Способ извлечения йода
Владельцы патента RU 2326810:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Оренбургский государственный университет" (RU)
Изобретение относится к способам извлечения йода из природных и техногенных растворов. Из раствора с различной концентрацией хлорида натрия йод экстрагируют раствором трибутилфосфата в керосине. Для растворов с концентрацией хлорида натрия 0,5 моль/л используют 20%-ный раствор трибутилфосфата в керосине. Для растворов с концентрацией хлорида натрия 1,0 моль/л используют 10%-ный раствор трибутилфосфата в керосине. Для растворов с концентрацией хлорида натрия 2,0÷5,0 моль/л используют 30%-ный раствор трибутилфосфата в керосине. Предложенное изобретение обеспечивает эффективное извлечение йода с наиболее оптимальным соотношением экстрагент-разбавитель при наименьшем расходе экстрагента, с учетом минерализации растворов. 2 табл.
Изобретение относится к способам извлечения йода из природных и техногенных растворов.
Известен способ извлечения йода, предварительно окисленного перекисью водорода, чистым трибутилфосфатом (ТБФ) в присутствии серной кислоты при соотношении объема органической фазы к объему водной фазы (О:В) 1:6, при этом извлечение йода в органическую фазу составляет 95%. [Авторское свидетельство СССР N 300058. Опубликовано 05.12.1974. Бюллетень №45].
Также известен способ экстракционного извлечения йода из кислых растворов ТБФ в керосине 1:1 при соотношении O:В=1:20, в данном случае, степень извлечения йода в экстракт составляет ˜99%. [Авторское свидетельство СССР N 1161459, опубликовано 15.06.1985. Бюллетень №22].
Недостатком этих способов является то, что не учитывается минерализация природных и техногенных растворов. При увеличении концентрации хлоридов наблюдается всаливающий эффект и, как следствие, уменьшение степени извлечения йода. Не учитывается эффективный состав экстракционной смеси, предполагающий различные соотношения экстрагент-разбавитель, в зависимости от минерализации природных и техногенных растворов. Известные способы предполагают значительные потери экстрагента в связи с образованием устойчивой эмульсии чистого ТБФ или его высококонцентрированных растворов с водой.
Технический результат - эффективное извлечение йода с наиболее оптимальным соотношением экстрагент-разбавитель при наименьшем расходе экстрагента, с учетом минерализации растворов. Оптимальное соотношение экстрагент-разбавитель определяется с учетом двух факторов: максимальная степень извлечения при минимальном расходе экстрагента для соответствующей минерализации раствора. Показателем эффективности предлагаемой экстракционной смеси является величина эффекта смешения.
Указанный результат достигается тем, что в предлагаемом способе из подкисленного раствора с различной концентрацией хлорида натрия элементный йод экстрагируют раствором ТБФ в керосине при соотношении объема органической фазы к объему водной фазы (O:В) 1:10. Для растворов с [Cl-]=0,5 моль/л используют 20%-ный раствор ТБФ в керосине (соотношение ТБФ:керосин = 2:8). Для растворов с [Cl-]=1,0 моль/л используют 10%-ный раствор ТБФ в керосине (соотношение ТБФ:керосин = 1:9). Для растворов с [Cl-]=2,0÷5,0 моль/л используют 30%-ный раствор ТБФ в керосине (соотношение ТБФ:керосин = 3:7). Время контакта фаз - 15 минут.
Извлечение йода в экстракт составляет более 98%, остаточная концентрация йода в водной фазе - не более 0,79·10-2 ммоль/л (2,0 мг/л), насыщение органической фазы при многократной противоточной экстракции 0,20-0,22 моль/л (52-55 г/л).
Способ осуществляется следующим образом.
Подкисленный минерализованный раствор, содержащий элементный йод, экстрагируют 10%, 20% или 30%-ным раствором ТБФ в керосине (соотношение ТБФ:керосин = 1:9, 2:8 или 3:7), при этом соотношение O:В=1:10. Время контакта фаз - 15 минут.
Значения предлагаемых концентраций ТБФ в керосине для растворов с различной минерализацией представлены в таблице 1.
| Таблица 1 | |||||
| Концентрация ТБФ в керосине в зависимости от минерализации растворов | |||||
| Минерализация [Cl-], моль/л | 0,5 | 1,0 | 2,0 | 4,0 | 5,0 |
| Концентрация ТБФ в керосине, % | 20 | 10 | 30 | 30 | 30 |
Пример 1. В кислый йодсодержащий раствор, с [I2]=0,63 ммоль/л (160 мг/л) и [Cl-]=5 моль/л помещают 30%-ный раствор ТБФ в керосине, при соотношении O:В=1:10. Раствор интенсивно перемешивают в течение 15 минут.
