Аппарат для кристаллизации растворов

Изобретение может применяться в химической, пищевой и металлургической промышленности. Аппарат содержит сепаратор 1 с подъемной трубой 2, циркуляционный насос 3, опускную 4 и напорную 5 трубы, образующие циркуляционный контур. В аппарате имеется емкость с коническим днищем 6 с тремя штуцерами: штуцер 7 для отвода раствора, штуцер 8 для подвода раствора, штуцер 9 для отвода осветленного раствора. Штуцер отвода продукционной суспензии 12 установлен в днище фонаря 13 с размещенным в полости переливным патрубком 23 для подвода суспензии, соединенным с сепаратором 1. При этом верхний срез переливного патрубка 23 размещен ниже отметки штуцера 9 отвода осветленного раствора на емкости 6 и снабжен перекрывающим сечение регулирующим устройством 25. Гидроциклон 14 соединен со штуцером 7 посредством отходящей ветви 21. Подающая ветвь патрубка 16 из напорной трубы 5 связана с входным штуцером 15 гидроциклона 14, и на ней размещена регулирующая арматура 17. Верхний срез патрубка штуцера 8 раствора размещен на оси цилиндрической части в полости емкости 6 ниже отметки штуцера. Разгрузочный штуцер 18 гидроциклона 14 соединен трубопроводом с опускной трубой 4. Штуцер 7 патрубка отвода раствора из емкости 6 в опускную трубу 4 расположен на коническом днище. Предложенный аппарат для кристаллизации растворов позволяет увеличить размеры получаемых кристаллов и удлинить срок межпромывочного периода работы, т.е. повысить эксплуатационную надежность. 2 ил.

 

Изобретение относится к химической, пищевой и металлургической отраслям промышленности, а именно к области кристаллизационного и выпарного оборудования. Оно может быть использовано, например, в глиноземном производстве для упаривания кристаллизующихся алюминатных растворов.

Одной из важнейших проблем, возникающих при переработке растворов, сопровождаемой кристаллизацией солей, является повышение крупности кристаллов для наилучшего отделения их от раствора, а также предотвращение инкрустаций внутренних поверхностей и теплообменных трубок аппаратов. Этого можно достигнуть за счет применения специальных аппаратов для кристаллизации и поддержания в циркулирующей в них суспензии высокой концентрации твердой кристаллической фазы. Однако решение указанной проблемы осложняется тем, что далеко не всегда заданная технология переработки, например, многокомпонентных растворов и материальный баланс работы аппарата по кристаллизующейся соли позволяют достигнуть высокой концентрации твердой фазы, необходимой для укрупнения кристаллов и предотвращения инкрустаций. Поэтому в известных аппаратах для кристаллизации получают кристаллы недостаточных размеров, плохо отделяемые от раствора. Сами же аппараты зарастают инкрустациями, которые приходится размывать водой, ее упаривать, что приводит к увеличению энергозатрат.

Известен аппарат для кристаллизации из растворов (авт. свид. СССР №940786, МПК В01D 9/00, 1980), включающий сепаратор с подъемной трубой и внутренней перегородкой, патрубок отвода осветленного маточного раствора и фонарь с патрубком подвода суспензии, переливная кромка которого расположена выше верхнего торца подъемной трубы и снабжена патрубком ввода осветленного раствора, соединенного трубопроводом с патрубком отвода маточного раствора, при этом переливная кромка патрубка ввода осветленного раствора расположена выше переливной кромки патрубка подвода суспензии.

Недостатком этого аппарата является то, что внутренняя перегородка, создающая отстойную зону внутри сепаратора, размеры которой ограничены его габаритами, не обеспечивает накопление в аппарате твердой фазы до концентрации, выше той, которая определяется материальным балансом переработки раствора согласно заданной технологии. Если достигаемая концентрация твердой фазы будет меньше оптимальной, то в аппарате выделяются мелкие кристаллы соли, плохо отделяемые от раствора, и на внутренних поверхностях теплообменных трубках образуются инкрустации.

Другой недостаток известного аппарата состоит в том, что его конструктивное исполнение исключает возможность регулирования концентрации твердой фазы в нем, необходимость в котором возникает при колебаниях режима работы установки.

Известен аппарат для кристаллизации растворов (авт. свид. СССР №1777268, МПК В01D 9/02, 1990), включающий сепаратор с подъемной трубой и внутренней перегородкой, образующей отстойную зону, циркуляционный насос, напорную и опускную части циркуляционной трубы, трубу для отбора осветленного маточного раствора со штуцером отвода этого раствора из аппарата, фонарь с переливной трубой для отвода суспензии и патрубком для отвода суспензии, а также регулирующее устройство. Переливная труба фонаря соединена трубопроводом с напорной частью циркуляционной трубы. При этом верхний срез переливной трубы расположен на уровне или выше штуцера отвода осветленного маточного раствора, а регулирующее устройство установлено на фонаре так, что клапан регулирующего устройства имеет возможность перекрывания верхнего среза переливной трубы.

