Устройство для отбора и ввода проб в анализатор состава

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в устройствах для автоматического отбора и введения проб жидкости, например, в газовый хроматограф. Устройство для отбора и ввода проб жидкости, например, в газовый хроматограф содержит дозирующий узел (4). В дозирующий узел (4) входят шприц (6) с рабочей полостью (7), полой иглой (8), поршнем (9). Дозирующий узел (4) содержит узел промывки, имеющий полую насадку (11), установленную на корпусе шприца (6). Полость насадки (11) сообщается с рабочей полостью (7) шприца (6) и трубопроводом (13) с емкостью (14) с промывочной жидкостью. На трубопроводе (13) и в емкости (14) размещены датчики температуры соответственно (15) и (16). Сопротивление датчика (15) зависит от протекания жидкости по трубопроводу (13) с определенной скоростью, а сопротивление датчика (16) зависит от уровня жидкости в емкости (14). Оперативная информация о состояниях этих датчиков поступает в контроллер (17). Тем самым контролируется надежность промывки рабочих полостей шприца (6) от остатков предыдущей пробы и обеспечивается качество хроматографического анализа. 2 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в устройствах для автоматического отбора и ввода проб жидкости, например, в газовый хроматограф.

Известно устройство для отбора и ввода проб в анализатор состава, содержащее дозирующий узел с узлом промывки и дозирующим шприцем, на боковой поверхности поршня которого выполнен продольный паз, через который промывочная жидкость поступает во внутренний объем шприца (а.с. СССР №1578641, М. Кл. G01N 30/18).

Применение данного устройства ограничено малыми дозами вводимого вещества (долями мкл) вследствие использования полости иглы шприца в качестве всего рабочего объема шприца. Кроме того, в данном устройстве принципиальное значение имеет наличие зазора между поршнем и полостью иглы, что неизбежно приводит к образованию паразитного объема и, как следствие, к уменьшению точности дозирования. Кроме того, в этом устройстве присутствует сухое трение.

Известно устройство для отбора и ввода проб в анализатор состава, которое содержит узел промывки, состоящий из полой насадки, установленной на корпусе шприца. В этом устройстве промывочная жидкость из специальной емкости поступает в рабочие полости шприца через полость насадки и через иглу проходит в контейнер для ее слива (патент РФ №2148823, М. Кл. 7 G01N 30/18) - ближайший аналог.

Недостатком устройства является отсутствие автоматического контроля наличия течения промывочной жидкости через рабочие полости шприца. В результате этого недостатка (когда скорость течения промывочной жидкости V через рабочие полости шприца уменьшается и находится за пределами допустимых значений) становится невозможным проведение анализа, или происходит ухудшение его качества из-за наличия остатков предыдущей пробы в рабочих полостях шприца.

Задачей настоящего изобретения является устранение указанного недостатка, а именно повышение качества хроматографического анализа вследствие повышения надежности промывки рабочих полостей шприца, что приводит к надежности работы устройства в целом.

Эта задача решается тем, что в устройстве для отбора и ввода проб в анализатор состава, содержащем дозирующий узел с узлом промывки, содержащем полую насадку, установленную на корпусе дозирующего шприца со стороны ввода его поршня, при этом полость насадки сообщается с рабочей полостью шприца и емкостью с промывочной жидкостью, а в емкость с промывочной жидкостью и на трубопровод, соединяющий эту емкость с полой насадкой шприца, установлены датчики температуры, соединенные с контроллером устройства.

На фиг.1 и 2 изображено предлагаемое устройство, общий вид.

Устройство содержит кассету 1 с приводом (не показан) и контейнерами 2 с анализируемыми веществами и пустыми 3 (для слива промывочной жидкости), дозирующий узел 4, перемещаемый приводом (не показан) относительно входа в анализатор состава 5. В дозирующий узел 4 входят шприц 6 с рабочей полостью 7, полой иглой 8, поршнем 9 и привод 10 поршня 9. На корпусе шприца 6 установлена насадка 11 с полостью 12, соединенной с рабочей полостью 7 шприца 6 и трубопроводом 13 с емкостью 14 с промывочной жидкостью. На трубопроводе 13 и в емкости 14 размещены датчики температуры 15 и 16. Оперативная информация о состояниях датчиков температуры 15 и 16 поступает в контроллер 17.

Устройство работает следующим образом.

Перед началом отбора пробы из контейнера 2 и ввода ее в анализатор состава 5 производится промывка рабочей полости 7 шприца 6, полости иглы 8 и части поршня 9 шприца 6. Для осуществления промывки кассета 1 с помощью привода (не показан) переводится в положение, при котором контейнер 3, предназначенный для слива промывочной жидкости, устанавливается напротив иглы 8 шприца 6. Игла 8 шприца 6 перемещением дозирующего узла 4 с помощью привода (не показан) вводится в контейнер 3.

