Способ получения кристаллического нитрида углерода c 3n4

Изобретение относится к области химии и может быть использовано для синтеза кристаллического нитрида углерода C3N4. Предварительно рассчитывают количества нитрида углерода C3N4 и тетрахлорида углерода CCl4, отвечающих уравнению реакции 3CCl4+4NН3=C3N4+12НСl. Далее в реакционную камеру вводят рассчитанное количество жидкого NH3 в герметичном сосуде и тетрахлорид углерода CCl4. Камеру герметизируют, вскрывают в ней сосуд с NH3, нагревают до температуры 195-200° и выдерживают в течение 1,5-2 часов до окончания реакции и получения кристаллического нитрида углерода. Способ получения кристаллического нитрида углерода C3N4 является экономичным, т.к. протекает при более низких температурах, скорость процесса образования кристаллического нитрида углерода высокая, что приводит к уменьшению времени синтеза.

 

Изобретение относится к области химии и может быть использовано для синтеза кристаллического нитрида углерода C3N4.

Известен способ получения кристаллического нитрида углерода С3N4 [Valery N. Khabasbesku, John L. Margrave, John L. Zimmerman. Powder Synthesis and characterization of amorphous carbon nitride, А-С3N4. Patent No.: US 6,428,762 B1. Date of Patent: Aug.6, 2002], включающий тонкое размельчение C3N3Cl3 и Li3N и перемешивание в заполненном N2 боксе, загрузку порошка в реакционную камеру из нержавеющей стали, герметизацию, подвешивание реакционной камеры вертикально в печи, нагревание до 320-400°С с вибрационным перемешиванием, выдержку в течение 2-4 часов и охлаждение до комнатной температуры.

Существенным недостатком способа является использование твердых реагентов. В этом способе для увеличения скорости реакции, протекающей на поверхности раздела твердых фаз, необходимо увеличение поверхности раздела путем тонкого измельчения реагентов и вибрационного перемешивания. Увеличение скорости реакции этим способом требует также дополнительного повышения температуры и времени синтеза. Кроме того, способ не позволяет ввести строго заданное количество компонентов x и y для CxNy, что приводит к уменьшению выхода нитрида углерода С3N4.

Известен способ получения кристаллического нитрида углерода C3N4 [Yu-Jun Bai, Во Lu, Zhen-Gang Xu, Ling Li, Xian-Gang Xu, Qi-Long Wang. Solvothermal preparation of graphite-like C3N4 nanocrystals. Jounal of Cristal Growth 247 {2003} 505-508], выбранный за прототип. Он включает загрузку CCl4 и NH4Cl в реакционную камеру из нержавеющей стали, нагревание до 400°С, выдержку в течение 20 часов, охлаждение до комнатной температуры и удаление побочных продуктов.

Существенным недостатком этого способа получения является использование в качестве реагента NH4Cl, в результате чего процесс образования С3N4 возможен лишь после стадии разложения NH4Cl при нагревании до 400°С и выдержки в течение 20 часов при этой температуре согласно уравнениям реакций:

NH4Cl=HCl+NH3,

CCl4+NH3=C3N4+HCl.

Способ не позволяет ввести в реакционную камеру количество компонентов, отвечающих уравнению реакции 3CCl4+4NH3=C3N4+12HCl, что ведет к снижению скорости реакции, высокой температуре протекания реакции и длительному времени синтеза.

Задачей изобретения является увеличение скорости процесса, снижение температуры и времени синтеза кристаллического нитрида углерода С3N4.

Предложен способ получения кристаллического нитрида углерода C3N4. Предварительно рассчитывают нитрид углерода С3N4 и тетрахлорид углерода CCl4 в количествах, отвечающих уравнению реакции 3CCl4+4NH33N4+12HCl, и выход кристаллического нитрида углерода С3N4. Далее в реакционную камеру вводят определенное количество жидкого NH3 в герметичном сосуде и тетрахлорид углерода CCl4. Камеру герметизируют, вскрывают в ней сосуд с NH3, нагревают до температуры 195-200° и выдерживают в течение 1,5-2 часов до окончания реакции и получения готового продукта, т.е. кристаллического С3N4.