Недостатком известного аппарата является то, что наличие отстойной зоны внутри сепаратора приводит к нерациональному увеличению его габаритных размеров и металлоемкости. Так, например, в случае использования этого аппарата для переработки растворов, склонных к выделению кристаллов, имеющих по своей природе небольшие размеры, диаметр сепаратора с отстойной зоной может быть в несколько раз больше, чем сепаратора без отстойной зоны. Если же размеры сепаратора и отстойной зоны меньше необходимых для получения требуемых размеров кристаллов (рассчитанных с учетом физических свойств их и перерабатываемых растворов), то отстойная зона не будет в полной мере выполнять свою функцию - накопление твердой фазы в циркуляционном контуре аппарата. Это приведет к снижению концентрации кристаллов в аппарате, выделению мелкодисперсной твердой фазы, а также к образованию инкрустаций на внутренних поверхностях аппарата, которые приходится размывать водой. Все это приводит к увеличению энергозатрат.

Другой недостаток этого аппарата состоит в неравномерности отвода осветленного раствора из имеющей большую площадь отстойной зоны через единственную трубу, предназначенную для этого, что ведет к уносу вместе с осветленным раствором кристаллов и недостаточной концентрации твердой фазы в циркуляционном контуре аппарата. В результате концентрация твердой фазы в аппарате будет меньше оптимальной, вследствие чего выделятся мелкие кристаллы, отделение которых от раствора затруднено. Кроме того, на внутренних поверхностях аппарата и на трубках образуются инкрустации соли.

Известен также выпарной аппарат для кристаллизации растворов фирмы «Swenson» (каталог выпарных аппаратов фирмы «Swenson», США), содержащий сепаратор с солесборником, греющую камеру с подъемной трубой, циркуляционный насос, опускную и напорную трубы, образующие циркуляционный контур, оснащенный гидроциклоном, подсоединенным через трубопроводы питающим патрубком к напорной трубе, а разгрузочным штуцером - к опускной трубе, с отводом осветленного раствора из аппарата через штуцер вывода этого раствора гидроциклона и имеющий штуцера подвода греющего пара и вывода вторичного пара и конденсата, ввода исходного раствора и вывода продукционной суспензии из аппарата.

В этом аппарате упариваемый раствор циркулирует по замкнутому контуру, включающему сепаратор, опускную и напорную трубы, циркуляционный насос, греющую камеру и подъемную трубу. Большая часть выделяющихся из раствора кристаллов улавливается в солесборнике сепаратора, откуда они выводятся из аппарата, а оставшийся раствор циркулирует по циркуляционному контуру. Часть циркулирующего раствора из напорной трубы подается в гидроциклон через питающий патрубок. В гидроциклоне происходит дальнейшее осветление раствора с выводом окончательно очищенного от кристаллов раствора из аппарата через штуцер вывода осветленного раствора гидроциклона. Уловленные в гидроциклоне кристаллы в виде сгущенной суспензии возвращаются в опускную трубу аппарата, где происходит их смешение с циркулирующим раствором, вместе с которым они входят в сепаратор для последующего улавливания в солесборнике. Таким образом, благодаря солесборнику и гидроциклону происходит отвод из аппарата как твердой фазы, так и осветленного раствора. Причем из солесборника выводятся осевшие там кристаллы, имеющие наибольшие размеры. Кристаллы же с недостаточными размерами отделяются гидроциклоном от осветленного раствора и возвращаются в циркулирующий раствор. При этом, за время прохождения указанных кристаллов по циркуляционному контуру аппарата, они увеличивают свои размеры вследствие выделения на их поверхности вновь выделяющейся из раствора кристаллизующейся соли.

Недостаток известного аппарата состоит в невозможности поддерживать достаточно высокую концентрацию твердой фазы в циркуляционном контуре, необходимую для получения кристаллов наибольшего размера. Причина этого заключается в том, что, с возвращением твердой фазы в циркуляционный контур из гидроциклона, одновременно происходит обеднение циркулирующего в аппарате раствора по кристаллам из-за наличия солесборника. В результате выделяющейся из раствора твердой фазе не хватает поверхности имеющихся в циркулирующем растворе частиц, для чтобы осадиться на них.

Поэтому в основной массе образуются кристаллы небольших размеров, что затрудняет их отделение от раствора. Недостаточная концентрация твердой фазы в циркуляционном контуре аппарата ведет также к инкрустации внутренних поверхностей аппарата.

Другим недостатком известного аппарата является то, что отвод осветленного в нем раствора осуществляется через штуцер вывода осветленного раствора гидроциклона. При этом практически весь напор циркуляционного насоса аппарата, с которым суспензия подается в гидроциклон, передается осветленному раствору. То есть через штуцер вывода осветленного раствора таким образом можно опорожнить аппарат или понизить в нем уровень раствора ниже допустимого. Вследствие этого снизится рабочий объем аппарата, что приведет к сокращению времени пребывания кристаллов в нем и, следовательно, их размеров, а также инкрустации внутренних поверхностей аппарата. Снижение уровня может привести также к закипанию раствора в трубках греющей камеры, что ведет к забивке трубок солью, необходимости их размывки водой с ее последующим выпариванием, т.е. к перерасходу пара. Установка же регулирующей арматуры для поддержания уровня на линии отвода осветленного раствора из аппарата после гидроциклона ухудшит очистку от кристаллов отводимого раствора вследствие изменения его расхода. В результате этого в осветленном растворе будет содержаться большое количество кристаллов, а, соответственно, меньшая их часть будет возвращаться в аппарат, или понизится содержание кристаллов в циркулирующем растворе, что приведет к снижению размеров кристаллов и к инкрустации внутренних поверхностей.

