Способ измерения диэлектрических характеристик материальных тел и устройство для его реализации

Изобретение относится к биологии, сельскому хозяйству, пищевой промышленности, аналитической химии, материаловедению, медицине, косметологии и пр. Предлагаемый способ измерения диэлектрических характеристик материальных тел включает генерацию СВЧ-сигнала, разделение его на опорный и зондирующий сигналы, облучение тела СВЧ-сигналом при контакте волноводного зонда с исследуемым материалом, прием отраженного, опорного и суммарного сигналов и их детектирование. Для облучения используют волноводную волну, волновое число которой в свободном пространстве волноводного зонда, заполненного диэлектрической вставкой в форме призмы, - «[ε·k²]^0,5» - выбрано в пределах от 1,0 до 1,07 продольного волнового числа волноводной волны «[ε·k²-(mπ/b)²+(nπ/a)²]^0,5», где ε - относительная диэлектрическая проницаемость материала вставки; а и b - длина и ширина поперечного сечения прямоугольного волновода; m и n - целые числа - индексы распространяющихся мод в заполненном диэлектриком волноводе; k - волновое число используемого миллиметрового излучения для пустого свободного пространства, равное k=2πν/c, где ν - частота, с - скорость света в вакууме. Также предложено устройство для реализации данного способа. Изобретение обеспечивает повышение точности измерений путем обеспечения независимости процесса измерения от факта согласования импедансов волноводного зонда и исследуемого материала. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

 

Изобретение относится к биологии, сельскому хозяйству, пищевой промышленности, аналитической химии, материаловедению, медицине, косметологии и пр. Изобретение может быть использовано для измерения компонент комплексной диэлектрической проницаемости объектов и материалов в диапазоне миллиметровых радиоволн и, в частности, для расчета параметров влагосодержания объектов и материалов по данным измеренной комплексной диэлектрической проницаемости, а также для количественной оценки структурной организации воды в составе исследуемых материалов.

Известны способы определения диэлектрической проницаемости материалов, основанные на измерении отражения электрических сигналов от торца двухсвязного коаксиального кабеля при его контакте с исследуемым веществом (Yoshihito Hayashi et al., 2005 Phys. Med. Biol. 50 599-612). Однако вследствие сильного затухания СВЧ-сигналов в коаксиальном (двухсвязном) кабеле при сравнимых величинах длины волны и радиуса кабеля на частотах выше 10 ГГц проведение измерений диэлектрической проницаемости становится очень сложной технической задачей.

Известен также способ (патент РФ на изобретение №2098016, приоритет от 30.01.1997 г., МПК А61В 5/05 5/00, G01N 33/48, G01R 27/28) измерения диэлектрических параметров тел на частоте 30 ГГц с помощью отражательного СВЧ-диэлектрометра с односвязным (круглым) волноводным зондом.

Способ включает формирование СВЧ-сигнала, деление его на опорный и измерительный, облучение последним измеряемого объекта, прием отраженного сигнала, промодулированного сигналом низкой частоты, прием результирующего сигнала, являющегося суммой опорного и отраженного, также промодулированного сигналом низкой частоты, далее определение из отраженного и результирующего сигналов физического параметра облучаемого объекта. При этом тракты измерительного и опорного сигналов снабжены волноводными трансформаторами, обеспечивающими возможность подстройки длины пути, при измерении сдвигающими фазу измерительного сигнала на π, а опорного - на π/2 радиан.