После этого поршень 9 поднимается программно-управляемым приводом 10 в положение промывки, при котором поршень 9 выходит из рабочей полости 7 шприца 6 через полость 12 насадки 11, образуя при этом зазор S между торцом поршня 9 и верхней границей рабочей полости 7 шприца 6. Величина промываемой части поршня 9 определена конструкцией насадки 11 и величиной зазора S и выбирается в зависимости от вязкости промывочной жидкости, давления в промывочной емкости 14 и требуемой для качественной промывки рабочей скорости течения промывочной жидкости V через рабочую полость 7 шприца 6 (размер Н). Численное значение рабочей скорости V (в мкл/с) течения промывочной жидкости через полости шприца имеет вполне определенное значение для каждого типа шприца. Для шприца рабочим объемом 10 мкл (и для жидкостей типа спирт этиловый, гексан), например, скорость V=3...4 мкл/с является достаточной для большинства реальных хроматографических анализов. Промывочная жидкость (обычно чистый растворитель) из емкости 14 (с датчиком уровня жидкости 16 и в которую может подаваться избыточное давление) поступает через соединенную с ней трубопроводом 13 полость 12 насадки 11 и зазор S в рабочую полость 7 шприца 6 и через иглу 8 шприца 6 проходит в контейнер 3, омывая при этом также поверхность поршня 9, находящуюся в полости 12 насадки 11, рабочую полость 7 и полость иглы 8 шприца 6. Чистый растворитель при этом протекает через рабочую полость 7 и полость иглы 8 шприца 6 с рабочей скоростью V, смешивается в этих полостях с остатками пробы, находящимися в рабочей полости 7 шприца 6 и в полости его иглы, и загрязненный сливается в контейнер 3. Время протекания растворителя через рабочую полость 7 и полость иглы 8 шприца 6 со скоростью V (соответствует количеству растворителя, протекающего через шприц) выбирается оператором таким, чтобы в хроматограмме текущего анализа не обнаруживались бы пики компонентов пробы предыдущего анализа.

В реальной практике скорость протекания растворителя через рабочие полости шприца 6 может быть значительно меньше V и даже иметь нулевое значение. Это происходит по нескольким причинам:

1) отсутствие растворителя или недостаточный его уровень в емкости 14;

2) наличие негерметичностей в тракте промывки шприца;

3) закупорка иглы шприца.

Если уровень растворителя в емкости 14 может надежно контролироваться оператором, то появление негерметичностей в тракте промывки шприца и закупорка его иглы носит случайный характер. Для оперативного контроля за уровнем растворителя и скорости его протекания V в предложенном устройстве применены датчики температуры.

Функциональное назначение датчиков температуры, используемых в устройстве: датчик температуры 16 - это датчик уровня промывочной жидкости в емкости 14; датчик температуры 15 является датчиком расхода промывочной жидкости, протекающей через трубопровод 13, полости насадки 11, шприца 6 и иглы 8.

Принцип действия устройства, основанный на применении датчиков температуры, заключается в изменении сопротивления датчика в зависимости от того, находится ли он в жидкости или на воздухе (датчик уровня жидкости), либо того, протекает или не протекает с определенной скоростью жидкость по трубопроводу, на котором датчик расположен.

Рассмотрим состояния датчиков при следующих условиях:

1) отсутствие жидкости в емкости 14 и трубопроводе 13;

2) наличие жидкости в емкости 14 и трубопроводе 13;

3) наличие жидкости в емкости 14 и ее отсутствие в трубопроводе 13.

Общим для всех рассматриваемых состояний является то, что чувствительный элемент датчика, питаемый прецизионным источником тока, нагревает этим током корпус датчика до температуры Т_кор=t_окр+Δt, где Т_кор - температура корпуса датчика, t_окр - температура окружающей среды, a Δt - перегрев корпуса датчика по отношению к температуре окружающей среды. Сопротивление датчика при температуре t_окр обозначим через R=R_окр, а при температуре t_окр+Δt через R₁=R+ΔR, где ΔR - приращение сопротивления датчика при перегреве его корпуса на величину Δt.

Прецизионный ток, протекающий через чувствительный элемент датчика в рабочем для устройства диапазоне температур, вызывает на нем разные падения напряжения: U=IR и U₁=IR₁, где U - падение напряжения на чувствительном элементе датчика при температуре окружающей среды; U₁ - падение напряжения на чувствительном элементе датчика при температуре t_окр+Δt; I=Const - прецизионный ток питания чувствительного элемента датчика.

Информация с датчиков 15 и 16 в виде напряжений U и U₁ поступает на входы пороговых устройств контроллера 17, сигналы с которого в виде логического нуля и логической единицы поступают в анализатор состава, причем напряжению U будет соответствовать логический нуль, а напряжению U₁ будет соответствовать логическая единица.

