Способ получения солей щелочных металлов n-фосфонометилглицина

Авторы патента:

C07F9/38 - фосфоновые кислоты (R-P(:O)(OH)₂); тиофосфоновые кислоты

Владельцы патента RU 2364601:

Государственное учреждение "Научно-исследовательский технологический институт гербицидов и регуляторов роста растений с опытно-экспериментальным производством Академии наук Республики Башкортостан" (RU)

Изобретение относится к способу получения солей щелочных металлов N-фосфонометилглицина и может быть применено в сельском хозяйстве для борьбы с сорной растительностью. Предложенный способ состоит в том, что реакцию взаимодействия глифосата и щелочного реагента осуществляют в твердой фазе в высокоэффективном смесителе в условиях измельчения и тесном контакте компонентов реакции. Технический результат - разработка нового способа получения солей N-фосфонометилглицина в отсутствие растворителей. 3 з.п.ф-лы.

Данное изобретение относится к нефтехимической отрасли, а более конкретно, к получению солей щелочных металлов органических кислот, которые используются в чистом виде либо в качестве полупродуктов при производстве народнохозяйственных товаров. Так соли щелочных металлов биологически активных органических кислот используются в качестве гербицидных средств в борьбе с сорной растительностью («Справочник пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской федерации», Москва, 2007, изд-во «Агрорус», стр.145, 177).

В данном изобретении речь идет о способе получения солей щелочных металлов N-фосфонометилглицина (глифосата) в качестве гербицидного средства для уничтожения сорной растительности («Справочник пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской федерации», Москва, 2007, изд-во «Агрорус», стр.173).

Известен общепринятый вариант получения солей щелочных металлов органических кислот, когда водный раствор щелочного агента контактирует с органической кислотой.

Например, в пат. США №6096686 калиевую соль N-фосфонометилглицина (глифосата) получают путем нейтрализации глифосата водным раствором КОН до рН, равном 7.

Однако как общепринятый вариант синтеза щелочных солей органических кислот, так и конкретно калиевой соли глифосата имеют недостаток, связанный с существенными затратами при необходимости получения сухих (безводных) солей, а именно - введение дополнительных технологических стадий, включающих испарение влаги, выгрузку и сушку соли.

Получение сухих (безводных) солей щелочных металлов глифосата открывает перспективу создания новых глифосатсодержащих препаратов в форме водорастворимых порошков либо водорастворимых гранул.

Новые прогрессивные формы позволяют поднять концентрацию биологически активного начала (глифосата) в препарате до 700 г и более на 1 кг и существенным образом повлиять на экономику производства глифосатсодержащих препаратов.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения солей щелочных металлов глифосата в сухом (безводном) варианте, исключающем недостатки, характерные традиционным методам получения подобных солей.

Поставленная задача достигается тем, что процесс образования солей щелочных металлов глифосата осуществляют в твердой фазе в условиях механо-химического взаимодействия глифосата и щелочного реагента (NaOH, КОН, N₂CO₃, К₂СО₃) с тониной помола не более 20 микрон в эффективном Z-образном червячно-лопастном смесителе, обеспечивающем тесный контакт компонентов реакции.

Для реализации изобретения могут быть использованы любые другие механические аппараты, обеспечивающие функции измельчения и контакта твердых реагирующих компонентов.

Это могут быть электромагнитные измельчители, высокооборотные многолопастные центробежные смесители и т.д.

Опыты проводили следующим образом.

В Z-образный смеситель загружали расчетное количество порошкообразных глифосата и щелочного реагента (NaOH, КОН, N₂СО₃, К₂СО₃) с тониной помола не более 20 микрон, включали смеситель (скоростью оборота смесительного устройства 60 об/мин) при температуре окружающей среды. Время реакции колебалось от 60 до 90 мин. Переход твердых кристаллических структур глифосата и щелочного реагента в твердую кристаллическую щелочную соль глифосата проходит на середине реакции через стадию порошкообразного аморфного состояния.

По окончании реакции из смесителя получают сухую, сыпучую соответствующую соль щелочного металла глифосата, в случае щелочей и без стадии образования аморфного состояния вследствие выделения в процессе реакции углекислого газа, в случае карбонатов.

Из двух рассматриваемых структур щелочных реагентов (щелочи и карбонаты) следует отдать предпочтение карбонатам, поскольку они, в отличие от чистых щелочей, оставляют в продуктах реакции в два раза меньше кристаллизационной воды (4,3% против 8,6% для щелочей).

Выход продуктов реакции определяли как отношение веса реально выгруженных продуктов реакции совместно с кристаллизационной водой к теоретически рассчитанному.