Недостатком указанного способа и реализующего его устройства является необходимость соблюдения условия, «...чтобы облучатель (волноводный зонд) при облучении материала с заданными близкими к ожидаемым для испытуемых материалов отражательными свойствами и диэлектрической проницаемостью был хорошо согласован». Отсутствие хорошего согласования диэлектрических свойств облучателя и испытуемых материалов, по меньшей мере, снизит точность измерения, а существенное рассогласование диэлектрических свойств облучателя и измеряемого материала уже в принципе не позволит осуществить измерение диэлектрических параметров. Объясняется это следующим. На открытом конце любого волновода обязательно существование нескольких волн (мод) с различными волновыми числами и фазовыми скоростями. Наличие нескольких (и тем более многих) волн с различными фазовыми скоростями не позволяет получить на детекторе стабильной интерференционной картины при сложении отраженного и опорного сигналов. Таким образом, для однозначной интерпретации результатов измерения обязателен одномодовый волновод. Однако одномодовое излучение в бесконечном волноводе преобразуется в многомодовое излучение на торце открытого волновода. Перераспределение энергии в высшие моды будет довольно значительным потому, что в заполненном диэлектриком (для обеспечения согласования с измерительной средой) терминальном участке волноводного зонда распространяющимися модами, т.е. имеющими действительное волновое число, становятся некоторые из местных затухающих, имеющих мнимое волновое число мод пустого волновода, и согласованный по одной моде диэлектрический волновод все равно останется несогласованным по другим модам. Распространяющимися модами в волноводе, заполненном диэлектриком с проницаемостью «ε», будут моды с несколькими, отличными от нуля, номерами пит, поскольку выражение для продольного волнового числа будет больше нуля (ε·k²-(mπ/b)²-(nπ/а)²>0) при нескольких комбинациях чисел n и m, в то время как в пустом волноводе условие (k²-(mπ/b)² - (nπ/а)²>0) соблюдается только для m=0 и n=1. Здесь ε - относительная диэлектрическая проницаемость вещества, заполняющего волноводный зонд, k - волновое число зондирующего излучения в воздухе (вакууме), а и b - размеры поперечного сечения волновода, m и n - целые числа. В итоге многомодовое излучение на торце волновода возникнет обязательно, однако отразившись от измеряемого материала, проходя дальше от торца к детектору в пустом волноводном тракте, отраженное многомодовое излучение все равно преобразуется в одномодовое. В однородном волноводе на расстоянии буквально одной-двух длин волн от границы диэлектрической вставки за счет перераспределения энергии высших мод в основную, распространяющуюся моду, останется только одномодовое излучение. Тем не менее, локальная многомодовость излучения, даже только на торце, неизбежно приведет к комплексному значению импеданса всего волноводного зонда.

Известен способ компенсации многомодовости излучения на торце волновода с помощью волноводных трансформаторов, обеспечивающих согласование импедансов волноводного зонда и измеряемого вещества (патент РФ 2098016 - прототип). В описанном в данном патенте устройстве многомодовость отраженного сигнала не проявляется только при взаимодействии с согласованной с волноводным зондом, но не произвольной нагрузкой. Очевидное неудобство такого технического решения состоит в том, что, обеспечив согласование (равенство) импедансов волновода и измеряемого вещества, далее необходимо на измерительной линии определить импеданс согласованного волноводного зонда. В итоге измерение на таком приборе требует набора стандартных образцов с известными компонентами диэлектрической проницаемости, а измерение диэлектрической проницаемости неизвестного материала будет соответствовать подбору максимально близкого по степени согласования (равенство импедансов, обеспечивающих минимум КСВ - коэффициента стоячей волны) стандартного образца. И чем точнее потребуется измерение, тем большее количество стандартных образцов необходимо иметь: набор стандартных образцов должен образовать «матрицу» материалов с детальной градацией их диэлектрических свойств по ε' и ε'' - действительной и мнимой компонентам комплексной диэлектрической проницаемости. Например, если ограничиться «шагом» по ε' и ε'' величиной в единицу, то для измерения влагосодержания материалов с точностью не хуже 1,5% (для такой точности единичного «шага» по ε' и ε'' будет по минимуму достаточно) для прибора на частоте 30 ГГц потребуется набор стандартных образцов в количестве не менее 35·40=1400 шт., что затрудняет практическое применение такого прибора и значительно удорожает его производство.

Задача предлагаемого решения - повышение точности измерений путем обеспечения независимости процесса измерения от факта согласования импедансов волноводного зонда и исследуемого материала.

Для решения поставленной задачи в предлагаемом способе измерения диэлектрических характеристик материальных тел, включающем генерацию СВЧ-сигнала, разделение его на опорный и зондирующий сигналы, облучение тела СВЧ-сигналом при контакте волноводного зонда с исследуемым материалом, прием отраженного, опорного и суммарного сигналов и их детектирование, для облучения используют волноводный зонд с вставкой в форме призмы из материала с относительной диэлектрической проницаемостью ε, а также волноводную волну, волновое число которой в свободном пространстве выбрано в пределах от 1,0 до 1,07 продольного волнового числа волноводной волны ε·k²>>(mπ/b)²+(nπ/а)², где ε - относительная диэлектрическая проницаемость материала вставки; а и b - длина и ширина поперечного сечения прямоугольного волновода; m и n - целые числа - индексы распространяющихся мод в заполненном диэлектриком волноводе; k - волновое число используемого миллиметрового излучения для свободного пространства, равное k=2πν/c, где ν - частота, с - скорость света в вакууме.