Способ обеспечивает извлечение йода до остаточной концентрации 0,75·10-2 ммоль/л (1,9 мг/л).
Пример 2. Способ осуществляют аналогично примеру 1. Исходный раствор содержит 0,79 ммоль/л (100 мг/л) йода и [Cl-]=0,5 моль/л. Процесс экстракции осуществляют 20%-ным раствором ТБФ в керосине. Степень извлечения составляет 98,3%.
Способ обеспечивает извлечение йода до остаточной концентрации 0,6·10-2 ммоль/л (1,5 мг/л).
Данные по влиянию соотношения ТБФ:керосин в зависимости от минерализации растворов при соотношении O:В=1:10 представлены в таблице 2.
| Таблица 2 | ||||||
| Результаты экстракции элементного йода смесью ТБФ - керосин (соотношение фаз O:В=1:10) в зависимости от концентрации ТБФ и минерализации водных растворов | ||||||
| Минерализация [Cl-], моль/л. | Концентрация ТБФ в керосине, % | Объем керосина V, мл. | Объем ТБФ V, мл. | Коэффициент распределения D | Степень извлечения R, % | Эффект смешения |
| 0,5 | 5 | 9,5 | 0,5 | 160,7 | 94,1 | 1,9 |
| 10 | 9,0 | 1,0 | 270,0 | 96,4 | 2,7 | |
| 20 | 8,0 | 2,0 | 573,3 | 98,3 | 3,8 | |
| 30 | 7,0 | 3,0 | 813,5 | 98,8 | 3,6 | |
| 50 | 5,0 | 5,0 | 1156,7 | 99,1 | 2,4 | |
| 1,0 | 5 | 9,5 | 0,5 | 139,8 | 93,3 | 2,2 |
| 10 | 9,0 | 1,0 | 422,2 | 97,8 | 5,1 | |
| 20 | 8,0 | 2,0 | 500,7 | 98,0 | 3,5 | |
| 30 | 7,0 | 3,0 | 739,1 | 98,7 | 3,0 | |
| 50 | 5,0 | 5,0 | 1360,3 | 99,3 | 1,9 | |
| 2,0 | 5 | 9,5 | 0,5 | 162,8 | 94,2 | 2,7 |
| 10 | 9,0 | 1,0 | 342,4 | 97,2 | 4,5 | |
| 20 | 8,0 | 2,0 | 667,8 | 98,5 | 5,6 | |
| 30 | 7,0 | 3,0 | 1458,5 | 99,3 | 7,8 | |
| 50 | 5,0 | 5,0 | 2927,0 | 99,7 | 6,3 | |
| 4,0 | 5 | 9,5 | 0,5 | 116,9 | 92,1 | 1,9 |
| 10 | 9,0 | 1,0 | 215,8 | 95,6 | 2,8 | |
| 20 | 8,0 | 2,0 | 503,2 | 98,1 | 4,0 | |
| 30 | 7,0 | 3,0 | 930,9 | 98,9 | 4,6 | |
| 50 | 5,0 | 5,0 | 2248,3 | 99,6 | 4,3 | |
| 5,0 | 5 | 9,5 | 0,5 | 144,5 | 93,5 | 2,4 |
| 10 | 9,0 | 1,0 | 287,9 | 96,6 | 3,3 | |
| 20 | 8,0 | 2,0 | 445,0 | 97,8 | 3,4 | |
| 30 | 7,0 | 3,0 | 726,0 | 98,6 | 3,7 | |
| 50 | 5,0 | 5,0 | 1658,2 | 99,4 | 2,7 |
Из результатов, представленных в таблице 2, следует, что для растворов с [Cl-]=0,5 моль/л экстракция 20%-ным раствором ТБФ в керосине обеспечивает хорошую, более 98%, степень извлечения. Для растворов с [Cl-]=1,0 моль/л экстракция 10%-ным раствором ТБФ в керосине обеспечивает степень извлечения 97,8%, при минимальном расходе экстрагента. При извлечении йода из высокоминерализованных природных и техногенных растворов с [Cl-]=4,0÷5,0 моль/л использование 30%-ного раствора ТБФ в керосине позволяет достичь степени извлечения ˜99%.
Способ извлечения йода из природных и техногенных растворов путем экстракции раствором трибутилфосфата в керосине, отличающийся тем, что для растворов с различной концентрацией хлорида натрия используют растворы трибутилфосфата в керосине различной концентрации, а именно для растворов с концентрацией хлорида натрия 0,5 моль/л используют 20%-ный раствор трибутилфосфата в керосине, для растворов с концентрацией хлорида натрия 1,0 моль/л используют 10%-ный раствор трибутилфосфата в керосине, для растворов с концентрацией хлорида натрия 2,0÷5,0 моль/л используют 30%-ный раствор трибутилфосфата в керосине.
