циркуляция серной кислоты осуществляется за счет энергии сжатого газообразного хлора.

В контактный аппарат 6 подают влажный газообразный хлор, после компрессора и стадии сепарации, и серную кислоту, циркуляция которой организована за счет эффекта эжекции. Газожидкостная смесь хлора и серной кислоты поступает в сепаратор 4. В результате фазового разделения серную кислоту отделяют от хлора и через холодильник 5 возвращают в контактный аппарат 6, а хлор направляют на вторую ступень грубой осушки, аналогичную первой. Частично осушенный хлор со второй ступени грубой осушки направляют в нижнюю часть тарельчатой колонны 8, в которой за счет контактирования с концентрированной серной кислотой происходит окончательная его осушка. Избыток серной кислоты трехступенчатой стадии осушки хлора выводят из первой ступени грубой осушки в виде отработанной серной кислоты.

На Фиг 3. представлена схема осушки газообразного хлора методом адсорбции. Влажный газообразный хлор после предварительного охлаждения подают в компрессор, в котором происходит сжатие хлора до 4 кг/см². Сжатый хлор подают на стадию трехступенчатой сепарации с промежуточным между сепараторами охлаждением. Частично осушенный хлор после стадии сепарации направляют на стадию адсорбции для окончательной осушки хлора до содержания в нем влаги не более 10 ppm.

Пример

Выход хлора с электролизеров составляет 10 т/ч (или 140,845 кг-моль/ч). Если влажный хлор в начале осушать, а затем компремировать, то температура после охлаждения перед поступлением на серно-кислотную осушку составляет 20°С, абсолютное давление - 0,97 кг/см². Парциальное давление паров воды при 20°С составляет 0,0238 кг/см². Мольная доля паров воды в хлоре составит:

где у_в - мольная доля паров воды в газовой смеси;

р_в - парциальное давление паров воды;

Р - общее давление смеси;

у_в=0.0238/0.97=0,024536.

Количество воды, поступающей на узел осушки равно:

где G_в - количество воды, кг-моль/ч;

у_в - мольная доля паров воды в хлоре;

G_x - количество хлора, кг-моль/ч;

G_B = 0.024536*140.845/(1-0.024536)=3,542697 кг-моль/ч, или 3.542697*18=63,76855 кг/ч воды.

По изобретению перед поступлением на серно-кислотную осушку влажный хлор сжимают компрессором до абсолютного давления 5 кг/см², после чего охлаждают до 20°С.

Парциальное давление паров воды при 20°С составляет 0,0238 кг/см². Мольная доля паров воды в хлоре составляет:

где у_в - мольная доля паров воды в газовой смеси;

р_в - парциальное давление паров воды;

Р - общее давление смеси;

у_в=0.0238/5=0,00476.

Количество воды, поступающей на узел осушки, будет равно:

где G_в - количество воды, кг-моль/ч;

у_в - мольная доля паров воды в хлоре;

G_x - количество хлора, кг-моль/ч;

G_в=0.00476*140.845/(1-0.00476)=0,6736287 кг-моль/ч, или 0.6736287*18=12,12532 кг/ч воды.

Таким образом, подъем давления влажного хлора перед подачей его на узел осушки до 5 кг/см² позволяет в 5,2 раза уменьшить количество воды, поступающей с хлором на узел осушки. Соответственно, в 5,2 раза сокращается потребление серной кислоты на узле сушки хлора

1. Способ осушки газообразного хлора, полученного методом электролиза солей хлора или соляной кислоты, включающий трехступенчатое контактирование с серной кислотой, отличающийся тем, что влажный газообразный хлор после предварительного охлаждения подвергают компремированию, затем осуществляют трехступенчатую сепарацию с промежуточным охлаждением между ступенями сепарации и последующим трехступенчатым контактированием с серной кислотой при противотоке серной кислоты и газообразного хлора, причем две ступени контактирования осуществляют в двух последовательно расположенных контактных аппаратах с дополнительной сепарацией и охлаждением между ними, а третью ступень контактирования проводят в тарельчатой колонне.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве контактного аппарата используют аппараты инжекционного типа или эрлифт.

3. Способ осушки газообразного хлора, полученного методом электролиза солей хлора или соляной кислоты, включающий адсорбцию, отличающийся тем, что перед адсорбцией влажный газообразный хлор подвергают компремированию с последующей трехступенчатой сепарацией с промежуточным охлаждением между ступенями сепарации.

Изобретение относится к очистке хлористоводородной кислоты. .

Способ хранения высокочистых неорганических кислот // 2039007

Изобретение относится к технологии получения высокочистых соединений (кислот) с уровнем содержания микропримесей 1-0,01 ррв (10-7-10-9 мас.), которые применяются в качестве травителей при производстве полупроводниковых приборов, в частности волоконной оптики, и в других высоких технологиях.

Способ очистки хлористого водорода // 1726368

Способ получения жидкого осушенного хлора // 1721008

Способ извлечения железа (iii) из водных солянокислых растворов // 1655906

Изобретение относится к технологии получения оксида железа высокой чистоты, который находит все более широкое применение в различных областях современной техники, например для производства ферритов и аккумуляторов.

Способ очистки хлористого водорода // 1655899

Изобретение относится к очистке хлористого водорода, используемого в химической и электронной промышленности, и способствует повышению степени его чистоты. .

