Устройство для выращивания профилированных кристаллов тугоплавких соединений

Изобретение относится к области получения профилированных кристаллов тугоплавких соединений, например лейкосапфира, рубина, алюмоиттриевого граната др., выращиванием из расплава методом Степанова. Устройство содержит тигель с установленным в нем формообразователем с вертикальными капиллярными каналами, при этом оно снабжено насадкой, закрепленной на нижнем конце формообразователя, охватывающей его с образованием замкнутой полости, сообщающейся с полостью тигля через отверстия, выполненные в насадке. Насадка может быть закреплена на нижнем конце формообразователя как с плотным прилеганием к его боковым стенкам, так и с образованием зазора между боковыми стенками насадки и формообразователя. В полости насадки ниже торца формообразователя может быть размещен наполнитель с возможностью прохода расплава к капиллярным каналам. Наполнитель может быть выполнен в виде стержней, или пластин, или проволоки и размещен в полости насадки в несколько слоев. Использование насадки, предотвращающей зарастание капиллярных каналов материалом тигля, обеспечивает получение кристаллов более высокого качества, повышение выхода годного и снижение себестоимости получаемых кристаллов. 10 з.п. ф-лы, 4 ил.

 

Изобретение относится к области выращивания из расплава профилированных кристаллов тугоплавких соединений, например лейкосапфира, рубина, алюмоиттриевого граната др. тугоплавких соединений по методу Степанова, которые могут быть использованы в приборостроении, машиностроении, электронной и химической промышленности.

Известно устройство для выращивания профилированных кристаллов, содержащее контейнер с установленным в нем формообразователем с вертикальным капиллярным каналом (а.с. СССР № 1436543). К недостаткам такого устройство следует отнести зарастание капиллярного канала материалом контейнера, например молибденом, что снижает срок службы формообразователя и увеличивает себестоимость получаемых кристаллов.

Известно устройство для выращивания профилированных кристаллов, содержащее размещенные в камере роста тигель с установленным в нем по меньшей мере одним формообразователем с вертикальными капиллярными каналами (статья Егорова Л.П. и др. «Аппаратурное оформление процесса выращивания профилированных кристаллов сапфира способом Степанова», Известия АН СССР, сер. физ., 1979 г., т.43, №9, с.1947-1952). Размещение в тигле нескольких формообразователей позволяет выращивать одновременно несколько профилированных кристаллов. Однако в данном устройстве также происходит зарастание капиллярных каналов. При этом нарушается рост кристаллов вплоть до полного прекращения процесса. Необходимость ремонта формообразователей приводит к снижению производительности процесса и выхода годного.

Наиболее близким техническим решением является устройство для выращивания профилированных кристаллов, содержащее размещенные в камере роста тигель с установленным в нем по меньшей мере одним формообразователем с вертикальными капиллярными каналами (а.с. СССР № 1592414). В данном устройстве также происходит зарастание капиллярных каналов за счет массопереноса материала от стенок горячего тигля через расплав к более холодным формообразователям. При этом нарушается рост кристаллов вплоть до полного прекращения процесса. Необходимость ремонта формообразователей или даже их замена приводит к снижению производительности процесса и выхода годного. Включения материала тигля в кристалл является браковочным признаком, что также отрицательно влияет на величину выхода годного.

Технической задачей заявляемого изобретения является создание устройства для выращивания профилированных кристаллов, обеспечивающего повышение выхода годного и снижение себестоимости получаемого кристалла за счет создания мер, предотвращающих зарастание капиллярных каналов материалом тигля.

Задача решается созданием устройства для выращивания профилированных кристаллов тугоплавких соединений, содержащего тигель с установленным в нем по меньшей мере одним формообразователем с вертикальными капиллярными каналами, которое отличается тем, что оно снабжено насадкой, которая закреплена на нижнем конце формообразователя и охватывает его с образованием замкнутой полости, сообщающейся с полостью тигля через отверстия, выполненные в насадке.

Задача решается также тем, что насадка выполнена из материала формообразователя. При этом насадка может быть закреплена на нижнем конце формообразователя как с плотным прилеганием к его боковым стенкам, так и с образованием зазора между боковыми стенками насадки и формообразователя.

Задача решается также тем, что отверстия выполнены в дне или в дне и в вертикальных стенках насадки. При этом суммарная площадь отверстий насадки выбирается не превышающей суммарную площадь поперечных сечений капиллярных каналов.

