Способ спектрофотометрического определения муравьиной кислоты

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения муравьиной кислоты. Определение концентрации муравьиной кислоты производится по величине оптической плотности при 236 нм раствора пробы анализируемого щелока после предварительного введения ацетата ртути (II). Технический результат состоит в повышении чувствительности и точности определения. 6 табл., 1 ил.

 

Изобретение относится к способам определения муравьиной кислоты с помощью УФ спектроскопии.

Муравьиная кислота (МК) нашла широкое применение в различных областях промышленности: в качестве протравы при крашении, отделке текстиля, бумаги, обработке кожи, для получения лекарственных средств, консервантов. Ее часто используют в составе элюента для хроматографии, а также как реагент для органического синтеза, например, для получения формамида, диметилформамида, щавелевой кислоты [Formic acid // Eur. Chem. News. 2003. 79. N2060. P.15.; Formic acid and its salts // Synlett. 2004. N5. P.910-911.; Pollari I. // CLB. 2003. 54. N10. P.380-382.].

Существуют различные способы количественного определения: МК-спектроскопические [Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. Издание 2-е, пер. и доп. М.: Химия, 1975. 360 с.], алкалиметрический, газохроматографический, метод капиллярного электрофореза и др. [Hog M.F., Ernst W.R., Gelbaum L.T. // Tappi. 1991. Vol.74. N8. P.217-220.; Kotelnikova Т., Vdovenko O., Voronina S., Perkel A. // Journal of analytical chemistry. 2006. Vol.61. N4. P.338-342.; Castedo PeCa М., Herrero G.-M. // International journal of environmental analytical chemistry. 2002. Vol.83. N3. P.247-253].

Наиболее близким к заявляемому является метод определения концентрации муравьиной кислоты с помощью спектрофотометрии в УФ области спектра. Муравьиная кислота имеет полосу поглощения с максимумом при 206 нм [Гиллем А., Штерн Е. Электронные спектры поглощения органических соединений. М.: Издатинлит, 1957. 236 с.; Справочник химика. Т.4. Л.: Химия, 1965. 920 с.]. Величина оптической плотности прямо пропорциональна концентрации муравьиной кислоты в фотометрируемом растворе. Определение муравьиной кислоты по собственному поглощению производят, измеряя оптическую плотность раствора при 206 нм (D206).Пересчет величины оптической плотности на величину концентрации муравьиной кислоты проводят по заранее полученному калибровочному графику. Недостатком определения концентрации муравьиной кислоты по величине оптической плотности при 206 нм является то, что величина коэффициента молярного поглощения муравьиной кислоты небольшая и поэтому чувствительность и точность метода низкие.

Задача изобретения заключается в повышении чувствительности и точности анализа.

Повысить чувствительность спектрофотометрического определения муравьиной кислоты можно, если перед фотометрированием в анализируемый раствор ввести ацетат ртути (II), а оптическую плотностью при 236 нм измерять через 10...120 мин. Метод основан на том, что муравьиная кислота взаимодействует с ацетатом ртути (II) с образованием продукта реакции, имеющего новую полосу поглощения в УФ области спектра при 236 нм.

Фотометрическую реакцию проводят следующим образом. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 80 мл раствора муравьиной кислоты (концентрация 7,78...72,6 мг·л-1), затем заданный объем раствора ацетата ртути (II), после чего объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10...120 мин., отсчитанных с момента добавления раствора ацетата ртути (II), производят определение оптической плотности раствора при 236 нм (D236).

При выполнении экспериментов были использованы ацетат ртути (II) квалификации ч.д.а., муравьиная кислота (85%) квалификации х.ч., ледяная уксусная кислота квалификации х.ч.

Измерение оптической плотности растворов при 206 и 236 нм производили на спектрофотометре СФ-46. При измерении оптической плотности использовались кварцевые кюветы с толщиной рабочего слоя 1 см, в кювете сравнения находилась дистиллированная вода.