Введение жидкого аммиака NH3 в реакционную камеру в герметичном сосуде исключает стадию разложения NH4Cl=HCl+NH3 при нагревании, что ускоряет процесс синтеза и снижает его температуру до 195-200°С и предотвращает взаимодействие между компонентами CCl4 и NH3 в процессе загрузки, исключает их потерю.

Валентные возможности атомов углерода и азота позволяют получать химически устойчивые соединения нитрида углерода с различным содержанием азота и углерода, поэтому необходимо вводить в реакционную камеру определенные количества компонентов, соответствующих данному составу нитрида углерода. Введение жидкого NH3 в герметичном сосуде и тетрахлорида углерода в количествах, отвечающих уравнению реакции 3CCl4+4NH3=C3N4+12HCl, исключает протекание побочных реакций и, следовательно, образование побочных продуктов согласно уравнению реакции CCl4+NH3=CxNy+NH4Cl, где x не равен 3, a y не равен 4, и, как следствие, ускоряет процесс синтеза.

Вскрытие сосуда с жидким NH3 после герметизации реакционной камеры обеспечивает в ней дополнительное давление, которое ускоряет процесс синтеза и стимулирует образование кристаллической фазы.

Нагревание камеры до 195-200°С обеспечивает перевод компонентов шихты в газообразное состояние и гомофазное взаимодействие NH3 с CCl4 с образованием кристаллического С3N4 и HCl, а выдержка в течение 1,5-2 часов обеспечивает полное взаимодействие между компонентами.

Нагревание ниже 195°С приводит к резкому снижению образования кристаллического нитрида углерода С3N4, а нагревание реакционной камеры выше 200°С нецелесообразно, так как реакция образования кристаллического нитрида углерода С3N4 заканчивается при 200°С в течение 2 часов.

Пример 1. Предварительно согласно уравнению реакции: 3CCl4+4NH3=C3N4+12HCl рассчитывали количества жидкого аммиака NH3 и тетрахлорида углерода CCl4, что составило 0,1150 г NH3 и 0,7790 г CCl4. В отсек реакционной камеры в герметичном сосуде помещали 0,1150 г NH3 и 0,7790 г CCl4, после чего камеру герметизировали. Далее вскрывали сосуд с аммиаком. Реакционную камеру нагревали до 200°С и выдерживали в течение 1,5 часов, после чего камеру охлаждали на воздухе, вскрывали камеру и удаляли побочный продукт HCl. Выход кристаллического нитрида углерода C3N4 составил 92% от рассчитанного по уравнению реакции 3CCl+4NH33N4+12HCl.

Пример 2. Аналогично первому примеру рассчитывали количества жидкого аммиака NH3 и тетрахлорида углерода CCl4, что составило 0,1560 г NH3 и 1,0567 г CCl4. В отсек реакционной камеры в герметичном сосуде помещали NH3 и CCl4, после чего камеру герметизировали. Далее вскрывали сосуд с аммиаком. Реакционную камеру нагревали до 195°С и выдерживали в течение 2 часов, после чего камеру охлаждали на воздухе, вскрывали камеру и удаляли побочный продукт HCl. Выход кристаллического нитрида углерода С3N4 составил 88,5% от рассчитанного по уравнению реакции 3CCl4+4NH33N4+12HCl.

Из приведенных выше примеров видно, что процесс получения кристаллического нитрида углерода С3N4 протекает при более низких температурах, скорость процесса по сравнению с прототипом возросла, что привело к уменьшению времени синтеза.

Способ получения кристаллического нитрида углерода, включающий загрузку в реакционную камеру тетрахлорида углерода, нагревание камеры и выдержку и удаление побочных продуктов, отличающийся тем, что в реакционную камеру дополнительно вводят жидкий аммиак в герметичном сосуде и тетрахлорид углерода в предварительно рассчитанных количествах, отвечающих уравнению реакции 3CCl4+4NH3=C3N4+12HCl, камеру герметизируют, вскрывают в ней сосуд с аммиаком, нагревают до температуры 195-200°С и выдерживают в течение 1,5-2 ч при этой температуре до окончания реакции.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам получения ориентированных монокристаллов, применяемых в лазерной физике, акустоэлектронике, оптоэлектронике для реализации пьезоэлектрических и нелинейнооптических эффектов.

Изобретение относится к области гальваностегии и может быть применено для выращивания нитевидных кристаллов путем электроосаждения металлов из электролита. .

