Гранулированная сажа

Изобретение предназначено для химической промышленности и может быть использовано при изготовлении лаков, красок, пигментов, а также полимерных композиций, например, резиновых смесей. В скоростной гранулятор загружают негранулированную сажу, количество которой поддерживают на постоянном уровне. Через сопла, которые по два закреплены на двух расположенных максимально близко ко входу в гранулятор держателях, впрыскивают воду под давлением 3-5 бар. Конусы распыляемых соплами струй воды ориентированы по направлению движения потока сажи, образуя с ним угол, составляющий от 10 до 90°. В одном случае гранулированная сажа имеет маслоемкость более 100 мл на 100 г, маслоемкость после прессования - более 78 мл на 100 г, содержит фракцию гранул диаметром более 2,5 мм в количестве менее 3,5 мас.%, фракцию гранул диаметром от 0,71 до 1,0 мм - более 22 мас.%. Твердость отдельных гранул, образующих фракцию гранул диаметром от 0,71 до 1,0 мм, от 7,0 до 25,0 г. В другом случае гранулированная сажа имеет маслоемкость менее 90 мл на 100 г, маслоемкость после прессования - менее 78 мл на 100 г, содержит фракцию гранул диаметром от 0,71 до 1,0 мм в количестве менее 30 мас.%. Твердость отдельных гранул, образующих фракцию гранул диаметром от 0,71 до 1,0 мм, от 7,0 до 25,0 г. 5 н.п. ф-лы, 3 табл., 10 ил.

 

Настоящее изобретение относится к гранулированной саже (техническому углероду), способу ее получения, а также к ее применению.

Сажу (технический углерод) при ее переработке предпочтительно использовать в виде гранулированных продуктов, которые часто называют сажевым гранулятом, сажей в гранулах или пеллетированной сажей. Гранулирование сажи в зависимости от ее структуры и характеристик ее поверхности осуществляют различными методами. Так, например, низкоструктурная сажа с малой удельной адсорбционной поверхностью легче образует агломераты по сравнению с высокоструктурной сажей с малой удельной адсорбционной поверхностью.

В настоящее время в промышленности для гранулирования сажи используются в основном два известных различных метода, один из которых основан на влажном гранулировании сажи в грануляторе с последующей сушкой гранулированного продукта, а другой основан на сухом гранулировании в барабанном грануляторе. Оба эти метода значительно различаются между собой их технологическими параметрами, которые тесно связаны с физическими процессами, протекающими при агломерации конкретного типа сажи, а также со свойствами, которыми должен обладать конечный гранулированный продукт.

Для влажного гранулирования в качестве гранулирующих устройств можно использовать грануляторы, оснащенные валом со штырями. Такие грануляторы состоят из горизонтальной неподвижной трубы (статора) и вращающегося в ней вала со штырями. Остающееся между осью вала со штырями и стенкой трубы свободное пространство образует рабочее пространство, в котором протекает процесс гранулирования. В этом рабочем пространстве сажа перемещается вращающимся валом со штырями от входа в гранулятор, расположенный на одном конце образующей его трубы, до выхода из гранулятора, расположенного на другом ее конце. В ходе такого перемещения сажи происходит ее агломерация в результате ее окатывания на неподвижной стенке трубы. В самом грануляторе порошковая сажа интенсивно перемешивается с водой, к которой при необходимости можно добавлять связующее. Затем полученные таким путем влажные гранулы на следующей стадии технологического процесса подвергают сушке (DE-AS 1264412, US 3607086, US 3787161, US 4222727).

Максимально достижимая твердость гранул сажи, получаемых известным методом влажного гранулирования, в отсутствие связующих составляет от 0,1 до 0,3 Н при диаметре гранул от 1,4 до 1,7 мм.

Повысить твердость гранул сажи и/или улучшить их диспергируемость можно введением соответствующих добавок как в процессе влажного, так и в процессе сухого гранулирования.