Растворы муравьиной кислоты готовили из исходной кислоты разбавлением. Для приготовления раствора ацетата ртути (II) в мерную колбу вместимостью 100 мл вносили 1,1165 г соли, 1,1 мл ледяной уксусной кислоты (для подавления гидролиза) и доводили объем до метки.

Пример 1. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 80 мл раствора муравьиной кислоты (концентрация 7,78...72,6 мг·л-1), затем 0,2 мл раствора ацетата ртути (II), после чего объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10, 20, 30, 60 или 120 мин, отсчитанных с момента добавления раствора ацетата ртути (II), производят определение оптической плотности раствора при 236 нм (D236).

Пример 1. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 80 мл раствора муравьиной кислоты (концентрация 7,78...72,6 мг·л-1), затем 0,6 мл раствора ацетата ртути (II), после чего объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10, 20, 30, 60 или 120 мин, отсчитанных с момента добавления раствора ацетата ртути (II), производят определение оптической плотности раствора при 236 нм (D236).

Пример 2. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 80 мл раствора муравьиной кислоты (концентрация 7,78...72,6 мг·л-1), затем 1,0 мл раствора ацетата ртути (II), после чего объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10, 20, 30, 60 или 120 мин., отсчитанных с момента добавления раствора ацетата ртути (II), производят определение оптической плотности раствора при 236 нм (D236).

Пример 3. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 80 мл раствора муравьиной кислоты (концентрация 7,78...72,6 мг·л-1), затем 1,4 мл раствора ацетата ртути (II), после чего объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10, 20, 30, 60 или 120 мин, отсчитанных с момента добавления раствора ацетата ртути (II), производят определение оптической плотности раствора при 236 нм (D236).

Пример 4. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 80 мл раствора муравьиной кислоты (концентрация 7,78...72,6 мг·л-1), затем 1,8 мл раствора ацетата ртути (II), после чего объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10, 20, 30, 60 или 120 мин, отсчитанных с момента добавления раствора ацетата ртути (II), производят определение оптической плотности раствора при 236 нм (D236).

Результаты примеров 1...4, а также зависимости оптической плотности растворов D236 от расхода V (мл) раствора ацетата ртути (II) при продолжительности реакции: 10(1), 20 (2), 30 (3), 60 (4) и 120 (5) минут, приведенные на чертеже, позволили выбрать оптимальный расход раствора ацетата ртути (II), равный 1 мл.

Для построения калибровочных графиков фотометрическую реакцию проводили с заданными концентрациями раствора муравьиной кислоты.

Пример 5. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 80 мл раствора муравьиной кислоты (концентрация кислоты в фотометрируемом растворе составляет 6,62 мг·л-1), затем 1,0 мл раствора ацетата ртути (II), после чего объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10, 20, 30, 60 или 120 мин, отсчитанных с момента добавления раствора ацетата ртути (II), производят определение оптической плотности раствора при 236 нм (D236).

Пример 5. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 80 мл раствора муравьиной кислоты (концентрация кислоты в фотометрируемом растворе составляет 16,6 мг·л-1), затем 1,0 мл раствора ацетата ртути (II), после чего объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10, 20, 30, 60 или 120 мин., отсчитанных с момента добавления раствора ацетата ртути (II), производят определение оптической плотности раствора при 236 нм (D236).

Пример 6. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 80 мл раствора муравьиной кислоты (концентрация кислоты в фотометрируемом растворе составляет 27,0 мг·л-1), затем 1,0 мл раствора ацетата ртути (II), после чего объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10, 20, 30, 60 или 120 мин, отсчитанных с момента добавления раствора ацетата ртути (II), производят определение оптической плотности раствора при 236 нм (D236).

Пример 7. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 80 мл раствора муравьиной кислоты (концентрация кислоты в фотометрируемом растворе составляет 37,3 мг·л-1), затем 1,0 мл раствора ацетата ртути (II), после чего объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10, 20, 30, 60 или 120 мин., отсчитанных с момента добавления раствора ацетата ртути (II), производят определение оптической плотности раствора при 236 нм (D236).

