Способ получения алюминиевого порошка
Владельцы патента RU 2325973:
Федеральное государственное научное учреждение "Научно-исследовательский институт высоких напряжений" (RU)
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению порошковых материалов с частицами размером менее 0,2 мкм, используемых для производства металлокерамики, композиционных материалов, а также в качестве горючего термитных и пиротехнических составов. Алюминиевую проволочку взрывают в газовой химически инертной среде. Полученный при взрыве порошок алюминия смачивают раствором борной кислоты в этиловом спирте с концентрацией 0,5 моль/л и отделяют порошок от раствора не ранее, чем через 1 час после смачивания. Изобретение позволяет повысить термическую устойчивость алюминиевого порошка до 580°С. 2 табл.
Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению порошковых материалов с частицами размером менее 0,2 мкм, используемых для производства металлокерамики, композиционных материалов, а также в качестве горючего термитных и пиротехнических составов и др.
Известен способ получения алюминиевого порошка с органическим покрытием (Акашев Л.А., Кононенко В.И., Кочедыков В.И., Лундина В.Г. Исследование процесса окисления реальной поверхности алюминия с органическим покрытием // Журнал физической химии. - 1985. - Т. - 59. - №11. - С.2855-2857). Суть данного способа получения алюминиевого порошка заключается в том, что для нанесения защитного покрытия отполированные пластинки алюминия погружали в 1%-ный раствор в этилацетате фторполимеров или фторкислот. Затем пластины извлекали из раствора и помещали на горизонтальную плоскость, этилацетат испарялся, а фторсодержащий компонент образовывал покрытие. Досушивание пленки проводили при 100°С в вакууме (1-3 мм рт.ст.). Для термического окисления образцы помещали в трубчатую печь, выдерживали при определенной температуре в течение заданного промежутка времени, затем образцы извлекали из печи, охлаждали до комнатной температуры. При нагревании происходила деструкция органических фторсодержащих веществ с образованием фторида алюминия, что придает повышенную термическую устойчивость алюминию до 550°С непосредственно после нанесения покрытия.
Недостатком данного способа защиты алюминия является выделение токсичных продуктов деструкции фторсодержащих органических веществ (HF, CF4 и др.). Кроме того, покрытие из AlF3 взаимодействует с парами воды (гидролиз) при хранении в воздухе с образованием токсичного HF и аморфного Al(ОН)3, что снижает устойчивость алюминия.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к описываемому изобретению является способ получения алюминиевого порошка путем электрического взрыва алюминиевой проволоки в газовой химически инертной среде, последующего смачивания полученного при взрыве порошка алюминия раствором стеариновой кислоты в толуоле с концентрацией 3,5-20 ммоль/л в атмосфере инертного по отношению к алюминию газа при перемешивании до образования суспензии, затем порошок отделяют от раствора (А.П.Ляшко, А.П.Ильин, Г.Г.Савельев. Модифицирование поверхности субмикронных порошков алюминия. Журнал прикладной химии. Том 66, 1993, вып.6, с.1230-1233). Указанный способ позволяет повысить содержание металлического алюминия в порошке до 95,2 мас.%.
Недостатком данного способа является низкая термическая устойчивость покрытия из стеариновой кислоты, которая при нагревании до 400°С в воздухе распадается на СО2, Н2О и на органические вещества, в результате чего ее защитные свойства теряются.
Техническим результатом предложенного способа является повышение термической устойчивости алюминиевого нанопорошка до 580°С (на 45%).
Технический результат достигается тем, что в способе получения алюминиевого порошка путем электрического взрыва алюминиевой проволочки в газовой химически инертной среде, последующего смачивания полученного при взрыве порошка алюминия раствором кислоты и отделения порошка от раствора, согласно предложенному решению смачивание порошка алюминия осуществляют раствором борной кислоты в этиловом спирте с концентрацией 0,5 моль/л, а отделение порошка от раствора выполняют не ранее, чем через 1 часа после смачивания.