Недостаток, присущий известной гранулированной саже, состоит в том, что ее гранулы из-за их не оптимальных твердости, формы и/или структуры обладают неудовлетворительной перерабатываемостью (диспергируемостью и скоростью внедрения) и/или подвижностью (сыпучестью) и стойкостью при хранении.

Гранулы гранулированной сажи должны обладать минимально возможной твердостью, что является необходимым условием быстрого разрушения гранул и быстрого и эффективного их диспергирования. Однако с уменьшением твердости гранул ухудшается их подвижность и снижается их стойкость при хранении. Помимо этого с уменьшением твердости гранул возрастает доля мелких фракций, которые образуются в результате истирания и разрушения гранул, сопровождающего их пересыпание, соответственно перемещение, что приводит к возникновению проблем с подачей гранулированной сажи и ухудшает, соответственно замедляет ее введение (диспергирование и внедрение) в используемую среду.

В основу настоящего изобретения была положена задача предложить гранулированную сажу, которая обладала бы хорошей подвижностью и стойкостью при хранении и вместе с тем обладала бы достаточной для ее эффективного и быстрого внедрения в используемую среду и диспергирования в ней мягкостью.

В настоящем изобретении предлагается способ получения гранулированной сажи, который отличается тем, что количество загружаемой в цилиндрический скоростной гранулятор негранулированной сажи поддерживают на постоянном уровне и через сопла, которые по два закреплены на двух расположенных максимально близко ко входу в гранулятор держателях, впрыскивают воду под измеренным на выходе сопел давлением от 3 до 5 бар, при этом конусы распыляемых соплами струй воды ориентированы по направлению движения потока сажи, образуя с ним угол, составляющий от 10 до 90°, предпочтительно от 30 до 60°.

Негранулированную сажу можно подавать на вход в скоростной гранулятор транспортирующим шнеком. В соответствии с этим расход сажи, пропускаемой через скоростной гранулятор, соответственно производительность скоростного гранулятора по массе загружаемой в него сажи равняется производительности транспортирующего шнека, и тем самым может варьироваться в широких пределах. Количество находящейся в грануляторе сажи и продолжительность ее пребывания в нем можно увеличить, приподняв выходную сторону гранулятора несколько выше уровня его входной стороны. При этом угол наклона гранулятора, измеренный между его осью и горизонталью, можно изменять от 0 до 15°.

Количество находящейся в грануляторе сажи и продолжительность ее пребывания в нем можно, кроме того, изменять варьированием частоты вращения вала со штырями. С увеличением частоты вращения вала со штырями количество находящейся в грануляторе сажи и время ее пребывания в нем при неизменной скорости подачи сажи в гранулятор (при постоянном расходе сажи) уменьшаются взаимно пропорционально.

В процессе гранулирования статор скоростного гранулятора с целью воспрепятствовать налипанию сажи на стенку статора можно нагревать до температуры в интервале от 20 до 150°С, предпочтительно от 80 до 120°С.

Гранулированную сажу после ее выгрузки из скоростного гранулятора можно подвергать сушке. Температура сушки гранулированной сажи может составлять от 100 до 250°С, предпочтительно от 150 до 200°С. Температура гранулированной сажи на выходе из сушилки может составлять от 30 до 100°С, предпочтительно от 40 до 70°С.

Предлагаемым в изобретении способом, в принципе, можно гранулировать сажу всех типов. Так, в частности, предлагаемым в изобретении способом можно перерабатывать печную сажу, пламенную сажу, газовую сажу, канальную сажу, термическую сажу, ацетиленовую сажу, плазменную сажу, инверсионную сажу, известные из DE 19521565, Si-содержащую сажу, известную из WO 98/45361 или DE 19613796, либо металлсодержащую сажу, известную из WO 98/42778, электродуговую сажу и углеродсодержащие материалы, являющиеся побочными продуктами химических производственных процессов. Предпочтительно использовать сажу с удельной поверхностью, определяемой методом Браунауэра-Эммета-Теллера по адсорбции азота (БЭТ-поверхностью), от 10 до 200 м²/г.