Пример 8. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 80 мл раствора муравьиной кислоты (концентрация кислоты в фотометрируемом растворе составляет 47,7 мг·л-1), затем 1,0 мл раствора ацетата ртути (II), после чего объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10, 20, 30, 60 или 120 мин, отсчитанных с момента добавления раствора ацетата ртути (II), производят определение оптической плотности раствора при 236 нм (D236).

Пример 9. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 80 мл раствора муравьиной кислоты (концентрация кислоты в фотометрируемом растворе составляет 58,1 мг·л-1), затем 1,0 мл раствора ацетата ртути (II), после чего объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10, 20, 30, 60 или 120 мин, отсчитанных с момента добавления раствора ацетата ртути (II), производят определение оптической плотности раствора при 236 нм (D236).

Опыты 5...9 выполнены с двумя параллельными, средние значения Оззб представлены в таблице 1.

Таблица 1

Зависимость среднего значения D236 растворов МК от концентрации (С) и продолжительности реакции (t)
С, мг·л-1Значения D236 при продолжительности реакции (t), мин.
10203060120
6,220,1580,1690,1780,2130,247
16,60,1890,2170,2460,3260,457
27,00,2150,2160,3090,4290,632
37,30,2460,3170,3750,5500,830
47,70,2770,3630,4440,6621,015
58,10,3180,4430,5470,8151,206

С помощью метода наименьших квадратов были рассчитаны коэффициенты калибровочных графиков: D236=а+bC, где С - концентрация муравьиной кислоты, мг·л-1, и вычислены коэффициенты парной корреляции (таблица 2).

Таблица 2

Коэффициенты уравнений калибровочных графиков и коэффициенты парной корреляции (R2)
Продолжительность реакции (t), мин.Коэффициенты уравнения калибровочных графиков D236=а+bCКоэффициент парной корреляции (R2)
аb
100,1360,003020,995
200,1380,004710,999
300,1390,006361,000
600,1440,01081,000
1200,1410,01841,000

Воспроизводимость и точность определения оценивали в опытах с растворами муравьиной кислоты с пятью различными концентрациями (по 4 параллельных определения).

Пример 10. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 80 мл раствора муравьиной кислоты (концентрация кислоты в фотометрируемом растворе составляет 10,3 мг·л-1), затем 1,0 мл раствора ацетата ртути (II), после чего объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10, 20, 30, 60 или 120 мин, отсчитанных с момента добавления раствора ацетата ртути (II), производят определение оптической плотности раствора при 236 им (D236).

Пример 11. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 80 мл раствора муравьиной кислоты (концентрация кислоты в фотометрируемом растворе составляет 20,6 мг·л-1), затем 1,0 мл раствора ацетата ртути (II), после чего объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10, 20, 30, 60 или 120 мин, отсчитанных с момента добавления раствора ацетата ртути (II), производят определение оптической плотности раствора при 236 нм (D236).

Пример 12. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 80 мл раствора муравьиной кислоты (концентрация кислоты в фотометрируемом растворе составляет 30,9 мг·л-1), затем 1,0 мл раствора ацетата ртути (II), после чего объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10, 20, 30, 60 или 120 мин, отсчитанных с момента добавления раствора ацетата ртути (II), производят определение оптической плотности раствора при 236 нм (D236).

Пример 13. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 80 мл раствора муравьиной кислоты (концентрация кислоты в фотометрируемом растворе составляет 41,2 мг·л-1), затем 1,0 мл раствора ацетата ртути (II), после чего объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10, 20, 30, 60 или 120 мин, отсчитанных с момента добавления раствора ацетата ртути (II), производят определение оптической плотности раствора при 236 нм (D236).