Кроме того, недостатком известного аппарата является повышенная металлоемкость, вследствие оснащения его солесборником.

Наиболее близким к заявленному по конструктивным признакам, технической сущности и достигаемому эффекту является кристаллизатор по авт. свид. СССР №1457200, МПК B01D 9/02, 1987, содержащий сепаратор с подъемной трубой, циркуляционный насос, опускную и напорную трубы, образующие циркуляционный контур, емкость с коническим днищем, соединенную трубопроводом с опускной трубой, штуцера для подачи исходного раствора, отвода осветленного раствора и продукционной суспензии и снабженный трубопроводом, соединяющим коническое днище емкости с напорной трубой циркуляционного контура. При этом штуцер отвода осветленного раствора размещен на емкости, снабженной трубой, нижний конец которой соединен со штуцером отвода осветленного раствора, а свободный конец размещен в верхней части емкости соосно ей. Данный аппарат принят за прототип.

Рассматриваемый аппарат работает следующим образом. Суспензия в аппарате циркулирует по замкнутому контуру, включающему сепаратор с подъемной трубой, опускную и напорную трубы, циркуляционный насос. Циркуляционный насос подает суспензию по напорной трубе, в которую через штуцер подают исходный раствор. Благодаря поддержанию в аппарате необходимой концентрации твердой фазы в циркулирующей суспензии выделение кристаллизующейся соли происходит на поверхности имеющихся в растворе кристаллов, способствуя их укрупнению. В связи с тем, что процесс снятия пересыщения протекает в объеме раствора в аппарате, образование инкрустаций на его внутренних поверхностях не происходит.

Из напорной циркуляционной трубы часть циркулирующей суспензии по трубе подается в нижнее коническое днище емкости. В ней идет осаждение частиц крупного размера под действием силы тяжести. Осветленный раствор сливается в свободный конец трубы и выводится из емкости через предназначенный для этого штуцер, а уплотненная суспензия из емкости по трубопроводу поступает в опускную трубу циркуляционного контура аппарата, где перемешивается с циркулирующей суспензией. Вследствие отдельного отвода осветленного раствора из аппарата в нем осуществляется накопление твердой фазы в циркулирующей суспензии. Для поддержания необходимой концентрации твердой фазы, обеспечивающей получение кристаллов требуемого размера и исключение инкрустаций внутренних поверхностей аппарата, из него отбирается некоторое количество продукционной суспензии через специальный штуцер, которое регулируется при помощи регулирующей арматуры.

Преимущество известного аппарата состоит в возможности обеспечить накопление кристаллов в циркулирующей суспензии до 60% по массе, а также в стабильности поддержания необходимого значения концентрации твердой фазы. При этом предотвращаются инкрустации внутренних поверхностей аппарата, а также повышается крупность кристаллов.

Недостатком известного аппарата является то, что в нем накопление кристаллов происходит под действием силы тяжести. Вследствие этого емкость с коническим днищем, в которой происходит уплотнение твердой фазы, должна иметь большие размеры и металлоемкость. Согласно расчетам процесса осаждения для большинства солей диаметр емкости с коническим днищем соизмерим с диаметром сепаратора. Поэтому для размещения такого аппарата нужны большие производственные площади.

Другой недостаток известного аппарата состоит в необходимости подачи в емкость с коническим днищем больших потоков суспензии для отделения от нее осветленного раствора и уплотнения оставшейся части, возвращаемой в аппарат. Это приводит к перерасходу электроэнергии циркуляционным насосом.

Недостатком известного аппарата является также то, что процесс накопления твердой фазы в циркуляционном контуре до достижения необходимой концентрации, происходящий под действием силы тяжести, идет слишком медленно. Поэтому до накопления требуемой концентрации твердой фазы образующиеся кристаллы имеют недостаточные размеры.

Кроме того, недостатком известного аппарата является то, что регулирующий орган, установленный на штуцере отвода продукционной суспензии, подвержен забивке. Особенно возрастает вероятность забивки при высокой концентрации твердой фазы. При этом, вследствие забивки регулирующего органа, нарушается режим работы аппарата, что приводит к снижению размеров получаемых кристаллов и инкрустации внутренних поверхностей.

Для исключения указанных недостатков предлагается аппарат для кристаллизации растворов, который способен достигнуть желаемого технического результата - увеличения крупности кристаллов за счет поддержания в циркулирующей суспензии необходимой концентрации твердой фазы, а также предотвращения инкрустаций внутренних поверхностей аппарата. Решение этой технической задачи приведет к увеличению эксплуатационной надежности работы аппарата, вследствие удлинения межпромывочного периода работы, и снижению энергетических затрат, за счет снижения количества упариваемой промывной воды на промывку кристаллов и растворение инкрустаций.