К впрыскиваемой в гранулятор воде можно добавлять связующие. В качестве таких связующих можно использовать мелассу, лигнинсульфонаты, а также разнообразные иные вещества индивидуально либо в сочетании между собой. Связующее можно использовать в концентрации от 0,5 до 5 мас.%. Для получения гранулированной сажи с маслоемкостью более 100 мл на 100 г связующее можно использовать в концентрации от 0,5 до 1,5 мас.%. Для получения же гранулированной сажи с маслоемкостью менее 90 мл на 100 г связующее можно использовать в концентрации от 1,5 до 2,5 мас.%.

Гранулированную сажу в зависимости от ее маслоемкости и маслоемкости прессованной сажи можно разделить на две следующие предлагаемые в изобретении группы:

1. К первой группе относится предлагаемая в изобретении гранулированная сажа с маслоемкостью более 100 мл на 100 г и маслоемкостью прессованной сажи более 78 мл на 100 г, которая отличается тем, что содержание фракции гранул диаметром более 2,5 мм составляет менее 3,5 мас.%, предпочтительно менее 2,0 мас.%, содержание фракции гранул диаметром от 0,71 до 1,0 мм превышает 22 мас.%, предпочтительно превышает 25 мас.%, а твердость отдельных гранул, образующих фракцию гранул диаметром от 0,71 до 1,0 мм, составляет от 7,0 до 25,0 г, предпочтительно от 8,0 до 20,0 г.

2. Ко второй группе относится предлагаемая в изобретении гранулированная сажа с маслоемкостью менее 90 мл на 100 г и маслоемкостью прессованной сажи менее 78 мл на 100 г, которая отличается тем, что содержание фракции гранул диаметром от 0,71 до 1,0 мм составляет менее 30 мас.%, предпочтительно менее 25 мас.%, а твердость отдельных гранул, образующих фракцию гранул диаметром от 0,71 до 1,0 мм, составляет от 7,0 до 25,0 г, предпочтительно от 8,0 до 20,0 г.

БЭТ-поверхность гранулированной сажи может составлять менее 70 м²/г, предпочтительно менее 50 м²/г. Влажность еще не высушенной гранулированной сажи может составлять от 35 до 60 мас.%.

Предлагаемую в изобретении гранулированную сажу можно использовать в полимерных композициях, например каучуках и пластиках, лаках, красках, пигментах и в разнообразных иных областях ее применения.

Еще одним объектом изобретения являются резиновые смеси, которые отличаются тем, что они содержат каучук, предлагаемую в изобретении гранулированную сажу, необязательно осажденную кремниевую кислоту и/или другие ингредиенты резиновых смесей.

Для получения предлагаемых в изобретении резиновых смесей наряду с природным каучуком могут использоваться также синтетические каучуки. Предпочтительные синтетические каучуки описаны, например, у W. Hofmann в Kautschuktechnologie, изд-во Center Verlag, Stuttgart, 1980. К подобным каучукам относятся, в частности, полибутадиен (СКД), полиизопрен (СКИ), сополимеры стирола и бутадиена (СКС) с содержанием стирола от 1 до 60 мас.%, предпочтительно от 5 до 50 мас.%, сополимеры изобутилена и изопрена (СКИИ), сополимеры бутадиена и акрилонитрила (СКН) с содержанием акрилонитрила от 5 до 60 мас.%, предпочтительно от 10 до 50 мас.%, сополимеры этилена, пропилена и диена (СКЭПТ), а также смеси этих каучуков.

Предлагаемые в изобретении резиновые смеси могут содержать и иные включаемые в их состав и известные по их применению в резиновой промышленности ингредиенты, такие, например, как ускорители, соответственно замедлители реакции, противостарители, стабилизаторы, технологические добавки, пластификаторы, воски, оксиды металлов, а также активаторы, такие как триэтаноламин, полиэтиленгликоль или гексантриол.