Пример 14. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 80 мл раствора муравьиной кислоты (концентрация кислоты в фотометрируемом растворе составляет 51,5 мг·л-1), затем 1,0 мл раствора ацетата ртути (II), после чего объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10, 20, 30, 60 или 120 мин, отсчитанных с момента добавления раствора ацетата ртути (II), производят определение оптической плотности раствора при 236 нм (D236).

После проведения фотометрической реакции измеряли значения D236 и вычисленные по калибровочному графику концентрации муравьиной кислоты сравнивали с заданными значениями (таблицы 3, 4).

Таблица 3

Оценка воспроизводимости D236 при проведении фотометрической реакции
t, минЗаданная концен трация,мг·л-1Оптическая плотность при 236 нмСтандартное среднее квадратичное отклонениеКоэффициент вариации, %
D1D2D3D4Dcp
1010,30,1660,1730,1710,1690,1700,00301,8
200,1890,1890,1950,1840,1890,00452,4
300,1950,2040,2060,2000,2010,00482,4
600,2370,2550,2540,2550,2500,00893,6
1200,3240,3430,3290,3260,3310,00862,6
1020,60,1890,1960,1940,1960,1940,00331,7
200,2380,2320,2330,2330,2340,00271,1
300,2670,2790,2630,2830,2730,00953,5
600,360,3750,3450,3660,3620,0133,5
1200,5180,5220,4970,5100,5120,0112,2
1030,90,2220,2310,2230,2230,2250,00421,9
200,280,2780,2880,2850,2830,00441,5
300,3320,3270,3290,3330,3300,00280,8
600,4720,4860,4560,4710,4710,0122,6
1200,6980,7080,6910,7000,6990,00721,0
1041,20,2510,2470,2520,2630,2530,00712,8
200,3370,3290,3320,3410,3350,00541,6
300,4080,3990,3960,4070,4030,00591,5
600,590,6020,5660,6020,5900,0172,9
1200,8790,8910,8560,8810,8770,0151,7
1051,50,2890,2840,2820,2780,2830,00461,6
200,3860,3780,3850,3800,3820,00391,0
300,4770,4770,4620,4690,4710,00741,6
600,6970,7060,6700,6850,6900,0162,2
1201,0531,0581,0721,0801,0660,0121,2
1010,30,1660,1730,1710,1690,1700,00301,8
200,1890,1890,1950,1840,1890,00452,4
300,1950,2040,2060,2000,2010,00482,4
600,2370,2550,2540,2550,2500,00893,6
1200,3240,3430,3290,3260,3310,00862,6
1020,60,1890,1960,1940,1960,1940,00331,7
200,2380,2320,2330,2330,2340,00271,1
300,2670,2790,2630,2830,2730,00953,5
600,360,3750,3450,3660,3620,0133,5
1200,5180,5220,4970,5100,5120,0112,2
1030,90,2220,2310,2230,2230,2250,00421,9
200,280,2780,2880,2850,2830,00441,5
300,3320,3270,3290,3330,3300,00280,8
600,4720,4860,4560,4710,4710,0122,6
1200,6980,7080,6910,7000,6990,00721,0
1041,20,2510,2470,2520,2630,2530,00712,8
200,3370,3290,3320,3410,3350,00541,6
300,4080,3990,3960,4070,4030,00591,5
600,590,6020,5660,6020,5900,0172,9
1200,8790,8910,8560,8810,8770,0151,7
1051,50,2890,2840,2820,2780,2830,00461,6
200,3860,3780,3850,3800,3820,00391,0
300,4770,4770,4620,4690,4710,00741,6
600,6970,7060,6700,6850,6900,0162,2
1201,0531,0581,0721,0801,0660,0121,2