Для достижения указанного технического результата в аппарате для кристаллизации растворов, содержащем сепаратор с подъемной трубой, циркуляционный насос, опускную и напорную трубы, образующие циркуляционный контур, емкость с коническим днищем с тремя штуцерами для подвода и отвода раствора, один из которых предназначен для отвода осветленного раствора и определяет рабочий уровень раствора в аппарате, а другие соединены трубопроводами соответственно с опускной и напорной трубами, а также штуцера для подачи исходного раствора в аппарат и отвода продукционной суспензии из него, согласно изобретению штуцер отвода продукционной суспензии установлен в днище фонаря с размещенным в полости переливным патрубком для подвода суспензии, соединенным с сепаратором, причем верхний срез переливного патрубка размещен ниже отметки штуцера отвода осветленного раствора на емкости и снабжен перекрывающим сечение регулирующим устройством, в патрубок подвода раствора в коническую емкость вмонтирован гидроциклон так, что подающая ветвь патрубка из напорной трубы связана с входным штуцером гидроциклона, и на ней размещена регулирующая арматура, а отводящая ветвь патрубка соединена со штуцером вывода осветленного раствора гидроциклона, при этом верхний срез патрубка подвода раствора размещен на оси цилиндрической части в полости емкости ниже отметки штуцера отвода осветленного раствора из емкости, а разгрузочный штуцер гидроциклона соединен трубопроводом с опускной трубой, а штуцер патрубка отвода раствора из емкости в опускную трубу расположен на коническом днище.

Заявляемый аппарат отвечает всем критериям патентоспособности.

Он является новым, так как из уровня техники не известны решения с такой же совокупностью существенных признаков, о чем свидетельствует приведенный выше анализ аналогов заявляемого технического решения.

Предлагаемый аппарат имеет изобретательский уровень, так как его конструктивные отличия, включая всю совокупность отличительных признаков, для специалиста явным образом не следуют из известного уровня техники. Такое утверждение основано на результатах, проведенных заявителем, патентных исследований. Ни одно из выявленных технических решений, относящихся к выпарной и кристаллизационной технике и конструкциям аппаратов для кристаллизации растворов, не имеет признаков, совпадающих с отличительными признаками заявляемого аппарата и проявляющих такие же свойства.

Заявляемый аппарат промышленно применим и может быть использован в различных производствах на выпарных и кристаллизационных установках. Все признаки, входящие в совокупность отличительных, выполнимы и воспроизводимы, и, для достижения ожидаемого технического результата, используются в полном объеме.

Пример конкретного выполнения заявляемого аппарата для кристаллизации растворов иллюстрируется чертежами, где на фиг.1 схематично изображена конструкция заявляемого аппарата, а на фиг.2 - заявленная конструкция, выполненная в виде выпарного аппарата.

Аппарат для кристаллизации растворов содержит сепаратор 1 с подъемной трубой 2, циркуляционный насос 3, опускную 4 и напорную 5 трубы, образующие циркуляционный контур, емкость с коническим днищем 6, имеющую штуцера 7, 8 и 9. При этом штуцер 9 служит для отвода осветленного раствора и определяет рабочий уровень раствора в аппарате, а штуцер 7 отвода раствора из емкости 6 размещен на коническом днище емкости и соединен трубопроводом 10 с опускной трубой 4. Аппарат имеет штуцер 11 для подачи исходного раствора и штуцер 12 для отвода продукционной суспензии, размещенный в днище фонаря 13. В патрубок подвода раствора 8 в коническую емкость 6 вмонтирован гидроциклон 14 так, что подающая ветвь патрубка 16 из напорной трубы 5 связана с входным штуцером гидроциклона 15, и на ней размещена регулирующая арматура 17. Отводящая ветвь 21 патрубка подвода раствора 8 соединена со штуцером вывода осветленного раствора 20 гидроциклона. При этом верхний срез 22 патрубка подвода раствора 8 размещен на оси цилиндрической части в полости емкости 6 ниже штуцера отвода осветленного раствора на емкости 9. Разгрузочный штуцер гидроциклона 18 соединен трубопроводом 19 с опускной трубой 4. Продукционная суспензия поступает в фонарь 13 через размещенный в полости переливной патрубок 23, соединенный трубопроводом 24 с сепаратором 1. Причем верхний срез 26 переливного патрубка 23 размещен ниже отметки штуцера отвода осветленного раствора 9 на емкости 6 и снабжен перекрывающим его сечение регулирующим устройством 25. Для выравнивания давлений емкость с коническим днищем 6 соединена с сепаратором 1 трубопроводом 27, а фонарь 13 трубопроводом 28.

В случае выполнения аппарата для кристаллизации растворов в виде выпарного аппарата он комплектуется греющей камерой 29.

Аппарат для кристаллизации растворов работает следующим образом. Суспензия в аппарате циркулирует по замкнутому контуру, включающему сепаратор 1, опускную 4, напорную 5 и подъемную 2 трубы (а также через греющую камеру 29 в выпарном аппарате), при помощи циркуляционного насоса 3. Из сепаратора 1 циркулирующая суспензия по опускной трубе 4 поступает в циркуляционный насос 3, который подает ее через напорную 5 и подъемную 2 трубы (а также через греющую камеру 29 в выпарном аппарате) снова в сепаратор. В напорную трубу 5 через штуцер 11 поступает исходный раствор, имеющий более высокую температуру, чем температура циркулирующей суспензии. Этот раствор перемешивается с циркулирующей в аппарате суспензией и поступает в сепаратор 1. В сепараторе происходит вскипание раствора и выделение из него вторичного пара, который отводится из аппарата.

