Способ получения пектина
Владельцы патента RU 2346465:
Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кубанский государственный университет (RU)
Изобретение относится к технологии выделения пектина из растительного сырья. Способ получения пектина предусматривает сушку и измельчение плодовой оболочки тунга, удаление примесей, гидролиз-экстрагирование и отделение жидкой фазы после завершения процесса гидролиз-экстрагирования. После чего из жидкой фазы осаждают целевой продукт, сушат и измельчают коагулят. Одновременно с удалением примесей проводят обезжиривание измельченной плодовой оболочки ацетоном в течение 22-24 часов, затем производят очистку от полифенолов 3%-ным раствором хлорида натрия в течение 30 минут при температуре 70-75°С и гидромодуле 1:8 с последующей двух-, трехкратной промывкой питьевой водой. После чего осуществляют гидролиз-экстрагирование 0,3-0,5%-ным раствором щавелевой кислоты в течение 90 минут при температуре 80-85°С и гидромодуле 1:17. Затем осаждают пектиновые вещества 96%-ным этанолом. В результате увеличивается выход пектиновых веществ из сырья, существенно снижается расход этанола. 2 табл.
Изобретение относится к технологии выделения пектина из растительного сырья.
Известен способ получения пектина из створок хлопчатника, предусматривающий их дробление, очистку от полифенолов, гидролиз-экстрагирование твердой фазы, отделение жидкой фазы и выделение из нее целевого продукта, сушку пектинового коагулята [Донченко Л.В. Технология пектина и пектинопродуктов. - М.: ДеЛи, 2000, с 143-150].
Известен способ получения пектина из предварительно высушенных плодовых оболочек тунга, предусматривающий их размол до порошкообразного состояния, очистку от примесей и ионов металлов этанолом, повторное высушивание и размол, гидролиз-экстрагирование, отделение жидкой фазы по завершении процесса гидролиз-экстрагирования, осаждение пектина из экстракта хлоридом алюминия, очистку от примесей алюминия этанолом, высушивание, измельчение [Фишман Г.М., Джабуа Т.В. Производство пектина из плодовой мякоти тунга. - Труды Грузинского НИИ пищевой промышленности, 1971, т.5, с 85-87].
Общим недостатком этих способов является низкая чистота получаемого пектина как результат использования для коагуляции солей поливалентных металлов, а также большие затраты этанола на очистку пектинового коагулята.
Настоящим изобретением решается задача переработки вторичных сырьевых ресурсов производства тунгового масла, не используемых ранее.
Техническим результатом изобретения является получение сухого пектина стандартного качества из плодовых оболочек тунга.
Технический результат достигается тем, что в способе, включающем сушку и измельчение плодовой оболочки тунга, удаление примесей, гидролиз-экстрагирование, отделение жидкой фазы после завершения процесса гидролиз-экстрагирования, осаждение из нее целевого продукта, сушку и измельчение коагулята, согласно изобретению одновременно с удалением примесей проводят обезжиривание измельченной плодовой оболочки ацетоном в течение 22-24 часов, затем производят очистку от полифенолов 3%-ным раствором хлорида натрия, в течение 30 минут при температуре 70-75°С и гидромодуле 1:8 с последующей двух-, трехкратной промывкой питьевой водой, после чего осуществляют гидролиз-экстрагирование 0,3-0,5%-ным раствором щавелевой кислоты в течение 90 минут при температуре 80-85°С и гидромодуле 1:17, осаждают пектиновые вещества 96%-ным этанолом.
Новизна предлагаемого способа получения пектина обусловлена введением в технологическую схему процесса операции обезжиривания сырья и очистки его от полифенолов, а также применением в качестве коагулирующего агента 96%-ного этанола, что в конечном итоге позволяет интенсифицировать производство пектина стандартного качества.
Способ реализуется следующим образом. Отделенная плодовая оболочка подвергается сушке и измельчению, обезжиривание измельченной плодовой оболочки проводят ацетоном в течение 22-24 часов, затем производят очистку от полифенолов 3%-ным раствором хлорида натрия в течение 30 минут при температуре 70-75°С и гидромодуле 1:8 с последующей двух-, трехкратной промывкой питьевой водой; гидролиз-экстрагирование осуществляют 0,3-0,5% раствором щавелевой кислоты в течение 90 минут при температуре 80-85°С и гидромодуле 1:17; далее следует отделение жидкой фазы по завершении процесса гидролиз-экстрагирования и осаждение из нее пектиновых веществ 96%-ным этанолом; в заключение производят сушку и измельчение полученного коагулята.