Таблица 4

Точность определения муравьиной кислоты с помощью фотометрической реакции
t, мин.Среднее значение оптической плотности при 236 нм DcpКонцентрация муравьиной кислоты, мг·л-1Средняя абсолютная погрешность, мг·л-1Средняя относительная погрешность, %
заданнаяопределенная
100,17010,310,60,32,6
200,18910,310,90,65,8
300,20110,39,7-0,65,5
600,25010,39,7-0,66,1
1200,33110,310,30,00,5
100,19420,619,1-1,57,1
200,23420,620,80,21,0
300,27320,621,40,83,7
600,36220,620,1-0,52,5
1200,51220,619,9-0,73,4
100,22530,929,8-1,13,5
200,28330,931,20,31,1
300,33030,930,6-0,31,0
600,47130,930,5-0,41,4
1200,69930,930,3-0,61,8
100,25341,239,3-1,94.5
200,33541,242,10,92,2
300,40341,241,80,71,6
600,59041,241,60,41,0
1200,87741,240,2-0,92,3
100,28351,548,8-2,65,1
200,38251,551,60,10,2
300,47151,552,20,71,3
600,69051,550,7-0,81,5
1201,06651,550,6-0,91,8

Из таблиц 3 и 4 видно, что предложенный метод обладает высокой воспроизводимостью (коэффициент вариации не более 3,6%) и точностью (относительная погрешность в среднем около 3%).

Для сравнения было произведено определение муравьиной кислоты по собственному поглощению при 206 нм. Для расчета концентрации муравьиной кислоты использовали калибровочный график: D206=0,028+0,000892С, где С - концентрация муравьиной кислоты, мг·л-1. Воспроизводимость и точность определения оценивали на растворах муравьиной кислоты с 6 различными концентрациями (по четыре параллельных определения).

Пример 15. В кювету спектрофотометра вносили раствор муравьиной кислоты (концентрация кислоты в фотометрируемом растворе составляет 6,22 мг·л-1), затем производят определение оптической плотности раствора при 236 нм (D236).

Пример 16. В кювету спектрофотометра вносили раствор муравьиной кислоты (концентрация кислоты в фотометрируемом растворе составляет 16,6 мг·л-1), затем производят определение оптической плотности раствора при 236 нм (D236).

Пример 17. В кювету спектрофотометра вносили раствор муравьиной кислоты (концентрация кислоты в фотометрируемом растворе составляет 27,0 мг·л-1), затем производят определение оптической плотности раствора при 236 нм (D236).

Пример 18. В кювету спектрофотометра вносили раствор муравьиной кислоты (концентрация кислоты в фотометрируемом растворе составляет 37,3 мг·л-1), затем производят определение оптической плотности раствора при 236 нм (D236).

Пример 19. В кювету спектрофотометра вносили раствор муравьиной кислоты (концентрация кислоты в фотометрируемом растворе составляет 47,7 мг·л-1), затем производят определение оптической плотности раствора при 236 нм (D236).

Пример 20. В кювету спектрофотометра вносили раствор муравьиной кислоты (концентрация кислоты в фотометрируемом растворе составляет 58,1 мг·л-1), затем производят определение оптической плотности раствора при 236 нм (D236).

Данные по воспроизводимости определения муравьиной кислоты по величине поглощения при 206 нм приведены в таблице 5.

Таблица 5

Оценка воспроизводимости D206 при определении муравьиной кислоты по собственному поглощению
Заданная концентрация, мг·л-1Оптическая плотность при 206 нмСтандартное среднее квадратичное отклонениеКоэффициент вариации, %
D1D2D3D4Dcp
6,220,0320,0090,0180,0030,0160,01381,4
16,60,0340,0200,0240,0200,0250,006627,0
27,00,0240,0340,0300,0140,0260,008734,1
37,30,0420,0490,0080,0180,0290,01966,4
47,70,0510,0540,0180,0100,0330,02367,7
58,10,0740,0760,0320,0450,0570,02238,3

Из таблицы 5 видно, что в диапазоне концентраций муравьиной кислоты от 6 до 60 мг·л-1 воспроизводимость результатов измерения D206 очень низкая.

