Устройство высокого давления и температуры

Изобретение может быть использовано для синтеза сверхтвердых материалов, таких как алмаз и кубический нитрид бора, а также для термобарической обработки различных материалов. Устройство высокого давления и температуры содержит две соосно установленные составные матрицы, состоящие из опорной 1 и рабочей 2 частей со стальной поддержкой 4, отделенных друг от друга прокладкой 3 из диэлектрического материала: асбеста, паронита, пирофиллита или картона. Матрицы образуют углубление, в котором размещается контейнер 5, снабженный реакционной шихтой 6 и нагревателем. Между рабочими 2 частями матриц расположено кольцо 7, изготовленное из металла с модулем упругости более 100 МПа, из ряда, включающего медь, титан или железо. За счет использования кольца 7 формируется запирающий слой и генерируется необходимое высокое давление в реакционном объеме, обеспечивается устойчивая работа при нагреве, увеличении и сбросе давления. 2 ил.

 

Предложено устройство высокого давления и температуры, которое может быть использовано для синтеза сверхтвердых материалов, таких как алмаз и кубический нитрид бора, а также для термобарической обработки различных материалов.

Известно устройство для создания высокого давления и температуры (патент РФ №2195363, класс МКИ B01J 3/06, опубл. Бюл. №36, 27.012.2002 г.), которое содержит две соосно расположенные и скрепленные стальными кольцами твердосплавные матрицы-наковальни, на рабочих поверхностях которых выполнены углубления в виде конусной поверхности, плавно сопрягаемой со сферической поверхностью в донной части углубления, и ступенчатый уступ в зоне формирования запирающего слоя, контейнер, спрессованный из литографского камня на органической связке, размещаемый в указанных углублениях и содержащий реакционную шихту, и кольца из пластического материала, ограничивающее зону растекания материала контейнера при создании давления и температуры. Устройство характеризуется тем, что угол конуса указанного углубления выполнен с величиной 96±1°, превышение гребня углубления над гребнем ступенчатого уступа матрицы-наковальни определяется размерами 0.3-0.4 мм, соотношение высоты контейнера Н к его диаметру D составляет 1:1-1:1.6, а диаметр отверстия d выбран таким образом, что соотношение массы контейнера к массе реакционной шихты составляет 3.4-3.6. Устройство характеризуется также тем, что матрицы-наковальни выполнены из сплава марки Н6С МКТС-Sandvik. Кольцо выполнено из полиэтилена низкого давления. Преимуществом данного устройства является оптимизация соотношения геометрических параметров составных частей устройства, что, по мнению заявителя, влияет на надежность, долговечность и повышение производительности. Однако материал матрицы-наковальни в процессе эксплуатации претерпевает пластическую деформацию. Вследствие этого наблюдается изменение профиля матрицы-наковальни и превышение гребня углубления над гребнем ступенчатого уступа матрицы-наковальни, определяющееся размерами 0.3-0.4 мм, меняется в меньшую сторону и выходит за пределы оптимального диапазона. Это приводит к снижению эффективности генерации давления и невозможности дальнейшего использования камеры. Кроме этого, возможно хрупкое разрушение запорного слоя, приводящее к разгерметизации камеры высокого давления при наборе давления или нагреве.

Известно устройство для создания высокого давления и температуры (патент РФ №1332598, класс МКИ B01J 3/06, опубл. Бюл. №7, 23.02.90), содержащее соосно установленные матрицы с центральными углублениями, ограничивающие их коаксиальные кольцевые выступы и контейнер с образцом и нагревателем, установленным в центральных углублениях. При этом кольцевые выступы выполнены усеченными, и отношение ширины усеченной поверхности выступа к высоте центрального углубления составляет 0,5-1,5. Недостатком указанного устройства является неустойчивая работа при нагреве, увеличении или сбросе давления, приводящая к хрупкому разрушению запорного слоя и разгерметизации камеры высокого давления.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является устройство для создания высокого давления, содержащее две соосно установленные составные матрицы, состоящие из рабочей и опорной частей, между которыми размещена вставка из сверхтвердого материала (патент РФ №1762457, класс МКИ B01J 3/06, опубл. 11.10.95).

Данное устройство надежно работает при увеличении или сбросе давления, однако недостатком указанного устройства является малый реакционный объем.

Задачей предложенного изобретения является устранение указанных недостатков и создание устройства высокого давления и температуры, которое позволяет получать необходимое давление в реакционном объеме, а также обеспечивает устойчивую работу при нагреве, увеличении или сбросе давления.