Изобретение относится к технике, связанной с выращиванием кристаллов из растворов, и может быть использовано при скоростном выращивании профилированных кристаллов (например, КН 2РО4, KD2PO 4, BaNO3 и др.).

Изобретение относится к технологии выращивания оптических кристаллов, в частности монокристаллов кварца, используемого в радиоэлектронике, оптоэлектронике и оптике.
Изобретение относится к производству синтетических кристаллов, в частности к способам получения кристаллов оксида цинка, которые могут быть использованы в пьезотехнике, акустооптоэлектронике и других областях науки и техники.

Изобретение относится к изготовлению искусственно выращенных камней и может быть использовано в ювелирной промышленности и ювелирно-прикладном искусстве. .

Изобретение относится к области выращивания кристаллов белков и может быть использовано для исследования процессов кристаллизации и получения монокристаллов белков, в частности в условиях микрогравитации на борту орбитальной космической станции.

Изобретение относится к способам получения ориентированных монокристаллов, применяемых в лазерной физике, акустоэлектронике, оптоэлектронике для реализации пьезоэлектрических и нелинейно-оптических эффектов.

Изобретение относится к области фармакологии и касается фармацевтической композиции для лечения или профилактики ожирения, включающей кристаллический полугидрат метансулфоната сибутрамина, кристаллического полугидрата метансулфоната сибутрамина, способа его получения и применения.
Изобретение относится к области химии. .
Изобретение относится к разработке способа получения сиалоновых фаз, в частности -сиалона, которые могут быть использованы в качестве керамических материалов в различных областях науки и техники.

Изобретение относится к технологии получения материала из нитрида углерода, который может быть использован в качестве износостойких и противокоррозионных покрытий, а также в составе различных композиционных материалов

Изобретение может быть использовано в химии азотсодержащих соединений и для синтеза лекарственных препаратов и красителей. Способ очистки дицианамида натрия-сырца включает обработку продукта, содержащего в качестве основной примеси цианат натрия, водным раствором хлорида аммония в эквимольном количестве. Изобретение позволяет получить целевой продукт - очищенный дицианамид натрия высокого качества с выходом 96,0%. 2 табл.

Изобретение относится к способу получения соединений переходных металлов общего состава MeaCbNcHd, где Me - переходный металл или смесь переходных металлов, a=1-4, b=6-9, c=8-14, d=0-8. В способе реакционную смесь, состоящую из переходных металлов и/или соединений переходных металлов и неконденсированных или малоконденсированных C-N-H-соединений, подвергают тепловой обработке в первой области температур 150-570°С. При этом содержание переходных металлов и/или соединений переходных металлов составляет по меньшей мере 6 мол.%, предпочтительно 10-40 мол.%, по отношению к реакционной смеси. В качестве неконденсированных или малоконденсированных C-N-H-соединений применяют цианамид, и/или дициандиамид аммония, и/или дициандиамид, и/или меламин. Кроме того, изобретение относится к таким образом полученным соединениям переходных металлов и их применению. Обеспечивается экономически выгодное получение материалов, имеющих кубические фазы. 5 н. и 26 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 20 пр.
Изобретение относится к области физической и технической акустики твердого тела и может быть использовано в радиоэлектронике, автоматизации технологических процессов, материаловедении, в частности, в области практического применения пьезоэлектрических свойств кристаллов при изготовлении из них пьезоэлектрических преобразователей для приборов ультразвукового неразрушающего контроля
Изобретение относится к материаловедению, а именно к методам получения монокристаллов для кристаллографии, оптики и электроники

Изобретение относится к области кристаллографии и может быть использовано для выращивания монокристаллов гексагидрата сульфата цезия-никеля Cs2Ni(SO4)2 ·6H2O, которые предназначены для применения в качестве фильтров ультрафиолетового излучения в приборах обнаружения источников высокотемпературного пламени

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов благородного металла или его соли нано- и/или микроразмеров (например, золота, двухлористой платины и др.) и может быть использовано при создании новых наноматериалов для микро- и оптоэлектроники, медицины

Изобретение относится к технике выращивания кристаллов из растворов солей, в частности для выращивания кристаллов группы KDP (КН2РO4), которые широко применяются для изготовления элементов нелинейной оптики
Наверх