Для определения точности растворы фотометрировали при 206 нм и по уравнению калибровочного графика вычисляли величины концентраций муравьиной кислоты и сравнивали их с заданными значениями (таблица 6).

Таблица 6

Точность определения МК по собственному поглощению
Среднее значение оптической плотности при 206 нм DcpКонцентрация МК, мг·л-1Средняя абсолютная погрешность, мг·л-1Средняя относительная погрешность, %
заданнаяопределенная
0,0166,220-6,22100
0,02516,60-16,6100
0,02627,00-27,0100
0,02937,31,4-35,996,2
0,03347,75,9-41,887,7
0,05758,132,2-25,944,5

Из таблицы 6 следует, что точность определения муравьиной кислоты по собственному поглощению в исследуемом диапазоне концентраций очень низкая.

Таким образом, новый спектрофотометрический метод позволяет увеличить чувствительность (нижний предел определения снижается от 140 до 10 мг·л-1) и точность (в 10...15 раз).

Способ спектрофотометрического определения муравьиной кислоты путем измерения оптической плотности в УФ-области спектра, отличающийся тем, что перед измерением оптической плотности в анализируемый раствор вводят раствор ацетата ртути (II), а оптическую плотность измеряют при 236 нм через 10...120 мин.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии. .

Изобретение относится к определению металлоорганических соединений с использованием химического сенсора, включающего неорганический, органический или полимерный носитель, нерастворимый в образце, подлежащем анализу, индикатор, способный к обратимой реакции с металлоорганическим соединением, при этом продукт реакции обладает характеристическим спектром поглощения, отражения или излучения в диапазоне длин волн от 150 до 15000 нм, и способный к созданию связи с носителем путем физического включения (захвата), адсорбции, абсорбции, растворения или же путем химической связи (как электростатической, так и ковалентной), и оптический сенсор, выполненный с возможностью измерения характеристик поглощения, отражения или излучения света приведенным в действие носителем при характеристической длине волны и с возможностью преобразования измеренной характеристики в единицы концентрации металлоорганического соединения, присутствующего в растворе.

Изобретение относится к получению химического датчика. .

Изобретение относится к измерительной технике. .

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, а именно к приборам контроля состава жидких сред, включая сточные и промывные воды технологических производств Изобретение может быть использовано при разработке и создании фотометрических, например фотокалориметрических, анализаторов, используемых для определения концентрации при любом рН, и для автоматического управления системой очистки промывных и сбросовых сточных вод гальванического производства, содержащих ионы шестивалентного хрома и пр.

Изобретение относится к медицинской технике, Цель изобретения - повышение точности. .

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано в спектральном приборостроении. .

Изобретение относится к спектрофотометрическим способам определения германия и позволяет повысить чувствительность анализа. .
Изобретение относится к определению и контролю содержания ртути в водных растворах и может быть использовано для контроля содержания катионов ртути в водных растворах

Изобретение относится к области органической химии, а именно к новым краунсодержащим бисстириловым красителям, которые могут быть использованы в составе оптических хемосенсоров на катионы металлов, для мониторинга окружающей среды, в биологических жидкостях и др

Изобретение относится к измерительному устройству для определения по меньшей мере одного параметра пробы крови, с проточной измерительной ячейкой (1), в которой размещен по меньшей мере один люминесцентно-оптический сенсорный элемент (ST, SO, SG), приводимый в контакт с пробой крови, с по меньшей мере одним источником (4) света для возбуждения люминесцентно-оптического сенсорного элемента и по меньшей мере одним фотодетектором (6) для приема излученного люминесцентно-оптическим сенсорным элементом люминесцентного излучения