Способ осушки газообразного хлора // 1554272

Способ очистки хлористого водорода // 1328287

Изобретение относится к способам очи стки хлористого водорода, получаемого в качестве побочного продукта при синтезе эфиров ортокремниевой кислоты и содержащего примеси .

Способ получения соляной кислоты // 1312919

Способ очистки гидролизной соляной кислоты от кремнийорганических соединений // 1289814

Изобретение относится к области утилизации солянокислых стоков производства кремнийорганических соединений и позволяет получать из них очищенную соляную кислоту.

Способ разделения газов // 2396205

Улучшенный способ очистки безводного газообразного хлороводорода // 2438970

Способ совместного получения изоцианатов и хлора // 2443682

Изобретение относится к способу совместного получения ароматических изоцианатов и хлора

Способ регенерации оксида железа и хлористоводородной кислоты // 2495827

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для переработки отходов растворов хлорида железа, содержащего хлорид железа(II), хлорид железа(III) или возможные смеси этих веществ и необязательно свободную хлористоводородную кислоту указанные отходы концентрируют при пониженном давлении до получения концентрированной жидкости, с общей концентрацией хлорида железа, по меньшей мере, 30 мас.%, предпочтительно, по меньшей мере, 40 мас.%. При необходимости хлорид железа(II), содержащийся в полученной концентрированной жидкости, окисляют до хлорида железа(III) для получения жидкости, содержащей хлорид железа(III). Далее эту жидкость гидролизуют при температуре 155-350°C, поддерживая концентрацию хлорида железа(III) на уровне, по меньшей мере, 65 мас.% для получения потока, содержащего хлористый водород, и жидкости, содержащей оксид железа(III). Затем проводят стадию разделения, на которой оксид железа(III) отделяют от жидкости, содержащей оксид железа(III). После чего проводят стадию извлечения, на которой поток, содержащий хлористый водород, полученный на указанной стадии гидролиза, конденсируют для извлечения хлористоводородной кислоты с концентрацией, по меньшей мере, 10 мас.% предпочтительно, по меньшей мере, 15 мас.%. При этом энергию конденсации потока, содержащего хлористый водород, полученного на стадии извлечения, прямо или косвенно используют в качестве источника нагрева на стадии концентрирования. Изобретение позволяет получить высокочистый и легко фильтрующийся оксид железа(III), регенерировать хлористоводородную кислоту и снизить потребление энергии на 30-40%. 12 з.п. ф-лы, 2 ил., 3 пр.

Способ и система для производства хлористого водорода высокой чистоты // 2592794

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ производства хлористого водорода высокой чистоты включает очистку водорода и хлора путем удаления из них воды и кислорода. Далее проводят взаимодействие избыточного молярного количества очищенного водорода с очищенным хлором при температуре 1200-1400°С. Полученный хлористый водород подвергают сжатию и охлаждению. Система для производства хлористого водорода высокой чистоты содержит трубопроводы для подачи водорода и хлора, очищенных до чистоты 99,999% или выше, в реактор для синтеза хлористого водорода. Для превращения в жидкое состояние хлористого водорода путем сжатия используют компрессор. Очистку сжиженного хлористого водорода и отделение и удаление непрореагировавшего водорода проводят в дистилляционной колонне путем фракционной дистилляции. Изобретение позволяет снизить энергозатраты при экологически чистом получении хлористого водорода с чистотой 99,9-99,9999%. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл., 1 пр.

Способ сепарации фосгена и хлорида водорода от потока текучей среды, включающего в себя фосген и хлорид водорода // 2596768

Изобретение может быть использовано в химической промышленности при очистке отходящих потоков, образующихся в результате фосгенирования аминов с получением соответствующих изоцианатных компонентов. Проводят сепарацию исходного потока текучей среды, включающего в себя фосген и хлорид водорода, на, по меньшей мере, первый и второй потоки текучей среды. Первый поток текучей среды представляет собой обогащенный хлоридом водорода и обедненный фосгеном газообразный поток, а второй поток обеднен хлоридом водорода и обогащен фосгеном. Сепарацию осуществляют подачей указанного исходного потока в блок мембранной сепарации, снабженный по меньшей мере одним средством введения потока, по меньшей мере двумя средствами отведения отходящего потока и по меньшей мере одной сепарационной ячейкой. Каждая ячейка имеет питающий и два выходящих потока, представляющих собой концентрат и фильтрат. На стороне концентрата давление в диапазоне от 1,2-4 бар абсолютного давления, а на стороне фильтрата - 0,1-0,9 бар абсолютного давления. Изобретение позволяет уменьшить энергопотребление и повысить эффективность сепарации фосгена и хлорида водорода при непрерывной работе. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 13 ил., 2 табл.

Способ концентрирования и отделения хлоридов металлов в/из содержащего хлорид железа (iii) раствора соляной кислоты // 2615527

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для концентрирования и отделения хлоридов металлов в/из содержащего хлорид железа (III) раствора соляной кислоты хлорид железа (III) превращают путем гидролиза в гематит и осаждают его из указанного раствора. Гематит отфильтровывают в фильтрующем устройстве с получением фильтрата соляной кислоты. Концентрированные негидролизуемые хлориды металлов осаждают из железосодержащего фильтрата соляной кислоты путем повышения концентрации свободного хлористого водорода в растворе. Изобретение позволяет уменьшить концентрацию соляной кислоты и энергопотребление в ходе процесса, увеличить степень регенерации хлористого водорода. 8 з.п. ф-лы, 4 ил., 6 табл., 8 пр.