В результате удаления части воды, являющейся растворителем, в растворе возникает пересыщение по кристаллизующемуся компоненту, которое снимается в объеме раствора в аппарате, за счет образования кристаллической фазы. При этом выделение кристаллической соли из раствора происходит на имеющихся в циркулирующей суспензии кристаллах. Благодаря этому в нем исключается появление инкрустаций внутренних поверхностей, т.к. кристаллизующаяся соль отлагается не на внутренних поверхностях аппарата, а на находящейся в циркулирующей суспензии твердой фазе. Тем самым повышается надежность, увеличивается продолжительность межпромывочного периода работы аппарата. Исключение инкрустаций внутренних поверхностей приводит к сокращению количества воды, вводимой для промывки аппарата, которую затем приходится выпаривать, т.е. к снижению энергозатрат.

Накопление и поддержание в аппарате высокой концентрации твердой фазы обеспечивает снятие пересыщения и кристаллизацию вновь выделяющейся из раствора соли на поверхности находящейся в аппарате твердой фазы, играющей роль затравки. Это ведет к увеличению размеров кристаллов при минимальном образовании новых центров кристаллизации, т.е. появления мелочи. За счет этого происходит улучшение разделения кристаллов и раствора, исключается необходимость промывки первых водой с последующим ее выпариванием, т.е. снижаются энергозатраты.

Накопление и поддержание в процессе работы в циркуляционном контуре аппарата твердой фазы до высокой концентрации (превышающей концентрацию, возможную по материальному балансу установки, в которую входит аппарат), необходимой для исключения инкрустаций и увеличения размеров кристаллов, осуществляется следующим образом.

Часть циркулирующей в аппарате суспензии отбирается из напорной трубы 5 и по трубопроводу 16 через питающий патрубок 15 подается в гидроциклон 14. При этом требуемый расход суспензии, подаваемой в гидроциклон 14, устанавливается регулирующей арматурой 17. В гидроциклоне 14 под действием центробежной силы происходит разделение суспензии на уплотненную и осветленную части. Уплотненная в гидроциклоне суспензия с высоким содержанием твердой фазы через разгрузочный штуцер 18 по трубопроводу 19 поступает в опускную трубу 4 аппарата, где смешивается с циркулирующей в аппарате суспензией, концентрация кристаллов в которой ниже. Таким образом происходит накопление твердой фазы в циркуляционном контуре аппарата.

Осветленный раствор из гидроциклона 14 отводится из штуцера 20 по трубопроводу 21 и через штуцер 8 поступает в емкость с коническим днищем 6. При этом через свободный конец 22 штуцера 8, размещенный на оси цилиндрической части емкости 6, осветленный раствор равномерно распределяется по всему сечению емкости. Емкость 6 соединена также с опускной трубой аппарата 4 посредством трубопровода 10, подведенного к штуцеру 7 на коническом днище. Благодаря этому, а также трубе 27, соединяющей паровые пространства емкости 6 и сепаратора 1, в емкости поддерживается такой же уровень раствора, как и в сепараторе аппарата. Поэтому осветленный раствор из гидроциклона 14, выйдя через свободный конец 22 штуцера 8 на оси цилиндрической части емкости 6, поднимается вверх и отводится посредством слива с уровня через штуцер 9, который определяет положение уровня раствора во всем аппарате. Причем свободный конец 22 штуцера 8 на емкости 6 должен быть расположен ниже штуцера отвода осветленного раствора 9 на величину Δh₁. Заглубление ввода осветленного раствора в емкость 6 необходимо для гашения динамического напора струи, выходящей из свободного конца 22 штуцера 8. Величина заглубления ввода раствора Δh₁ определяется напором циркуляционного насоса аппарата, зависит от физических свойств раствора и составляет обычно 0,6-1 м.

Вследствие возврата в циркуляционный контур уплотненной в гидроциклоне суспензии и отвода осветленного раствора в аппарате происходит накопление твердой фазы. Для поддержания требуемой концентрации твердой фазы, обеспечивающей как укрупнение кристаллов, так и исключение инкрустаций внутренних поверхностей, в случае ее превышения, необходимо, наряду с осветленным раствором, отводить также некоторое количество циркулирующей суспензии. С этой целью аппарат снабжен фонарем 13 с переливной трубой 23, соединенной трубопроводом 24 с сепаратором 1. При этом отводимая суспензия переливается через верхний срез 26 переливной трубы 23, а ее расход регулируется регулирующим устройством 25, перекрывающим сечение верхнего среза 26 переливной трубы 23, и отводится из аппарата через штуцер отвода продукционной суспензии 12. Для выравнивания давлений фонарь 13 и сепаратор 1 соединены трубопроводом 28. Причем для создания подпора, достаточного, чтобы обеспечить регулирующему устройству 25 возможность менять расход продукционной суспензии в широких пределах, а также во избежание его забивки твердой фазой, верхний срез 26 переливной трубы 23 расположен ниже штуцера отвода осветленного раствора 9 из емкости с коническим днищем 6 на величину Δh₂. Обычно величина Δh₂ составляет 0,3-0,5 м. Ее значение в каждом конкретном случае определяется в зависимости от расходов и концентраций перерабатываемых сред, а также от их физических свойств и режима работы аппарата.