Изобретение относится к медицине и описывает способ детекции поврежденных влажностью влагочувствительных реагентов, где указанные реагенты приводят в контакт с образцом, содержащим воду, и далее выявляется присутствие в образце анализируемого вещества, по его реакции с указанными влагочувствительными реагентами, причем указанный способ включает: (a) измерение отражения света при длине волны, характерной для продуктов указанной реакции указанных влагочувствительных реагентов с анализируемым веществом в двух заданных временных точках после контакта указанных реагентов с указанным образцом; (b) измерение в тех же двух заданных временных точках отражения света при длине волны, характерной для эталонного инфракрасного красителя, причем указанный краситель объединен с указанными влагочувствительными реагентами и имеет характерную длину волны, отличающуюся от длины волны, измеряемой в п.(a), по меньшей мере на 120 нм; (c) расчет соотношения показателей отражения, измеренных при длинах волн согласно пп.(a) и (b), и заключение о том, что реагенты имеют сниженную, чем ожидалось, активность и повреждены влажностью, на основании различия в указанном соотношении для указанных двух заданных временных точек. Способ обеспечивает более точное идентифицирование качества индикаторных полосок. 2 н. и 20 з.п. ф-лы, 3 табл., 1 ил.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к сорбционно-спектрофотометрическим методам анализа. Концентрирование металла из пробы проводится при фиксированном значении pH, для чего к анализируемому раствору добавляют ацетатный буфер с pH 3,5-4,5, в полученный раствор погружают индикаторную пленку на 30-60 минут, после ее извлечения измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 610 нм. Концентрацию свинца определяют методом стандартной добавки или методом градуировочного графика. В качестве индикаторной пленки используют прозрачную полимерную подложку, на которую нанесен слой желатина толщиной до 20 мкм, иммобилизованный водным раствором бромпирогаллолового красного. Изобретение обеспечивает повышение чувствительности и селективности определения свинца, расширение интервала определяемых концентраций и позволяет сочетать разделение, концентрирование и прямое определение свинца. 2 з.п. ф-лы, 4 ил., 6 табл.

Изобретение относится к фильтрующим системам. Фильтрующая система включает корпус, фильтрующую среду, расположенную внутри корпуса, и оптический датчик аналитов, также расположенный внутри корпуса и связанный по текучей среде с фильтрующей средой. Оптический датчик аналитов включает детектирующую среду, которая изменяет по меньшей мере одну из своих оптических характеристик под воздействием аналита. Фильтрующая система дополнительно включает оптическое считывающее устройство, имеющее по меньшей мере один источник света и по меньшей мере один детектор. Оптическое считывающее устройство прикреплено к корпусу таким образом, что по меньшей мере часть света, испущенного по меньшей мере одним источником света, отражается от оптического датчика аналитов и принимается по меньшей мере одним детектором. Технический результат - расширение диапазона обнаружения летучих паров, которые могут быть обнаружены датчиком, и предотвращение эффектов возврата, и, следовательно, обеспечение более корректной индикации окончания срока службы. 10 з.п. ф-лы, 1 табл., 19 ил.

Группа изобретений относится к области анализа почв и может быть использована при оценке плодородия земель сельскохозяйственного использования. Способ автоматизированного прямого определения доступного растениям фосфора в углеаммонийной почвенной вытяжке, окрашенной гуминовыми соединениями, заключается в том, что производится одновременное двухканальное спектрофотометрирование и измерение оптической плотности гидравлических потоков в спектральном диапазоне 898-900 нм одной пробы полученного образца вытяжки на автоанализаторе проточного типа, причем в одном канале с добавлением реактивов для окрашивания фосфора, а в другом канале с добавлением реактивов без окрашивания фосфора. Разница в измерениях оптической плотности одной и той же пробы в двух каналах характеризует содержание фосфора, доступного растениям, без учета фосфора, входящего в органическую компоненту вытяжки и не доступного растениям. Группа изобретений относится также к автоанализатору для прямого определения доступного растениям фосфора в почвенной вытяжке и пузырькоотделителю для удаления пузырьков воздуха из потока перед кюветой колориметра указанного устройства. Группа изобретений обеспечивает повышение производительности и точности анализа. 3 н.п. ф-лы, 2 ил.
Наверх