Подобные дополнительные ингредиенты резиновых смесей могут применяться в обычных количествах, зависящих, помимо прочего, от целевого применения продукта. Под "обычными" при этом подразумеваются количества, составляющие, например, от 0,1 до 50 мас.% в пересчете на каучук.

В качестве сшивающих агентов могут использоваться сера, органические доноры серы или образующие радикалы вещества. В состав предлагаемых в изобретении резиновых смесей можно также включать ускорители вулканизации. В качестве примера пригодных для применения в составе предлагаемых в изобретении резиновых смесей ускорителей вулканизации можно назвать меркаптобензтиазолы, сульфенамиды, гуанидины, тиурамы, дитиокарбаматы, тиомочевины и тиокарбонаты. Ускорители вулканизации и сшивающие агенты можно использовать в количестве от 0,1 до 10 мас.%, предпочтительно от 0,1 до 5 мас.%, в пересчете на каучук.

Процесс смешения каучуков с предлагаемой в изобретении гранулированной сажей, с необязательно используемыми дополнительными ингредиентами и с необязательно используемыми дополнительными наполнителями можно проводить в обычных смесительных агрегатах, таких как валковые смесители, внутренние смесители (смесители закрытого типа) и шнековые смесители. Обычно такие резиновые смеси получают во внутренних смесителях, при этом сначала на одной либо нескольких осуществляемых последовательно стадиях термомеханического смешения каучуки, предлагаемую в изобретении гранулированную сажу, необязательно используемые кремниевую кислоту и/или другие дополнительные ингредиенты смешивают при температуре в интервале от 100 до 170°С. При этом последовательность и момент добавления отдельных компонентов могут оказывать решающее влияние на свойства получаемой смеси. Полученную таким путем резиновую смесь затем при температуре в интервале от 40 до 110°С смешивают со сшивающими агентами, обычно в смесителе закрытого типа либо в валковом смесителе, после чего перерабатывают с получением так называемой сырой смеси, используемой на последующих технологических операциях, таких, например, как формование и вулканизация.

Вулканизацию предлагаемых в изобретении резиновых смесей можно проводить при температуре в интервале от 80 до 200°С, предпочтительно от 130 до 180°С, при необходимости под давлением от 10 до 200 бар.

Предлагаемые в изобретении резиновые смеси могут использоваться для изготовления формованных изделий, например для изготовления пневматических шин, протекторов шин, оболочек кабелей, шлангов, приводных ремней, конвейерных лент, покрытий для различных валков, шин, подошв для обуви, уплотнительных колец, профилей и амортизирующих элементов.

Преимущество предлагаемой в изобретении гранулированной сажи состоит в ее исключительно высокой подвижности (сыпучести) и стойкости при хранении несмотря на меньшую твердость отдельных гранул.

На фиг.1 показан скоростной гранулятор, снабженный валом со штырями и используемый для осуществления предлагаемого в изобретении способа.

Предлагаемый в изобретении способ осуществляют с использованием цилиндрического скоростного гранулятора, снабженного валом со штырями. Конструкция такого скоростного гранулятора схематично показана на фиг.1. Гранулятор состоит из горизонтальной неподвижной трубы 1, которая в соответствии с этим является статором, и соосно расположенного в ней вращающегося вала 2 со штырями 3, проходящими по винтовой линии. Между валом 2 со штырями и статором 1 находится рабочее пространство гранулятора. Сажа подается в скоростной гранулятор через его вход 5. В зоне входа на валу со штырями расположен транспортирующий шнек 6, которым негранулированная сажа перемещается в осевом направлении к выходу 7. Статор 1 выполнен с двойной стенкой, что позволяет поддерживать температуру его стенок на заданном уровне пропусканием в зазоре между ними жидкости 8. В статоре предусмотрены расположенные по его длине сквозные отверстия, в которые можно вставить распылительные сопла 9 для введения добавок.

Пример 1

Получение гранулированной сажи

Сравнительную гранулированную сажу получали в грануляторе, снабженном валом со штырями, проходящими вокруг него вдоль трех винтовых линий (вала с трехзаходным расположением штырей). Частоту вращения вала регулированием поддерживали на постоянном уровне, составляющем 220 об/мин. Воду подавали в гранулятор через осевую трубку с шестью отверстиями.