При пуске аппарата и выходе на необходимый технологический режим работы происходит накопление твердой фазы в циркуляционном контуре до заданной концентрации. В этом случае клапан регулирующего устройства 25 полностью перекрывает верхний срез 26 переливной трубы 23 и из аппарата отводится только осветленный раствор. При достижении заданной концентрации кристаллов в аппарате посредством клапана регулирующего устройства 25 открывают часть сечения верхнего среза 26 переливной трубы 23 таким образом, чтобы обеспечить расход отводимой из аппарата продукционной суспензии, необходимый для поддержания заданной концентрации твердой фазы, которая позволяет получить крупные кристаллы соли и исключить инкрустации внутренних поверхностей.

Таким образом, конструкция заявленного аппарата для кристаллизации растворов позволяет накапливать и поддерживать в нем высокую концентрацию твердой фазы.

Далее рассмотрим подробнее необходимость и достаточность как каждого из отмеченных признаков заявленного технического решения, так и всей совокупности.

Заявленная совокупность признаков предлагаемого технического решения позволяет накапливать и поддерживать в аппарате твердую фазу до достижения концентрации, превышающей концентрацию, определяемую материальным балансом работы установки, в которую входит аппарат. При этом заявленный аппарат позволяет интенсифицировать процесс накопления и поддержания твердой фазы в циркуляционном контуре, увеличить размеры получаемых кристаллов, повысить надежность работы, снизить металлоемкость и габариты, а также сократить затраты электроэнергии для подачи потоков суспензии на уплотнение и вывод осветленного раствора.

Применение гидроциклона дает возможность интенсивно и ускоренно накапливать кристаллы в аппарате за счет использования центробежной силы, вместо силы тяжести. Направляемый из напорной трубы 5 в гидроциклон 14 поток суспензии, в котором содержание кристаллов такое же, как во всем аппарате, разделяется на две части. Одна часть потока представляет собой уплотненную суспензию, в которой содержание кристаллов возрастает в несколько раз, по сравнению с исходным. Другая часть является осветленным раствором. Уплотненная суспензия по трубопроводу 19 возвращается в опускную трубу 4 циркуляционного контура, а осветленный раствор выводится из аппарата посредством емкости с коническим днищем 6. Благодаря этому происходит накопление и поддержание в аппарате повышенной концентрации твердой фазы, способствующей увеличению крупности кристаллов и исключению инкрустаций внутренних поверхностей.

Подача в гидроциклон 14 суспензии по трубопроводу 16 из напорной трубы 5 аппарата позволяет использовать напор циркуляционного насоса 3 для разделения исходной суспензии на уплотненную часть и осветленный раствор. При этом, за счет центробежной силы в гидроциклоне, разделение суспензии происходит гораздо интенсивнее и быстрее, чем в аппарате-прототипе, в котором также ведется накопление твердой фазы в циркуляционном контуре, а разделение суспензии ведется под действием силы тяжести.

Соединение разгрузочного штуцера 18 гидроциклона трубопроводом 19 с опускной трубой аппарата 4 позволяет отводить уплотненную суспензию из гидроциклона 14, исключив его забивку солью. При этом уплотненная суспензия самотеком выходит из гидроциклона 14 и движется по трубопроводу 19 под действием своего веса. Присоединение трубопровода 19 к опускной трубе 4 дает возможность использовать для ввода уплотненной в гидроциклоне суспензии в аппарат разрешение, возникающее в трубе 4 - на всасывающем участке циркуляционного насоса 3. Вследствие этого уплотненная суспензия свободно сливается в опускную трубу 4, где перемешивается с циркулирующей в аппарате суспензией, увеличивая концентрацию твердой фазы в ней. Таким образом, в результате использования эффекта тяги на всасывающем участке трубы 4 перед циркуляционным насосом 3 исключается забивка трубы 19 густой уплотненной суспензий, выходящей из разгрузочного штуцера 18 гидроциклона. То есть повышается надежность работы аппарата.

Применение гидроциклонов в аппаратах для кристаллизации растворов, в частности в выпарных аппаратах, само по себе известно в технике - см. выпарной аппарат фирмы «Swenson» - аналог заявленного. Однако условия применения гидроциклона и проявляемые при этом свойства в известном аппарате существенно отличаются от условий и свойств гидроциклона в заявленном аппарате.

В известном аппарате, оснащенном солесборником, по циркуляционному контуру циркулирует практически осветленный раствор. При помощи солесборника в сепараторе этот раствор почти полностью освобождается от кристаллов соли. В растворе находится лишь некоторое остаточное количество кристаллов. Этот раствор из напорной трубы подается в гидроциклон, в котором происходит полная очистка отводимого из аппарата раствора от кристаллов, возвращаемых в циркуляционный контур для укрупнения (происходящего за время их прохождения по циркуляционному контуру) и дальнейшего улавливания в солесборнике. Таким образом видно, что в известном аппарате гидроциклон используется для очистки раствора от остаточного содержания кристаллов соли, в то время как в заявленном аппарате гидроциклон применен для уплотнения подаваемой в него суспензии. То есть свойства, проявляемые гидроциклоном, в совокупности с другими признаками известного аппарата существенно отличаются от свойств гидроциклона в заявленном аппарате.