Настройку разности фаз отраженного и опорного сигналов в предлагаемом способе проводят при короткозамкнутом волноводе, при контакте торца волноводного зонда с полированным металлическим зеркалом.

Предложенный способ позволяет находить однозначное соответствие между измеренным комплексным коэффициентом отражения (его аргументом и модулем) и диэлектрическими параметрами среды по формулам Френеля, описывающим отражение электромагнитных волн от плоской границы двух диэлектриков.

В предлагаемом способе обеспечено действительное значение импеданса облучателя за счет исключения возбуждения высших мод на открытом конце волноводного зонда. Такого условия можно добиться, если выделить (использовать) волноводную волну, по структуре максимально приближенной к структуре плоской волны в бесконечном пространстве. Например, этому условию отвечает волна, волновое число которой для свободного пространства - [k=(ε·k²)^0,5] - не более чем на 7% больше продольного волнового числа волноводной волны при точности измерения компонент диэлектрической проницаемости не хуже 1%:

h=(ε·k²-(mπ/b)²-(nπ/а)²)^0,5,

т.е. волноводная волна отвечает условию:

ε·k²>>(mπ/b)²+(nπ/а)²,

где а и b - размеры поперечного сечения волновода, ε - диэлектрическая проницаемость среды, заполняющей волноводный зонд, k - волновое число для пустого пространства, m и n - целые числа 0 и 1.

Фаза комплексного коэффициента отражения от диэлектриков с действительным значением импеданса в данном случае будет независима от диэлектрических свойств, а именно от абсолютного значения распределенного импеданса исследуемого материала.

Реализацию интерференционного принципа измерения модуля и аргумента комплексного коэффициента отражения осуществляют при помощи устройства, блок-схема которого приведена на фиг.1. На фиг.2 схематично изображено положение диэлектической призмы в терминальном отделе полости волноводного зонда.

Устройство содержит СВЧ-генератор на диоде Ганна 1, который соединен с разделителем мощности 2, от него зондирующий сигнал через последовательно соединенные первый прерыватель 3 и циркулятор 4 поступает в волноводный зонд 5, отражается от исследуемого материала, через тот же циркулятор 4 поступает в сумматор 6, и далее - на квадратичный детектор 7. Опорный сигнал поступает в сумматор 6 через второй прерыватель 8. Из сумматора 6 СВЧ-сигнал поступает на квадратичный детектор 7, где он детектируется. От квадратичного детектора 7 модулированный низкой частотой модуляции сигнал через усилитель 9, усиливающий сигналы на частоте модуляции, через синхронный детектор 10 поступает на аналого-цифровой преобразователь (АЦП) 11, и далее - на устройство визуализации 12 (например, монитор компьютера). Синхронный детектор на частоте модуляции управляет открытием и закрытием двух прерывателей (p-i-n диодов). Двойной линией со стрелкой между линиями указан путь СВЧ-сигнала в волноводе, одинарной стрелкой - направление низкочастотного продетектированного сигнала в электрическом кабеле.

Волноводный зонд 5 заполнен материалом в форме призмы (фиг.2 и фиг.3) с диэлектрической проницаемостью ε.

Устройство работает следующим образом.

СВЧ-генератор работает в непрерывном режиме, время единичного измерения комплексного коэффициента отражения имеет длительность 0,1-100 мс и состоит из следующих этапов (фиг.1).

1. Первый прерыватель 3 (p-i-n диод) открыт, второй прерыватель 8 закрыт. На квадратичный детектор 7 поступает отраженный сигнал U₁.

2. Второй прерыватель 8 (p-i-n диод) открыт, первый прерыватель 3 закрыт. На квадратичный детектор 7 поступает опорный сигнал U₂.

3. Оба прерывателя 3 и 8 открыты, на квадратичный детектор 7 поступает результат интерференции отраженного и опорного сигналов - суммарный сигнал U₃.