Предлагаемую в изобретении гранулированную сажу различных типов получали в скоростном грануляторе, конструкция которого схематично показана на фиг.1. Гранулятор (RMG 600WL фирмы Ruberg Mischtechnik KG), который использовали для получения гранулированной сажи во всех последующих соответствующих изобретению примерах, имел длину 3000 мм и внутренний диаметр 515 мм. Температуру стенок гранулятора поддерживали на постоянном уровне с помощью перегретой воды с температурой 110°С.

Предлагаемую в изобретении гранулированную сажу получали при указанных в таблице 1 технологических параметрах.

Таблица 1
Параметр	Предлагаемая в изобретении гранулированная сажа 2	Предлагаемая в изобретении гранулированная сажа 3	Предлагаемая в изобретении гранулированная сажа 4
Угол наклона распыляемой струи к направлению движения потока сажи	45°	45°	45°
Давление воды на выходе распылительных сопел	3,5 бара	3,5 бара	3,5 бара
Влажность полученной гранулированной сажи	53 мас.%	53 мас.%	37 мас.%
Концентрация мелассы в расходном баке	20 мас.%	20 мас.%	20 мас.%
Концентрация мелассы в воде, используемой при гранулировании	1,5 мас.%	1 мас.%	2 мас.%
Температура в сушилке	175°С	175°С	180°С

Для получения предлагаемой в изобретении гранулированной сажи распылительные сопла для подачи используемой в процессе гранулирования воды располагали максимально близко к входному отверстию для загрузки сажи в гранулятор RMG 600WL с целью обеспечить оптимальную эффективность гранулирования на остальной его длине. При этом для крепления сопел использовали два держателя, на каждом из которых было закреплено по два распылительных сопла. Распыляемую соплами струю воды ориентировали по направлению движения потока сажи под углом 45° к нему. Давление воды на выходе распылительных сопел поддерживали на постоянном уровне, равном 3,5 бара, доводя в результате влажность гранулированной сажи до 35-60 мас.%. В качестве связующего использовали 20%-ную водную мелассу фирмы France Melasses S.A., Париж, концентрацию которой при ее отборе из расходного бака разбавлением снижали до 1-4 мас.%. При этом для поддержания постоянного массового расхода подаваемой в гранулятор RMG 600WL негранулированной сажи питающий бак, из которого она поступает в гранулятор, постоянно должен оставаться полным. Отбираемую с выхода гранулятора гранулированную сажу затем подвергали сушке.

Аналитические данные о свойствах высушенной гранулированной сажи приведены в таблицах 2 и 3.

Аналитические данные о свойствах гранулированной сажи определяли в соответствии со следующими стандартами:

БЭТ-поверхность:	ASTM 6556-01а,
маслоемкость:	ASTMD-2414-01,
маслоемкость прессованной сажи:	ASTM D-3493-01,
твердость отдельных гранул:	ASTM D-3313-99,
доля мелких фракций:	ASTM D-1508-01.

Гранулометрический состав гранулированной сажи определяли в соответствии со стандартом ASTM D-1511-00. В качестве виброгрохота использовали устройство Ro-Tap, выпускаемое по лицензии фирмы WS Tyier. В отличие от рекомендаций указанного стандарта для ситового анализа использовали каскад сит с размером ячеек 0,125 мм, 0,25 мм, 0,5 мм, 0,71 мм, 1,00 мм, 1,5 мм, 2,0 мм и 2,5 мм. Указанные численные значения соответствуют при этом размерам ячеек сит в свету.

Для определения маслоемкости гранулированной сажи и маслоемкости прессованной сажи использовали парафиновое масло Marcol 82 фирмы Exxon.