В заявленном аппарате на трубопроводе 16 подачи исходной суспензии в гидроциклон 14 размещена регулирующая арматура 17. С ее помощью можно менять расход суспензии, поступающей в гидроциклон, и, тем самым, режим его работы. При этом, в зависимости от расхода исходной суспензии, меняются размеры кристаллов, возвращаемых в аппарат и циркулирующих по его циркуляционному контуру, т.е. средний размер получаемых кристаллов. В то же время меняется и чистота осветленного раствора, т.е. содержание в нем самых мелких кристаллов. Поэтому необходимый расход суспензии подбирается в ходе работы аппарата, исходя из требований к необходимому размеру получаемых кристаллов и чистоте осветленного раствора.

Необходимо отметить также, что размещение регулирующей арматуры 17 на трубопроводе 16 позволяет избежать забивки арматуры солью, т.е. повысить надежность работы аппарата. При этом отбор суспензии из напорной трубы 5 после циркуляционного насоса 3 обеспечивает высокую скорость ее движения в трубопроводе 16 и исключение, тем самым, забивки арматуры.

Получаемый в гидроциклоне 14 осветленный раствор отводится по трубопроводу 21 в емкость с коническим днищем 6 через штуцер 8, свободный конец 22 которого размещен на оси цилиндрической части емкости 6. Благодаря этому осветленный раствор из гидроциклона под действием напора циркуляционного насоса 3 поступает в емкость с коническим днищем 6. При этом размещение свободного конца 22 штуцера 8 на оси цилиндрической части емкости позволяет вводимому осветленному раствору равномерно распределиться по сечению емкости. Далее раствор поднимается по цилиндрической части емкости вверх до штуцера отвода осветленного раствора 9, через который отводится из аппарата.

Заглубление свободного конца 22 штуцера 8 в емкости 6 относительно штуцера отвода осветленного раствора 9 на величину Δh₁ позволяет погасить динамический напор струи осветленного раствора, выходящей из гидроциклона, создаваемый циркуляционным насосом 3. Кроме того, заглубленный ввод осветленного раствора в емкость 6 обеспечивает наличие в ней слоя такого раствора. В этом слое происходит дополнительная очистка осветленного в гидроциклоне раствора от кристаллов соли, которые могут в нем находиться. Уловленные в емкости 6 кристаллы соли оседают вниз и через штуцер 7 по трубопроводу 10 уходят в опускную трубу 4.

Соединение штуцера 7 в коническом днище емкости 6 трубопроводом 10 с опускной трубой 4 дает возможность поддерживать в емкости 6 уровень осветленного раствора, соответствующий уровню суспензии в сепараторе 1. Благодаря трубопроводу 10 (а также трубопроводу 27) емкость 6 и сепаратор 1 работают как сообщающиеся сосуды. При этом трубопровод 10 и коническое днище емкости 6 будут заполнены суспензией с кристаллической фазой, а слой раствора над свободным концом 22 штуцера 8 - осветленным раствором. В результате осветленный раствор отводится из емкости 6 через штуцер 9, обеспечивая, таким образом, накопление и поддержание необходимой концентрации твердой фазы в аппарате.

Использование емкости с коническим днищем в аппаратах для кристаллизации растворов известно - см. кристаллизатор по авт. свид. СССР №1457200 - прототип заявленного. Однако условия ее применения и проявляемые свойства в известном аппарате существенно отличаются от условий и свойств, проявляемых емкостью в заявленном аппарате.

В известном аппарате емкость с коническим днищем подсоединена следующим образом. К штуцеру на коническом днище подведен трубопровод с напорной трубы циркуляционного контура аппарата, а уплотненная суспензия возвращается из емкости в опускную трубу аппарата через трубопровод. При этом из емкости производится отвод осветленного раствора из аппарата. То есть указанная емкость применяется, по сути дела, в качестве отстойника, в котором происходит осветление (с выводом из аппарата) подаваемой в него из напорной трубы суспензии с возвратом уплотненной суспензии в опускную трубу.

В заявленном аппарате емкость с коническим днищем применяется для вывода из аппарата осветленного в гидроциклоне раствора посредством слива с уровня, и в нее под напором подается не суспензия, а осветленный раствор. Таким образом видно, что свойства, проявляемые емкостью с коническим днищем в известном аппарате, существенно отличаются от свойств, проявляемых емкостью в заявленном аппарате.

После накопления в заявленном аппарате для кристаллизации растворов заданной концентрации твердой фазы, требуемой для получения кристаллов нужного размера и для предотвращения инкрустаций, необходимо отводить из аппарата продукционную суспензию. В ней из аппарата выводятся кристаллы соли. Для этого используется фонарь 13 со штуцером отвода продукционной суспензии 12 и с переливной трубой 23, верхний срез которой 26 перекрыт регулирующим устройством 25. Фонарь 13 соединен трубопроводами 24 и 28 с сепаратором 1. Такое конструктивное исполнение устройства для отвода продукционной суспензии из заявленного аппарата позволяет свободно выводить ее из него без забивки переливного патрубка, т.е. не снижая надежность работы аппарата.

Применение фонаря со штуцером отвода продукционной суспензии, с переливной трубой и регулирующим устройством, перекрывающим ее верхний срез, известно - см. аппарат для кристаллизации растворов по авт. свид. СССР №1777268 - аналог заявленного. Однако условия применения фонаря и проявляемые им свойства в известном аппарате существенно отличаются от условий и свойств, проявляемых фонарем в заявленном аппарате.