При отсутствии жидкости в емкости 14 и течения ее по трубопроводу 13 корпуса датчиков 16 и 15 находятся при температуре Т_кор=t_окр+Δt, a датчик 15, кроме того, теплом своего корпуса локально разогревает стенку трубопровода 13, следовательно, в этом состоянии падения напряжения на обоих датчиках имеют значения U₁, а на выходе пороговых устройств контроллера 17 будут сигналы в виде логических единиц.

При наличии жидкости в емкости 14 и протекании ее через трубопровод 13 корпуса датчиков 16 и 15 будут находиться при температуре, близкой к t_окр. В этом случае датчик 16, погруженный в жидкость, приобретает температуру этой жидкости - t_окр, а корпус датчика 15 вместе с локально разогретой стенкой трубопровода 13 охлаждается до температуры, близкой к t_окр проходящей через трубопровод 13 жидкостью. Следовательно, в этом состоянии падения напряжения на обоих датчиках имеют значения, близкие к U, а на выходе пороговых устройств контроллера 17 будут сигналы в виде логических нулей.

При наличии жидкости в емкости 14 и отсутствии протекания ее через трубопровод 13 датчик 16 будет находиться при температуре, близкой к t_окр, падение напряжения на нем будет близким к U, а на выходе его порогового устройства в контроллере 17 будет сигнал в виде логического нуля. Датчик 15 вместе с локально разогретой им стенкой трубопровода 13 будет находиться при температуре t_окр+Δt, падение напряжения на нем будет близким к U₁, а на выходе его порогового устройства в контроллере 17 будет сигнал в виде логической единицы.

Результаты изложенных выше рассуждений сведены в таблицу

Наличие жидкости в емкости 14	Наличие потока жидкости в трубопроводе 13	Выходные сигналы контроллера 17
Нет	Нет	1-1
Да	Да	0-0
Да	Нет	0-1

Необходимым условием промывки рабочих полостей шприца 6 является наличие жидкости в емкости 14 и наличие потока жидкости со скоростью V в трубопроводе 13. При выполнении этого условия выходные сигналы контроллера 17 имеют значения логических нулей. Такая комбинация сигналов датчиков воспринимается контроллером 17 как рабочая, все остальные - как аварийные события. Физический смысл этих событий:

1) в емкости 14 уменьшился до предельного значения (Н_min) уровень жидкости;

2) уменьшилась за пределы допустимых значений (от значения V) скорость потока жидкости через трубопровод 13.

При возникновении аварийных событий при работе устройства контроллер 17 выдает сигналы (1-1 или 0-1) анализатору состава на запрет дальнейшей работы устройства. Это позволяет:

1) избежать проведения ложного хроматографического анализа;

2) свести к минимуму потери рабочего времени оператора для диагностики неисправности и ее устранения.

Далее цикл работы устройства происходит в следующей последовательности. По истечении заданного времени промывки поршень 9 шприца 6 приводом 10 опускается вниз (до предела или до заданного объема рабочей полости), перекрывая зазор S (прерывая поток промывочной жидкости) и вытесняя промывочную жидкость из рабочего объема 7 шприца 6 в контейнер 3, предназначенный для слива промывочной жидкости, затем игла 8 перемещением привода (не показан) дозирующего узла 4 выводится из контейнера 3 и кассета 1 с помощью привода (не показан) переводится в положение, при котором напротив иглы 8 устанавливается контейнер 2 с анализируемой пробой. Игла 8 перемещением дозирующего узла 4 вводится в контейнер 2. Отбор и дозирование пробы осуществляется перемещением поршня 9 программно -управляемым приводом 10 до положения, соответствующего дозируемому объему пробы. При этом проба за счет разрежения, создаваемого перемещающимся поршнем 9, через иглу 8 поступает в рабочий объем 7 шприца 6. После отбора пробы игла 8 перемещением дозирующего узла 4 выводится из контейнера 2 с пробой. Кассета 1 с помощью привода переводится в положение, при котором контейнеры удаляются из зоны движения дозирующего узла 4. Игла 8 перемещением дозирующего узла 4 вводится в анализатор состава 5. Перемещением поршня 9 с помощью привода 10 на расстояние, соответствующее дозируемому объему пробы, осуществляется ввод пробы в анализатор 5. Затем перемещением дозирующего узла 4 игла 8 выводится из анализатора 5.

После окончания анализа цикл работы устройства, включающий промывку, отбор пробы и ввод пробы, повторяется.

Устройство испытано на серийном образце дозатора автоматического жидкостного ДАЖ-2М 214.2.508.006, получены положительные результаты.

Устройство для отбора и ввода проб в анализатор состава, содержащее дозирующий узел с узлом промывки, содержащем полую насадку, установленную на корпусе дозирующего шприца со стороны ввода его поршня, при этом полость насадки сообщается с рабочей полостью шприца и емкостью с промывочной жидкостью, отличающееся тем, что в емкость с промывочной жидкостью и на трубопровод, соединяющий эту емкость с полой насадкой шприца, установлены датчики температуры, соединенные с контроллером устройства.