Использование обезжиривающего агента (ацетона) связано с преодолением низкого выхода пектина при гидролизе плодовых оболочек, который обусловлен содержащимся в них некоторым количеством липидов. Массовая доля извлеченных пектиновых веществ плодовых оболочек, не подвергавшихся обезжириванию, представлена в табл.1.
| Таблица 1 | |||
| Массовая доля извлеченных пектиновых веществ плодовых оболочек, не подвергавшихся обезжириванию | |||
| Образец | Фракция ПВ | Количество ПВ по фракциям, % | ΣПВ, % |
| Плодовые оболочки (26.11.2005 г.) | гидратопектин | 1,3 | 2,8 |
| протопектин | 1,5 |
В процессе исследования было установлено, что наибольшее количество липидных веществ из нашего вида сырья удается экстрагировать при помощи ацетона и в меньшей степени - гексана; была также использована смесь этанол-хлороформ, не давшая заметных результатов. В ходе исследований было установлено, что наилучшим экстрагентом для липидов плодовых оболочек тунга оказался ацетон, так как в образце сырья, обработанном этим растворителем, было обнаружено наибольшее значение извлеченных пектиновых веществ (табл.2).
| Таблица 2 Суммарное содержание пектиновых веществ в плодовых оболочках тунга, полученное в результате обработки сырья различными экстрагентами | ||
| Образец | Экстрагент | Суммарное содержание пектиновых веществ в исследуемом материале, % |
| Плодовые оболочки (26.11.2005 г.) | ацетон | 28,5 |
| гексан | 19,9 | |
| этанол-хлороформ | 3,9 |
За 22-24 часа липиды сырья экстрагируются наиболее полно, поэтому превышать указанное время нецелесообразно; снижать время экстракции также нежелательно, поскольку за более короткий срок липиды не экстрагируются в полной мере.
В представленном способе нами была предложена операция очистки сырья от полифенолов, содержание которых в нем весьма высоко. При переходе в раствор, а затем и в коагулят, полифенолы отрицательно влияют на физико-химические свойства коагулируемого пектина, ухудшают его потребительские качества. В качестве агента очистки предложен хлорид натрия, как эффективный и вместе с тем дешевый и доступный агент, простой в транспортировке, хранении и применении.
Приведенные параметры очистки сырья от полифенолов (3%-ный раствор хлорида натрия, 30-минутная выдержка, температура процесса 70-75°С при гидромодуле 1:8) оптимальны и обеспечивают наиболее глубокое их экстрагирование. Следующая за экстрагированием двух-, трехкратная промывка сырья питьевой водой позволяет максимально удалить избыток хлорида натрия и экстракт полифенолов.
Выбор мягких параметров гидролиза пектиновых веществ (0,3-0,5%-ный раствор щавелевой кислоты, 90-минутная выдержка, температура процесса 80-85°С при гидромодуле 1:17) объясняется высокой степенью этерификации карбоксильных групп, более глубокий гидролиз которых может привести к снижению желирующей способности получаемого пектина.
Использование этанола в качестве коагулирующего агента позволяет добиться большой чистоты пектинового коагулята и исключить расход этанола на его последующую очистку, тогда как существующий способ предполагает многократную промывку сухого и измельченного пектинового коагулята, полученного при использовании солей алюминия, 70%-ным этанолом.
Пример осуществления заявляемого способа
Отделенную в процессе обработки тунговых плодов плодовую оболочку высушивают и измельчают до размера частиц 1-3 мм, которые обезжиривают ацетоном в течение 23 часов, затем производят очистку от полифенолов 3%-ным раствором хлорида натрия в течение 30 минут при температуре 70°С и гидромодуле 1:8 с последующей трехкратной промывкой сырья питьевой водой. Гидролиз-экстрагирование осуществляют 0,3% раствором щавелевой кислоты в течение 90 минут при температуре 83°С и гидромодуле 1:17. По завершении процесса гидролиз-экстрагирования отделяют жидкую фазу и осаждают из нее пектиновые вещества 96%-ным этанолом; коагулят высушивают и измельчают до порошкообразного состояния. Выход пектинового коагулята при этом составляет 26%.
Положительный эффект при реализации разработанного способа достигается в результате увеличения выхода пектиновых веществ из неиспользуемого ранее сырья, обезжиренного ацетоном; придания целевому продукту потребительских качеств, как результат очистки его от полифенолов, а также от применения в качестве коагулирующего агента 96%-ного этанола.
Производственная проверка разработанной технологии проведена в полупроизводственных условиях УНИК «Технолог» (КубГАУ, факультет перерабатывающих технологий) в 2005-2006 г. Результаты испытаний дают основание рекомендовать разработку для внедрения в производство.
Способ получения пектина, предусматривающий сушку и измельчение плодовой оболочки тунга, удаление примесей, гидролиз-экстрагирование, отделение жидкой фазы после завершения процесса гидролиз-экстрагирования, осаждение из нее целевого продукта, сушку и измельчение коагулята, отличающийся тем, что одновременно с удалением примесей проводят обезжиривание измельченной плодовой оболочки ацетоном в течение 22-24 ч, затем производят очистку от полифенолов 3%-ным раствором хлорида натрия в течение 30 мин при температуре 70-75°С и гидромодуле 1:8 с последующей двух- трехкратной промывкой питьевой водой, после чего осуществляют гидролиз-экстрагирование 0,3-0,5%-ным раствором щавелевой кислоты в течение 90 мин при температуре 80-85°С и гидромодуле 1:17, осаждают пектиновые вещества 96%-ным этанолом.