В известном аппарате переливная труба, верхний срез которой перекрыт регулирующим устройством, подсоединена к напорной трубе циркуляционного контура, а в заявленном - к сепаратору. В известном аппарате верхний срез переливной трубы расположен выше штуцера отвода осветленного раствора, в то время как в заявленном аппарате - ниже указанного штуцера. То есть в известном аппарате отвод продукционной суспензии регулируется за счет использования напора циркуляционного насоса, тогда как в заявленном аппарате - за счет перепада высот Δh₂. При этом отвод продукционной суспензии в известном аппарате может привести к существенному понижению уровня раствора. В результате сокращается концентрация и время пребывания кристаллов в циркуляционном контуре аппарата, что ведет к уменьшению их размеров и к появлению инкрустаций внутренних поверхностей.

В заявленном аппарате, в случае неверного регулирования, возможно понижение уровня на величину Δh₂, т.е. всего на 0,3-0,5 м (на которые опущен срез 26 переливной трубы 23 относительно отметки уровня аппарата), что лишь незначительно скажется на изменении рабочего объема раствора в аппарате. Поэтому существенного изменения концентрации твердой фазы в аппарате не произойдет. Кроме того, в случае понижения уровня раствора в заявленном аппарате, возможном при превышении заданной концентрации твердой фазы и излишнем открытии регулирующим устройством 25 верхнего среза 26 переливной трубы 23, осветленный раствор перестанет отводиться через штуцер 9 и будет оставаться в аппарате, разбавляя суспензию и постепенно увеличивая уровень раствора. То есть заявленная величина Δh₂ позволяет поддерживать необходимое значение концентрации твердой фазы в аппарате с допустимыми отклонениями, не влияющими на эффективность работы. Следует отметить также, что в заявленном аппарате с ростом концентрации твердой фазы сверхнеобходимой повышается плотность суспензии в аппарате и, следовательно, подпор, действующий на регулирующее устройство. В результате, даже при неизменном положении этого устройства относительно верхнего среза переливной трубы расход отводимой из аппарата продукционной суспензии возрастет. Таким образом осуществляется саморегулирование заявленного аппарата, в отличие от известного, в котором подобное свойство отсутствует. При этом, благодаря саморегулированию, повышается надежность работы заявленного аппарата. На основании изложенного видно, что свойства, проявляемые фонарем в заявленном аппарате, существенно отличаются от свойств, присущих известным аппаратам.

Заявленный аппарат для кристаллизации растворов прошел испытания в качестве продукционного выпарного аппарата на выпарных батареях для концентрирования алюминатного раствора в условиях выделения кристаллического карбоната натрия. При этом согласно материальному балансу выпарной батареи балансовая концентрация твердой фазы в данном аппарате составляла 40-50 г/л.

Проведенные испытания показали высокую эффективность заявленного аппарата. В ходе работы концентрация твердой фазы - кристаллического карбоната натрия в нем - составляла 140-200 г/л, т.е. в 3-4 раза больше, чем может быть согласно материальному балансу. Благодаря этому средний размер кристаллов был 400-420 мкм, что в 2-2,5 раза больше, чем в случае применения известных аппаратов. В результате поддержания высокой концентрации твердой фазы в заявленном аппарате в нем отсутствовали инкрустации солью внутренних поверхностей, а также забивка трубок. Вследствие этого аппарат проработал без промывок 5 суток, тогда как известные аппараты способны работать без промывок только 20-24 часа из-за инкрустации внутренних поверхностей и забивки трубок солью, которую необходимо размывать водой с последующей ее упаркой. Кроме того, следует отметить высокую интенсивность теплообмена в аппарате и постоянство его коэффициента теплопередачи на всем протяжении межпромывочного периода работы, что является подтверждением отсутствия отложений соли в трубках. Отмеченные факты демонстрируют также высокую эксплуатационную надежность работы заявленного аппарата.

Аппарат для кристаллизации растворов, содержащий сепаратор с подъемной трубой, циркуляционный насос, опускную и напорную трубы, образующие циркуляционный контур, емкость с коническим днищем с тремя штуцерами для подвода и отвода раствора, один из которых предназначен для отвода осветленного раствора и определяет рабочий уровень раствора в аппарате, а другие соединены трубопроводами соответственно с опускной и напорной трубами, а также штуцеры для подачи исходного раствора в аппарат и отвода продукционной суспензии из него, отличающийся тем, что штуцер отвода продукционной суспензии установлен в днище фонаря с размещенным в полости переливным патрубком для подвода суспензии, соединенным с сепаратором, причем верхний срез переливного патрубка размещен ниже отметки штуцера отвода осветленного раствора на емкости и снабжен перекрывающим сечение регулирующим устройством, в патрубок подвода раствора в коническую емкость вмонтирован гидроциклон так, что подающая ветвь патрубка из напорной трубы связана с входным штуцером гидроциклона и на ней размещена регулирующая арматура, а отводящая ветвь патрубка соединена со штуцером вывода осветленного раствора гидроциклона, при этом верхний срез патрубка подвода раствора размещен на оси цилиндрической части в полости емкости ниже отметки штуцера отвода осветленного раствора из емкости, а разгрузочный штуцер гидроциклона соединен трубопроводом с опускной трубой, а штуцер патрубка отвода раствора из емкости в опускную трубу расположен на коническом днище.