Суммарный сигнал, согласно теореме косинусов, связан с опорным и отраженным следующим уравнением:

U₃=U₁+U₂-2(U₁U₂)^0,5·cos(υ-υ₀),

где υ - аргумент комплексного коэффициента отражения,

υ₀ - калибровочная константа прибора.

По теореме косинусов из векторной диаграммы трех сигналов - отраженного, опорного и суммарного - можно найти разность фаз между опорным и отраженным сигналами:

(υ-υ₀)=arccos[(U₁+U₂-U₃)/2·(U₁·U₂)^0,5]

Калибровка амплитуды и фазы отраженного сигнала осуществляется по амплитуде отраженного сигнала от короткозамкнутого волноводного излучателя (металлическое зеркало с точной подгонкой зеркальной поверхности к торцу заполненного диэлектриком волноводного зонда 5). Амплитуда отраженного сигнала от металлического зеркала - нормировочный множитель, фаза - начальная фаза υ₀.

Отношение амплитуды отраженного сигнала рабочего измерения и нормировочного множителя - модуль комплексного коэффициента отражения. Нормировочный множитель равен коэффициенту деления амплитуд зондирующего и опорного сигналов, и его значение подбирается близким к единице.

Аргумент комплексного коэффициента отражения - разность фаз рабочего и калибровочного измерений.

На фиг.2 иллюстрируется устройство излучателя (волноводного зонда) 5, который в терминальном участке заполнен диэлектриком 13, например корундом, керамикой, алмазом, лейкосапфиром, с диэлектрической проницаемостью ε'≥10 и ε''≈0. На фиг.3 изображена проходящая через грань призмы в полость волновода H₀₁ отраженная мода второй гармоники, а моды, испытывающие полное отражение на грани наклонной призмы, и соответственно не проходящие в полость волновода, обобщенно изображены на фиг.2. Заполнение диэлектрика выполнено в виде согласующей косоугольной призмы, в которой основная распространяющаяся мода H₀₁ отвечает условию ε·k²>>(mπ/b)²+(nπ/а)², а другие моды отраженного излучения в пустой волновод не проходят. Фильтрация высших мод обеспечивается либо участками плавного сужения волноводного тракта (волноводными фильтрами), либо дополнительным условием на угол наклона грани косоугольной призмы 13 к оси волновода. Так, общее условие прохода отраженного волноводного излучения из диэлектрической призмы в волноводный тракт, связывающее диэлектрическую проницаемость вещества призмы, угол наклона грани призмы к оси волновода, габариты сечения волновода, значение волнового вектора и индексы проходящей в волновод отраженной моды связаны выражением:

arcsin([ε·k²-(mπ/b)²-(nπ/а)²]^0,5/[ε·k²]^0,5)-(2g+1)·β<arcsin(1/√ε)

Здесь ε - относительная диэлектрическая проницаемость материала призмы-вставки; а и b - длина и ширина поперечного сечения прямоугольного волновода; m и n - целые числа - индексы распространяющихся мод в заполненном диэлектриком волноводе; g - целое число: 1, 2, 3...; k - волновое число используемого миллиметрового излучения для свободного пространства (k=2πν/c, ν - частота, с - скорость света в вакууме); β - угол наклона грани призмы к оси волновода.

Схема прохода отраженной волны H₀₁ второй гармоники (отвечающей условию ε·k²>>(mπ/b)²+(nπ/a)²) излучения СВЧ-генератора на диоде Ганна из лейкосапфировой косоугольной призмы на торце волноводного зонда в пустой волновод представлена на фиг.3. Все другие распространяющиеся моды на границе наклонной грани призмы и пустого волновода имеют такие углы падения, что испытывают внутреннее отражение и в волноводный тракт не проходят (фиг.2). Зондирующее излучение, во избежание загромождения рисунка, не представлено. Так как для проходящей в волновод отраженной моды угол между направлением распространения отраженной моды и траверзом волновода «α», равный arcsin (h/√ε·k), близок к 90°, то волна H₀₁ распространяется от исследуемой среды до отражения от наклонной плоскости призмы практически горизонтально, подобно плоской поперечной волне в свободном пространстве.