Это достигается тем, что устройство высокого давления и температуры, содержащее две соосно установленные составные матрицы, состоящие из опорной и рабочей частей со стальной поддержкой, образуют углубление, в котором размещается контейнер, снабженный реакционной шихтой, разогреваемой путем пропускания электрического тока. Для формирования запирающего слоя используют металлическое кольцо. Кольцо изготавливают из металла с модулем упругости более 100 МПа, например медь, титан, железо. Для электроизоляции опорной и рабочей частей составной матрицы используют прокладку из диэлектрического материала, которая располагается между ними и изготавливается из асбеста, паронита, пирофиллита или картона.

Схема устройства высокого давления представлена на фиг.1, фиг.2.

На фиг.1 слева показана схема до воздействия усилия пресса, а справа - после, где в углублении, образованном опорной частью 1 и рабочей частью 2, поддержанной стальным кольцом 4, размещены: контейнер 5, снабженный реакционной шихтой 6 и кольцом 7.

Устройство работает следующим образом. При приложении к устройству усилия пресса, матрицы, состоящие из опорной и рабочей частей со стальной поддержкой 4, сближаются, сжимая контейнер 5 с обрабатываемой шихтой 6 и кольцом 7. Контейнер 5 деформируется, и его масса выдавливается в зазор между матрицами. Наличие кольца 7 препятствует вытеканию материала контейнера. Вследствие этого уменьшается диаметр растекания контейнера 5, что приводит к увеличению эффективности генерации давления. Другим положительным моментом использования кольца 7 является то, что металл, из которого он изготовлен, работает в упругопластической области, предотвращая хрупкое разрушение запорного слоя, образованного материалом кольца при нагреве, увеличении или сбросе давления. В процессе увеличения давления кольцо растекается, увеличиваясь в диаметре и уменьшаясь по высоте, что приводит к уменьшению объема, занимаемого контейнером 5 с реакционной шихтой 6. Это приводит к генерации давления. По достижении необходимого давления производят нагрев шихты 6 путем пропускания электрического тока. Наличие прокладки из диэлектрического материала 3, изготовленной из асбеста, паронита, пирофиллита или картона, обеспечивает электроизоляцию опорной части матрицы от ее рабочей части. В этом случае ток нагрева протекает от опорной части верхней матрицы 1 через шихту 6 к опорной части нижней матрицы 1, минуя рабочие части верхней и нижней частей матрицы 2, замкнутые между собой металлическим кольцом 7.

После окончания рабочего цикла прекращают подачу электрической мощности, снижают усилие пресса, устройство разбирают, извлекают контейнер 5 с обработанной шихтой 6, производят очистку рабочей поверхности от продуктов контейнера 5 и деформированного кольца 7, после чего устройство может быть использовано повторно.

Проведенные калибровки камеры высокого давления показали, что при использовании заявляемого устройства с диаметром центрального углубления D1, равным 44 мм, углом образующей L1, равным 60°, глубиной углубления Н, равной 12.5 мм, и углом образующей опорной части L2, равным 60°, и контейнером 5, снаряженным гомогенной шихтой 6 для синтеза алмаза, содержащей графитовый порошок и порошок сплава никель-марганец, достижение давления в 4.3 ГПа происходило при усилии пресса в 1890 тонн при использовании кольца 7, изготовленного из меди. При использовании кольца 7, изготовленного из стали (марка - сталь 20), достижение давления в 4.3 ГПа происходило при усилии пресса в 1720 тонн.

При этом за весь период эксплуатации данного устройства ни разу не наблюдалось разрушения запорного слоя и разгерметизации камеры высокого давления при нагреве, увеличении или сбросе давления.

Таким образом, предлагаемое техническое решение обеспечивает высокую надежность и производительность устройства.

Устройство высокого давления и температуры, содержащее две соосно установленные составные матрицы, состоящие из опорной и рабочей частей со стальной поддержкой и образующие углубление, в котором размещается контейнер, снабженный реакционной шихтой, разогреваемой пропусканием электрического тока, отличающееся тем, что оно дополнительно снабжено кольцом, расположенным между рабочими частями матриц, изготовленным из металла с модулем упругости более 100 МПа, из ряда, включающего медь, титан или железо, а рабочая и опорная части матрицы отделены друг от друга диэлектрическим материалом из ряда, включающего асбест, паронит, пирофиллит или картон.