Пример 2

Определение подвижности гранулированной сажи при ее пневмотранспортировке

Подвижность гранулированной сажи при ее пневмотранспортировке определяли на экспериментальной установке. Трубы этой установки с целью минимизировать налипание транспортируемого по ним материала на их стенки изнутри покрывали резиновым рукавом. Гранулированную сажу перемещали по кругу при общей длине транспортировочного участка с семью коленами, равной 64 м, из которых 12 м приходилось на вертикальные участки. Диаметр трубы на большей части транспортировочного участка составлял 100 мм и 110 мм на последних 14 метрах. Гранулированную сажу подавали в транспортировочную систему из расходного бака с помощью ячейкового лопастного затвора. В конце транспортировочной системы располагался приемный бак для прошедшей через транспортировочную систему сажи.

В экспериментах использовали гранулированную сажу с указанными в таблицах 2 и 3 свойствами.

По результатам опытов с пневмотранспортировкой гранулированной сажи плотным потоком было установлено, что при транспортировке предлагаемой в изобретении гранулированной сажи 2 давление оставалось на постоянном во времени уровне, соответственно его характеристика (фиг.2) оставалась примерно параллельной оси абсцисс. При этом скорость потока воздуха можно уменьшить до 5,6 м/с без возникновения колебаний давления. В этом эксперименте было достигнуто высокое соотношение между количеством перемещаемого твердого вещества и количеством используемого для пневмотранспорта сжатого воздуха, равное 20 кг/кг, при высокой производительности, равной 4,6 т/ч.

На левой вертикальной оси на фиг.2-10 отложена масса прошедшей через транспортировочную систему в приемный бак сажи (единица измерения: кг). На правой вертикальной оси отложено рабочее давление в транспортировочной системе (единица измерения барабс соответствует абсолютному давлению). Иными словами, при абсолютном давлении, равном, например, 1,5 бар_абс; избыточное давление в трубопроводе равняется 0,5 бара.

Несмотря на снижение соотношения между количеством перемещаемого твердого вещества и количеством используемого для пневмотранспорта сжатого воздуха при транспортировке сравнительной гранулированной сажи 1 до 14 кг/кг наблюдалось существенное изменение рабочего давления во времени (фиг.3), что не позволяло уменьшить скорость потока воздуха до величины менее 6,6 м/с без опасности возникновения проблем с перемещением гранулированной сажи. Подобные проблемы могут проявиться в неравномерности подачи сажи вплоть до закупорки транспортировочных трубопроводов. В соответствии с этим производительность при пневмотранспортировке сравнительной гранулированной сажи 1 ограничена величиной в 3,8 т/ч.

При пневмотранспортировке предлагаемой в изобретении гранулированной сажи 2 плотным потоком при скорости потока воздуха 4,8 м/с характеристика рабочего давления на диаграмме давление-время остается параллельна горизонтальной оси (фиг.4) даже при более высоком по сравнению со сравнительной гранулированной сажей 1 (фиг.5) соотношении между количеством перемещаемого твердого вещества и количеством используемого для пневмотранспорта сжатого воздуха, и в соответствии с этим условия перемещения гранулированной сажи остаются стабильными.

При пневмотранспортировке же сравнительной гранулированной сажи 1, несмотря на меньшее соотношение между количеством перемещаемого твердого вещества и количеством используемого для пневмотранспорта сжатого воздуха, уже наблюдаются значительные колебания давления во времени, связанные с его повышением, что свидетельствует о невозможности дальнейшего снижения скорости транспортировки гранулированной сажи без опасности существенного возрастания вероятности возникновения проблем с ее перемещением.

При указанных выше условиях производительность при пневмотранспортировке сравнительной гранулированной сажи 1 и предлагаемой в изобретении гранулированной сажи 2 составляла 4 т/ч, однако при этом совершенно очевидно, что расход сравнительной гранулированной сажи 1 необходимо уменьшить для обеспечения стабильных условий ее перемещения на протяжении длительного периода времени.