Задача решается также тем, что в полости насадки ниже торца формообразователя размещен наполнитель с возможностью прохода расплава к капиллярным каналам. При этом наполнитель выполнен из материала формообразователя.

Задача решается также тем, что наполнитель выполнен в виде стержней, или пластин, или проволоки и может быть размещен в полости насадки в несколько слоев.

Заявляемое изобретение поясняется чертежами. На Фиг.1-2 схематично изображено устройство для выращивания профилированных кристаллов в разрезе. На Фиг.3 и 4 изображены фрагменты устройства, в котором насадка заполнена наполнителем в виде пластин и проволоки соответственно.

Устройство для выращивания профилированных кристаллов содержит ростовую камеру 1, в которой размещен тигель 2, полость 3 которого заполняется расплавом. В тигле 2 установлен формообразователь 4 с капиллярными каналами 5. На нижнем конце формообразователя закреплена насадка 6, охватывающая его с образованием замкнутой полости 7, сообщающейся с полостью 3 тигля через отверстия 8, выполненные в насадке 6. Отверстия 8 в боковых стенках 9 и дне 10 насадки выполнены для прохода расплава из полости тигля в капиллярные каналы 5. Насадка 6 закреплена на нижнем конце формообразователя с помощью намотанной проволоки 11. Между боковыми стенками 9 насадки и формообразователем образован зазор 12 (Фиг.2). В полости 7 насадки под нижним торцем 13 формообразователя 4 размещен наполнитель 14 в виде стержней, размещенных по высоте в два ряда с зазором, который обеспечивает прохождение расплава к капиллярным каналам 5. Тигель 2 перемещается относительно формообразователя 4 при помощи штока 15.

Устройство работает следующим образом. Закрепленный на держателе 16 формобразователь 4 с насадкой 6 на его нижнем конце погружают в расплав исходного сырья, перемещая тигель 2. Расплав из тигля через отверстия 8 поступает в полость 7 насадки 6 и за счет сил смачивания поднимается по капиллярным каналам 5 к верхним рабочим кромкам 17 формообразователя 4. После этого проводят затравление и выращивание кристаллов 18. Наличие насадки 6 препятствует процессу массопереноса материала тигля 2 от более горячего тигля к формообразователю 4 за счет его оседания на наружной поверхности насадки. Оседание частиц материала тигля на наружной поверхности насадки существенно снижает вероятность их проникновения в капиллярные каналы 5 формообразователя и, как следствие, в кристалл. Снижение количества включений материала тигля в кристаллах значительно повышает их качество. Кроме того, повышается срок службы формобразователя за счет снижения степени зарастания капиллярных каналов, т.к. в первую очередь происходит зарастание отверстий в насадке. Замена насадки существенно проще и дешевле по сравнению с заменой дорогостоящего формообразователя. Благодаря наличию насадки, которая выполняет роль своеобразного буфера, увеличивается срок службы формообразователя.

Размещение в полости насадки наполнителя, например, в виде стержней или пластин с образованием между ними капиллярных зазоров позволяет практически прекратить зарастание капиллярных каналов 6 формообразователя и снизить количество включений материала тигля в кристалл. За счет этого максимально увеличивается срок службы формообразователя, который при этом выходит из строя практически только из-за износа верхних рабочих кромок.

Изобретение предусматривает два варианта закрепления насадки, а именно, с плотным прилеганием к боковой поверхности формообразователя (фиг.1) и с образованием зазора 12 (фиг.2-4) между внутренней боковой поверхностью насадки и наружной боковой поверхностью формообразователя. Форма насадки может повторять форму формообразователя, при этом ее внутренние стенки могут быть эквидистантны наружным стенкам формообразователя. Отверстия 8 для прохождения расплава могут быть выполнены как в боковых стенках 9 насадки, так и в дне 10 насадки или только в дне.

Наличие отверстий в насадке, их количество, размер поперечного сечения и расположение позволяет влиять на процесс роста кристалла и его качество за счет образования дополнительных центров осаждения материала тигля на насадке. Качество кристалла улучшается за счет снижения числа включений материала тигля в расплаве, попадающем в капиллярные каналы.

Экспериментально установлено, что количество отверстий и соответственно суммарная площадь их поперечного сечения существенно влияют на процесс зарастания капиллярных каналов. Наибольшая эффективность достигается, когда суммарная площадь поперечного сечения отверстий в насадке не превышает суммарную площадь поперечных сечений капиллярных каналов. Размещение наполнителя в полости насадки обеспечивает поступление практически очищенного расплава в каналы формообразователя. За счет этого практически прекращается зарастание капиллярных каналов формообразователя, при этом выход его из строя происходит только за счет износа верхних кромок.