Пример конкретного выполнения
Алюминиевую заготовку диаметром 0,30 мкм и длиной 80 мм помещают в герметичную камеру. Камеру вакуумируют и заполняют аргоном до давления 1,5·105 Па. Взрыв заготовки проводят в LC-контуре с параметрами: индуктивность контура L=0,4 мкГн, емкость батареи конденсатора С=2,4 мкФ, сопротивление контура R=0,085 Ом, зарядное напряжение Uo=26 кВ, а плотность энергии, передаваемой на заготовку, составляет 1,5 энергии сублимации алюминия (Ес=302 кДж/моль). При этих условиях площадь удельной поверхности получаемого после взрыва алюминиевого порошка составляет 9,9 м2/г, а среднеповерхностный диаметр частиц 0,25 мкм.
Полученный порошок смачивают (без предварительного контакта с воздухом) 2 л раствора борной кислоты в обезвоженном этиловом спирте с концентрацией 0,5 моль/л. На 1 кг порошка требуется 2,5 л раствора. Порошок перемешивают до образования суспензии, после чего инертную атмосферу заменяют воздухом. По истечении 1 часа порошок отделяют от раствора посредством декантации и высушивают под тягой до воздушно-сухого состояния. Полученный порошок не пирофорен и стабилен на воздухе.
| Таблица 1 | |||||
| № п/п | Концентрация Н3ВО3, моль/л | Образец алюминия | Температура начала окисления, °С | Содержание металлического алюминия, мас.% | Примечание |
| 1 | - | без покрытия | 400 | 90,6 | |
| 2 | 0,2 | с покрытием | 430 | 90,3 | |
| 3 | 0,4 | с покрытием | 480 | 90,0 | |
| 4 | 0,5 | с покрытием | 575 | 89,8 | Заявляемый способ |
| 5 | 0,7 | с покрытием | 580 | 89,4 | |
| 6 | 0,9 | с покрытием | 580 | 89,2 | |
| 7 | 1,1 | с покрытием | 580 | 88,8 | |
| 8 | 1,3 | с покрытием | 580 | 88,2 |
Таким образом, с увеличением концентрации борной кислоты (табл.1) в растворе повышается температура начала окисления полученного нанопорошка алюминия, достигая своего оптимального значения (575-580°С) при концентрации 0,5-0,9 моль/л. Дальнейшее увеличение концентрации борной кислоты в растворе не целесообразно, т.к. значительного роста температуры начала окисления не наблюдается, а массовое содержание алюминия в нанопорошке уменьшается (табл.1).
| Таблица 2 | ||||
| № | Концентрация кислот | E/Еc | Температура начала | Примечание |
| п/п | окисления, °С | |||
| 1 | Стеариновая кислота | Прототип | ||
| (3,5 ммоль/л) | 1,5 | 410 | ||
| 2 | Борная кислота (0,5 | Заявленный | ||
| моль/л) | 1,5 | 520 | способ |
Согласно данным табл.2 при использовании раствора борной кислоты температура начала окисления нанопорошка алюминия увеличилась на 170°С, что составляет 45% в сравнении с прототипом.
Таким образом, изобретение позволяет повысить термическую устойчивость алюминиевого нанопорошка, что важно для технологий переработки нанопорошка алюминия, пожаровзрывобезопасности при его транспортировке и хранении, а также для улучшения совместимости нанопорошка алюминия с различными химическими веществами.
Способ получения алюминиевого порошка путем электрического взрыва алюминиевой проволочки в газовой химически инертной среде, включающий последующее смачивание полученного при взрыве порошка алюминия раствором кислоты и отделение порошка от раствора, отличающийся тем, что смачивание порошка алюминия осуществляют раствором борной кислоты в этиловом спирте с концентрацией 0,5 моль/л, а отделение порошка от раствора выполняют не ранее чем через 1 ч после смачивания.
