Способ определения содержания графита и карбида кремния в микрокремнеземе
Владельцы патента RU 2326092:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Братский государственный университет" (RU)
Изобретение относится к промышленности строительных материалов и может быть использовано при производстве материалов, изделий и конструкций с применением отхода производства кристаллического производства ферросилиция - микрокремнезема. Техническим результатом изобретения является упрощение способа определения содержания компонентов и одновременное определение содержания в микрокремнеземе карбида кремния и графита. Способ определения содержания графита и карбида кремния включает обработку пробы микрокремнезема кислотой, затем щелочью, промывание дистиллированной водой, фильтрование, высушивание и охлаждение с последующим взвешиванием, прокаливание и охлаждение, взвешивание. В качестве указанной кислоты используется плавиковая кислота HF с концентрацией 45-50%, а в качестве указанной щелочи 0,1 н. NaOH. Высушивание пробы осуществляется при температуре 105-110°С в сушильном шкафу до постоянной массы. Взвешивание производится с помощью аналитических весов. Прокаливание пробы производится в муфельной печи при температуре 1000±20°С в течение 30-40 минут, а соотношение между микрокремнеземом (г) и плавиковой кислотой (мл) составляет 1:50. 1 табл.
Изобретение относится к промышленности строительных материалов и может быть использовано при производстве материалов, изделий и конструкций с применением отхода производства кристаллического производства ферросилиция - микрокремнезема.
Известен способ определения в буроугольных золах содержания свободного СаО, закрытого стеклофазой [Патент России №2006030, БИ №1, 1994].
Недостатком известного способа являются невозможность установления состава другого отхода - микрокремнезема, а также невозможность определения содержания графита и карбида кремния.
Наиболее близким аналогом к описываемому изобретению является способ определения карбида кремния, заключающийся в окислении углерода в токе кислорода до двуокиси с последующим автоматическим кулонометрическим титрованием по величине рН и дальнейшим нахождением массовой доли карбида кремния по корреляционной зависимости от массовой доли связанного углерода [ГОСТ 10153-70].
Недостатками описываемого способа также являются относительная сложность, длительность и трудоемкость способа, а также невозможность при этом одновременного определения графита.
Задачей, решаемой предлагаемым изобретением, является упрощение способа определения и одновременное определение содержания в микрокремнеземе карбида кремния и графита.
Технический результат - возможность оперативного определения в микрокремнеземе содержания графита и карбида кремния.
Указанный технический результат при осуществлении изобретения достигается тем, что способ определения содержания графита и карбида кремния включает обработку пробы микрокремнезема кислотой, затем щелочью, промывание дистиллированной водой, фильтрование, высушивание и охлаждение с последующим взвешиванием, прокаливание и охлаждение, взвешивание, в качестве указанной кислоты используется плавиковая кислота HF с концентрацией 45-50%, в качестве указанной щелочи 0,1 н. NaOH, высушивание пробы осуществляется при температуре 105-110°С в сушильном шкафу до постоянной массы, взвешивание производится с помощью аналитических весов, прокаливание пробы производится в муфельной печи при температуре 1000±20°С в течение 30-40 минут, а соотношение между микрокремнеземом (г) и плавиковой кислотой (мл) составляет 1:50.
Пример определения в микрокремнеземе содержания графита и карбида кремния.
1 г абсолютно сухого отхода ферросплавного производства Братского ферросплавного завода - микрокремнезема обрабатывается 50 мл 45%-ной HF в течение 5 минут, после чего - 0,11 н. NaOH. Обработанная HF и NaOH проба промывается дистиллированной водой и фильтруется. Полученный остаток высушивается до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 105-110°С, охлаждается и взвешивается на аналитических весах. После этого используемая проба подвергается прокаливанию в муфельной печи при температуре 1000±20°С в течение 30-40 минут, охлаждению и взвешиванию.
Содержание графита в микрокремнеземе определяется по потере массы пробы после прокаливания при температуре 1000±20°С, а содержание карбида кремния соответствует массе остатка после прокаливания.
Определение графита и карбида кремния проводят в трех параллельных определениях.
Предлагаемый способ основан на способности аморфных разновидностей SiO2 хорошо растворяться в плавиковой кислоте. Поэтому после обработки микрокремнезема плавиковой кислотой, SiO2 отхода растворяется и в исследуемой пробе остаются только графит и карбид кремния (учитывая химический состав микрокремнезема, представленный в таблице, содержанием других примесных оксидов можно пренебречь).
Определение содержания графита основано на его способности полностью сгорать при температуре до 1000°С. Следовательно, после прокаливания остатка исследуемой пробы, состоящего из графита и карбида кремния, остается только карбид кремния.
Как видно, предлагаемый способ намного проще известного, дает возможность определить в микрокремнеземе не только содержание карбида кремния, но и графита. Предлагаемый способ позволяет предприятиям, использующим микрокремнезем в производстве жидкого стекла, в составе вяжущих, растворов и бетонов и т.п., достаточно быстро и надежно устанавливать состав микрокремнезема, что, в конечном итоге, способствует эффективному использованию этого весьма многотоннажного отхода.
| Химический состав микрокремнезема Братского завода ферросплавов | ||||||
| Содержание соединений, мас.% | ||||||
| SiO2 | Fe2О3 | СаО | MgO | Al2O3 | R2O | Графит + карбид кремния |
| 82-94 | 0,1-0,3 | 0,3-1,4 | 0,1-0,7 | 0,1-0,5 | 0,1-0,6 | 4-20 |
Способ определения содержания графита и карбида кремния в микрокремнеземе, включающий обработку пробы микрокремнезема кислотой, затем щелочью, промывание дистиллированной водой, фильтрование, взвешивание, высушивание и охлаждение с последующим взвешиванием, прокаливанием и охлаждением, взвешиванием, отличающийся тем, что в качестве указанной кислоты используется плавиковая кислота с концентрацией 45-50%, в качестве указанной щелочи 0,1 н. NaOH, высушивание пробы осуществляется при температуре 105-110°С в сушильном шкафу до постоянной массы, взвешивание производится с помощью аналитических весов, прокаливание пробы производится в муфельной печи при температуре 1000±20°С в течение 30-40 мин, а соотношение между микрокремнеземом (г) и HF (мл) составляет 1:50.