Экспериментально установлено, что в качестве наполнителя можно использовать стержни, пластины, проволоку из материала тигля. Для прохода расплава между стержнями выполняют проточки или насечки на них, в пластинах - отверстия, проволоку помещают в виде путанки. При этом допускается размещение наполнителя в несколько слоев и смешанное их заполнение, например, допустимо сочетание пластин и стержней с выполнением условий прохождения расплава через них.

Ниже приведен пример конкретной реализации изобретения. Эксперименты проводили на установке для выращивания кристаллов типа СЗВН-20.800/22-И1 с графитовым тепловым узлом, включая нагреватель. Тигель и формообразователь были изготовлены из молибдена. Диаметр тигля составлял 100 мм, глубина - 65 мм, поперечное сечение формообразователя составляло 35×48 мм². В формообразователе было выполнено 7 капиллярных каналов, поперечное сечение каждого составляло 0,5×33 мм². Установка позволяла одновременно выращивать 7 пластин лейкосапфира сечением 4,5×35 мм² и длиной до 200 мм для использования в производстве часов. Выращивание кристаллов осуществляли со скоростью 0,6 мм/мин в среде инертного газа - аргона с избыточным давлением 0,05 атм.

Было проведено достаточное количество серий экспериментов, позволивших установить целесообразность применения насадки. Во время первой серии, состоящей из 18 циклов, выращивались кристаллы без установки насадки на формообразователь. В результате после 18 циклов выращивания кристаллов капиллярные каналы заросли практически полностью. Срок службы формообразователя составил 18 циклов. В дальнейшем эта величина была принята за единицу.

В готовых кристаллах наличие включений молибдена определялось на микроскопе МБС-10 с 20-кратным увеличением. Среднее значение составило 15 и эта величина была взята за единицу сравнения при дальнейших экспериментах с насадкой. При таком количестве включений выход годного составил 62%. Эта величина была принята за единицу в качестве базы сравнения при последующих экспериментах.

В следующих сериях на формобразователь устанавливались два типа насадок. Насадки изготавливались из листового молибдена толщиной 0,3 мм. Согласно 1-му варианту была изготовлена насадка (тип А) в форме короба с прямоугольным поперечным сечением 35×48 мм² и высотой 22 мм (Фиг.2-4). Между внутренними стенками насадки и формобразователем был образован зазор в 1,0 мм, глубина полости между нижним торцом формообразователя и дном насадки составила 4,0 мм. Насадка закреплялась на формообразователе с помощью молибденовой проволоки диаметром 0,5 мм.

Насадка типа Б (2-й вариант) была установлена без образования зазора между внутренними стенками насадки и формобразователем (Фиг.1).

При этом были использованы насадки с отверстиями как в боковых стенках и в дне или только в дне.

Во время второй серии было проведено 40 циклов, каждый из которых проводился при тех же условиях, что и без насадки. В данной серии на нижнем конце формообразователя была закреплена насадка типа Б, в дне которой было выполнено 48 отверстий диаметром 1,5 мм. В результате установлено, что срок службы формообразователя увеличился в 2 раза, а количество включений молибдена уменьшилось в 1,2 раза. Таким образом были получены кристаллы, значительно превышающие по своим качествам качество кристаллов, полученных в предыдущей серии.

Во время третьей серии было проведено 45 циклов в тех же условиях, но с использованием насадки типа А, в которой было выполнено 54 отверстия диаметром 1,5 мм, расположенных в дне и боковых стенках. В результате срок службы формообразователя увеличился в 2,3 раза, а количество включений молибдена уменьшилось в 1,25 раза.

Во время четвертой серии было проведено также 45 циклов в тех же условиях, но с использованием насадки типа А, в которой было выполнено 60 отверстий диаметром 1,5 мм, расположенных в боковых стенках и в дне. В результате срок службы формообразователя увеличился в 2,6 раза, а количество включений молибдена уменьшилось в 1,3 раза.

Во время пятой серии было проведено 32 цикла в тех же условиях, но с использованием насадки типа А, в которой было выполнено 72 отверстия диаметром 1,5 мм, расположенных в боковых стенках и в дне, суммарная площадь которых превышала суммарное поперечное сечение капиллярных каналов примерно на 10%. В этом случае началось зарастание капиллярных каналов, что привело к снижению срока службы формообразователя примерно на 30%.