При практически одинаковой скорости потока используемого для пневмотранспорта сжатого воздуха (примерно 5,5 м/с, фиг.2 и 5) предлагаемую в изобретении гранулированную сажу 2 можно транспортировать при более высоком соотношении между количеством перемещаемого твердого вещества и количеством используемого для пневмотранспорта сжатого воздуха, чем сравнительную гранулированную сажу 1, при пневмотранспортировке которой значительные колебания рабочего давления во времени начинают проявляться уже при соотношении между количеством перемещаемого твердого вещества и количеством используемого для пневмотранспорта сжатого воздуха, равном 18 кг/кг, и поэтому при пневмотранспортировке предлагаемой в изобретении гранулированной сажи 2 в целом удается достичь более высокой производительности.

Результаты опытов с пневмотранспортировкой гранулированной сажи неплотным потоком свидетельствуют о возможности стабильного перемещения сравнительной гранулированной сажи 1 и предлагаемой в изобретении гранулированной сажи 2 благодаря повышенной скорости потока используемого для пневмотранспорта сжатого воздуха (фиг.6 и 7). Предлагаемую в изобретении гранулированную сажу 2 можно транспортировать при несколько более высоком соотношении между количеством перемещаемого твердого вещества и количеством используемого для пневмотранспорта сжатого воздуха, чем сравнительную гранулированную сажу 1, что в целом позволяет достичь более высокой производительности. Содержание мелких фракций, образовавшихся в предлагаемой в изобретении гранулированной саже 2 в результате ее пневмотранспортировки, составило 15 мас.%, что значительно ниже содержания образовавшихся в сравнительной гранулированной саже 1 в результате ее пневмотранспортировки мелких фракций, которое составило более 20 мас.%. В соответствии с этим предлагаемая в изобретении гранулированная сажа 2 легче поддается диспергированию. Высокая диспергируемость предлагаемой в изобретении гранулированной сажи 2 дополнительно обеспечивается благодаря низкой твердости ее отдельных гранул. Твердость отдельных гранул, образующих фракцию гранул диаметром от 1,4 до 1,7 мм, составляет у предлагаемой в изобретении гранулированной сажи лишь 22 г, тогда как у сравнительной гранулированной сажи 1 твердость ее отдельных гранул в той же по крупности фракции составляет 30 г.

Предлагаемую в изобретении гранулированную сажу 2 (фиг.6) и предлагаемую в изобретении гранулированную сажу 3 (фиг.8), которые обладали весьма схожим гранулометрическим составом, но различной твердостью отдельных гранул, сравнивали между собой в опыте с пневмотранспортировкой неплотным потоком. По результатам этого опыта было установлено, что содержание мелких фракций, образовавшихся в предлагаемой в изобретении гранулированной саже 3 (фракция 1,4-1,7 мм) с твердостью отдельных гранул 16 г в результате ее пневмотранспортировки, составило 20 мас.%, а содержание мелких фракций, образовавшихся в предлагаемой в изобретении гранулированной саже 2 (фракция 1,4-1,7 мм) с твердостью отдельных гранул 22 г в результате ее пневмотранспортировки, при тех же условиях перемещения составило лишь 15 мас.%.

Предлагаемая в изобретении гранулированная сажа 3 в отличие от сравнительной гранулированной сажи 1 характеризуется более узким спектром крупности гранул при исключительно низкой твердости отдельных гранул, что предпочтительно с точки зрения легкости диспергирования. Содержание мелких фракций, образовавшихся в предлагаемой в изобретении гранулированной саже 3 в результате ее пневмотранспортировки неплотным потоком, несмотря на значительно отличающуюся твердость ее отдельных гранул (фиг.8) даже при более высоком соотношении между количеством перемещаемого твердого вещества и количеством используемого для пневмотранспорта сжатого воздуха и тем самым при более высоком ее расходе составило 20 мас.%, тогда как содержание мелких фракций в сравнительной гранулированной саже 1 (фиг.7), равное 21 мас.%, все еще превышало это значение при одновременно более низкой производительности при ее пневмотранспортировке.