Таким образом, в отличие от прототипа, в котором для обеспечения измерения компонент комплексной диэлектрической проницаемости каждого нового материала необходима регулировка фазы отраженного и опорного сигналов волноводными трансформаторами, обеспечивающая полное согласование импедансов волноводного зонда и измеряемого образца, импеданс (отношение тангенциальных компонент Е и Н полей волноводной волны) предлагаемого нами волноводного зонда имеет практически исключительно либо действительное, либо мнимое значение. Если абсолютное значение импеданса волновода больше, чем импеданс нагрузки, волноводный зонд имеет мнимый импеданс, если меньше - действительный.

Вследствие только действительного либо мнимого значения импеданса волновода, при контакте волноводного зонда даже с существенно рассогласованной нагрузкой на границе «волновод - исследуемое вещество» не возникает высших мод, а волноводная волна зондирующего и отраженного излучения по структуре близка к плоской волне в бесконечном пространстве, и для нахождения связи между диэлектрическими параметрами (ε' и ε'') среды с амплитудой и аргументом измеренного комплексного коэффициента отражения применимы формулы Френеля, описывающие отражение и преломление плоских электромагнитных волн на плоской границе раздела двух диэлектриков. В итоге подстройка фазы отраженного и опорного сигналов не требуется при каждом измерении диэлектрических параметров каждого нового вещества, а настройка фазы (калибровка прибора) проводится при стабильном генераторе только один раз (например, раз в день или в месяц) при короткозамкнутом волноводе, например, по полированному металлическому зеркалу.

1. Способ измерения диэлектрических характеристик материальных тел, включающий генерацию СВЧ-сигнала, разделение его на опорный и зондирующий сигналы, облучение тела СВЧ-сигналом при контакте волноводного зонда с исследуемым материалом, прием отраженного, опорного и суммарного сигналов и их детектирование, отличающийся тем, что для облучения используют волноводную волну, волновое число которой в свободном пространстве волноводного зонда, заполненного диэлектрической вставкой в форме призмы, «[ε·k²]^0,5» выбрано в пределах от 1,0 до 1,07 продольного волнового числа волноводной волны «[ε·k²-(mπ/b)²+(nπ/a)²]^0,5», где ε - относительная диэлектрическая проницаемость материала вставки; а и b - длина и ширина поперечного сечения прямоугольного волновода; m и n - целые числа - индексы распространяющихся мод в заполненном диэлектриком волноводе; k - волновое число используемого миллиметрового излучения для пустого свободного пространства, равное k=2πν/c, где ν - частота, с - скорость света в вакууме.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что настройку разности фаз отраженного и опорного сигналов проводят при короткозамкнутом волноводе, например, при контакте торца волноводного зонда с полированным металлическим зеркалом.

3. Устройство для реализации способа, содержащее СВЧ-генератор, разделитель мощности, первый и второй прерыватели, циркулятор, волноводный зонд, сумматор, квадратичный детектор, усилитель сигналов на частоте модуляции, синхронный детектор, АЦП и устройство визуализации, при этом первый выход СВЧ-генератора соединен со входом разделителя мощности, первый и второй выходы которого соединены соответственно с первыми входами первого и второго прерывателей, вторые входы которых соединены с первым выходом синхронного детектора, выход первого прерывателя подключен к входу циркулятора, выходы которого подключены соответственно к волноводному зонду и к первому входу сумматора, второй вход сумматора соединен с выходом второго прерывателя, а выход со входом квадратичного детектора, выход которого последовательно соединен с усилителем сигналов, синхронным детектором, АПЦ и устройством визуализации, отличающееся тем, что в полости терминального участка волноводного зонда смонтирована диэлектрическая призма, угол наклона грани которой к оси волновода связан с диэлектрической проницаемостью материала призмы, габаритами сечения волновода, значением волнового вектора и индексами моды выражением:

arcsin([ε·k²-(mπ/b)²-(nπ/a)²]^0,5/[ε·k²]^0,5)-(2h+1)·β<arcsin(1/√ε),

где ε - относительная диэлектрическая проницаемость материала призмы-вставки; а и b - длина и ширина поперечного сечения прямоугольного волновода; β - угол наклона грани призмы к оси волновода, m и n - целые числа - индексы распространяющихся мод в заполненном диэлектриком волноводе; h - целое число: 1, 2, 3...; k - волновое число используемого миллиметрового излучения для свободного пространства, равное k=2πν/c, где ν - частота, с - скорость света в вакууме.