Во время шестой серии было проведено 60 циклов в тех же условиях с использованием насадки типа А, в которой было выполнено 60 отверстий диаметром 1,5 мм, расположенных в боковых стенках и в дне. В этой серии в полость насадки был помещен наполнитель в виде молибденовых стержней диаметром 2,0 мм, которые были размещены в один слой. В данном случае срок службы формообразователя составил 3,1 по сравнению с принятым за единицу сроком службы формообразователя без насадки, а количество включений молибдена уменьшилось в 1,35 раза по сравнению с принятым за единицу количеством включений.

Во время седьмой серии было проведено 65 циклов в тех же условиях с использованием насадки типа А, в которой было выполнено 60 отверстий диаметром 1,5 мм, расположенных в боковых стенках и в дне. В этой серии в полость насадки был помещен наполнитель в виде молибденовых стержней, которые были размещены в два слоя, причем второй ряд стержней размещали поперек первого. В этом случае срок службы формообразователя составил 3,2 по сравнению с принятым за единицу сроком службы формообразователя без насадки, а количество включений молибдена уменьшилось в 1,4 раза по сравнению с принятым за единицу количеством включений.

Во время восьмой серии было проведено 65 циклов в тех же условиях с использованием насадки типа А, в которой было выполнено также 60 отверстий диаметром 1,5 мм, расположенных в боковых стенках и в дне. В этой серии в полость насадки был помещен наполнитель в виде молибденовых пластин толщиной 0,5 мм, которые были размещены в два ряда, при этом пластины были дистанцированы друг от друга и от нижнего торца формообразователя молибденовыми стержнями 19 (Фиг.3). В пластинах были выполнены отверстия диаметром 1,5 мм. В этом случае срок службы формообразователя составил также 3,2 по сравнению с принятым за единицу сроком службы формообразователя без насадки, а количество включений молибдена уменьшилось в 1,5 раза.

В десятой серии применялась такая же насадка, как и в предыдущей серии, но наполнитель был использован в виде проволоки «путанка». Число циклов составило 60. Результат практически совпал с результатом шестой серии.

Таким образом, критериями сравнительной оценки были выбраны относительный срок службы формообразователя до момента зарастания капиллярных каналов и выход годного, определяемый по количеству включений молибдена в выращенных кристаллах. При этом за единицу сравнения был принят средний срок службы формообразователя без насадки и средний выход годного.

Из вышеприведенных примеров следует, что минимальная степень зарастания капилляров формообразователя и высокая степень выхода годного достигаются при установке насадки. Наличие наполнителя в насадке эти показатели улучшает.

Заявляемое изобретение позволяет получать кристаллы более высокого качества по количеству включений материала тигля. При использовании насадки себестоимость кристаллов снижается за счет увеличения срока службы формообразователя и увеличения выхода годного.

Заявляемое изобретение найдет широкое применение в приборостроении при изготовлении специальной оптики в широком спектральном диапазоне, машиностроении, электронной, часовой и химической промышленности.

1. Устройство для выращивания профилированных кристаллов тугоплавких соединений, содержащее тигель с установленным в нем формообразователем с вертикальными капиллярными каналами, отличающееся тем, что оно снабжено насадкой, закрепленной на нижнем конце формообразователя, охватывающей его с образованием замкнутой полости, сообщающейся с полостью тигля через отверстия, выполненные в насадке.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что насадка выполнена из материала формообразователя.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что насадка закреплена на нижнем конце формообразователя с плотным прилеганием к его боковым стенкам.

4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что насадка закреплена на нижнем конце формообразователя с образованием зазора между боковыми стенками насадки и формообразователя.

5. Устройство по п.1, отличающееся тем, что отверстия, выполнены в дне или в дне и вертикальных стенках насадки.

6. Устройство по п.1 или 5, отличающееся тем, что диаметр указанных отверстий превышает поперечный размер капиллярных каналов.

7. Устройство по п.1 или 5, отличающееся тем, что суммарная площадь отверстий насадки не превышает суммарную площадь поперечных сечений капиллярных каналов.

8. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в полости насадки ниже торца формообразователя размещен наполнитель с возможностью прохода расплава к капиллярным каналам.

9. Устройство по п.8, отличающееся тем, что наполнитель выполнен из материала формообразователя.

10. Устройство по п.8 или 9, отличающееся тем, что наполнитель выполнен в виде стержней или пластин или проволоки.

11. Устройство по п.10, отличающееся тем, что наполнитель размещен в несколько слоев.