Предлагаемая в изобретении гранулированная сажа 4 и сравнительная гранулированная сажа 5 обладают иными коллоидными свойствами по сравнению с рассмотренными выше типами сажи. В отличие от этих типов сажи они обладают меньшей удельной адсорбционной поверхностью и меньшей структурностью.

На фиг.9 и 10 в графическом виде представлены результаты, полученные для обоих вышеуказанных типов гранулированной сажи в опытах с их пневмотранспортировкой неплотным потоком при различной скорости потока сжатого воздуха. Условия перемещения предлагаемой в изобретении гранулированной сажи 4 все еще оставались стабильными при скорости потока, используемого для пневмотранспорта сжатого воздуха, равной 5,8 м/с, и при соотношении между количеством перемещаемого твердого вещества и количеством используемого для пневмотранспорта сжатого воздуха, равном 14 кг/кг, о чем свидетельствует характеристика рабочего давления (фиг.10), которая с течением времени остается примерно параллельна горизонтальной оси. С учетом указанных величин производительность при пневмотранспортировке этой гранулированной сажи составляет 3,2 т/ч. При пневмотранспортировке же сравнительной гранулированной сажи 5 не удавалось обеспечить стабильные условия ее перемещения даже при более высокой скорости потока сжатого воздуха, равной 7,0 м/с, и уменьшенном до 11 кг/кг соотношении между количеством перемещаемого твердого вещества и количеством используемого для пневмотранспорта сжатого воздуха, о чем свидетельствует изменяющаяся во времени характеристика рабочего давления (фиг.9). Однако на практике достичь получаемой с учетом этих величин производительности при пневмотранспортировке гранулированной сажи, равной 3,1 т/ч, не представляется возможным из-за происходящей при этом закупорке транспортировочных трубопроводов. Одновременно с этим содержание мелких фракций, образовавшихся в сравнительной гранулированной саже 5 в результате ее пневмотранспортировки, составило 15 мас.%, что свидетельствует о возможном возникновении проблем при прохождении этой гранулированной сажи через другие транспортировочные системы и при ее диспергировании в других средах, тогда как содержание мелких фракций, образовавшихся в предлагаемой в изобретении гранулированной саже 4 в результате ее пневмотранспортировки, составило лишь 7 мас.%, что свидетельствует о наличии у нее лучшей диспергируемости и подвижности.

1. Способ получения гранулированной сажи, отличающийся тем, что количество загружаемой в скоростной гранулятор негранулированной сажи поддерживают на постоянном уровне и через сопла, которые по два закреплены на двух расположенных максимально близко ко входу в гранулятор держателях, впрыскивают воду под измеренным на выходе сопел давлением от 3 до 5 бар, при этом конусы распыляемых соплами струй воды ориентированы по направлению движения потока сажи, образуя с ним угол, составляющий от 10 до 90°.

2. Гранулированная сажа с маслоемкостью более 100 мл на 100 г и маслоемкостью прессованной сажи более 78 мл на 100 г, отличающаяся тем, что содержание фракции гранул диаметром более 2,5 мм составляет менее 3,5 мас.%, содержание фракции гранул диаметром от 0,71 до 1,0 мм превышает 22 мас.%, а твердость отдельных гранул, образующих фракцию гранул диаметром от 0,71 до 1,0 мм, составляет от 7,0 до 25,0 г.

3. Гранулированная сажа с маслоемкостью менее 90 мл на 100 г и маслоемкостью прессованной сажи менее 78 мл на 100 г, отличающаяся тем, что содержание фракции гранул диаметром от 0,71 до 1,0 мм составляет менее 30 мас.%, а твердость отдельных гранул, образующих фракцию гранул диаметром от 0,71 до 1,0 мм, составляет от 7,0 до 25,0 г.

4. Применение гранулированной сажи по п.2 или 3 в полимерных композициях, лаках, красках или пигментах.

5. Резиновые смеси, отличающиеся тем, что они содержат каучук, гранулированную сажу по п.2 или 3, необязательно осажденную кремниевую кислоту и/или другие ингредиенты резиновых смесей.