Изложенное выше иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

В Z-образный смеситель загружали 169 г (1 моль) порошкообразного глифосата и 40 г (1 моль) порошкообразного NaOH. При температуре окружающей среды проводили твердофазную реакцию в течение 70 мин. Выгрузили 204,9 г сухой порошкообразной Na-соли глифосата. Расчетный вес Na-соли глифосата согласно реакции 209 г. Выход Na-соли глифосата 98%.

Пример 2

Аналогично примеру 1 загружали 169 г (1 моль) глифосата и 56 г (1 моль) КОН. Время реакции 60 мин. Выгрузили 220,3 г (225 г расчетное количество) сухой порошкообразной К-соли глифосата. Выход К-соли глифосата 97,7%.

Пример 3

Аналогично примеру 1 загружали 169 г (1 моль) глифосата и 53 г (0,5 моля) Na₂CO₃. Проводили реакцию в течение 90 мин. Выгрузили 195,4 г (200 г расчетное количество) сухой порошкообразной Na-соли глифосата. Выход Na-соли глифосата 97,5%.

Пример 4

Аналогично примеру 1 загружали 169 г (1 моль) глифосата и 69 г (0,5 моля) К₂СО₃. Проводили реакцию в течение 80 мин. Выгрузили 210,5 г (216 г расчетное количество) сухой порошкообразной К-соли глифосата. Выход К-соли глифосата 97,4%.

1. Способ получения солей щелочных металлов N-фосфонометилглицина (глифосата), отличающийся тем, что реакцию взаимодействия глифосата и щелочного реагента осуществляют в твердой фазе в высокоэффективном смесителе в условиях измельчения и тесном контакте компонентов реакции.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что степень измельчения компонентов реакции должна быть не более 20 мкм.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакцию взаимодействия проводят при температуре окружающей среды.

4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что время взаимодействия составляет 60-90 мин.

Изобретение относится к химической технологии органических соединений, в частности к способу получения соединений металлов(+2) с 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислотой состава Н3 NCH2СН2NH3M(СН3С(ОН)(РО 3Н)2)2·2Н2O, где М означает медь(+2), цинк(+2), никель(+2).

Химические соединения, содержащая их фармацевтическая композиция, их применение (варианты) и способ связывания er и er -эстрогеновых рецепторов // 2352555

Изобретение относится к новым соединениям формулы (I), включая его фармацевтически приемлемые соли, сольваты, сложные эфиры и амиды, обладающим способностью связывать ER - и ER -эстрогеновые рецепторы, к фармацевтической композиции на их основе, к вариантам применения предлагаемых соединений в изготовлении лекарства и к способу связывания ER - и ER -эстрогеновых рецепторов.

Комплексонат нитрилотри(метиленфосфонато)-2-фенил-3-этил-8-оксихинолин натриевая соль в качестве ингибитора солеотложений // 2337915

Изобретение относится к новым химическим соединениям в качестве ингибитора солеотложений и может быть использовано в нефтяной промышленности при добыче нефти, в частности в системе утилизации сточных вод, а также в системах оборотного водоснабжения промышленных предприятий.

Длинноцепные алкилфосфоновые кислоты в качестве ингибитора коррозии мягкой стали и способ их получения // 2337914

Изобретение относится к фосфорорганической химии, а именно к способу получения длинноцепных алкилфосфоновых кислот, обладающих антикоррозионной активностью, на основе -олефинов промышленной фракции C16 -C18 и С20-С 26.

Алендронат мононатрия в аморфной форме, способы его получения, фармацевтическая композиция на его основе и способ торможения резорбции костей у больного // 2334751

Изобретение относится к способу получения алендроната мононатрия в аморфной форме и к фармацевтической композиции в твердом виде, обладающей свойством увеличения костной массы и содержащей терапевтически эффективное количество алендроната мононатрия в аморфной форме, полученного заявленным способом.

Кислотный фосфорсодержащий комплексообразующий реагент и способ его получения (варианты) // 2331651

Изобретение относится к кислотному фосфорсодержащему реагенту, представляющему интерес для использования в нефтяной промышленности, теплоэнергетике, текстильной промышленности, в производстве минеральных удобрений и бытовой химии, и способам его получения.

Кислотный фосфорсодержащий комплексообразующий реагент и способ его получения // 2331650

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к кислотному фосфорсодержащему комплексообразующему реагенту - компоненту составов для обработки обводненных нефтяных пластов, являющемуся высокоэффективным комплексоном и представляющему интерес для использования в нефтяной промышленности, теплоэнергетике, текстильной промышленности, в производстве минеральных удобрений и бытовой химии, и способу его получения.

Способ получения ингибитора отложений минеральных солей // 2329270

Изобретение относится к способу получения ингибитора отложений минеральных солей. .

Ингибиторы карбоксипептидазы b плазмы (крови) // 2323223

Способ получения моногидроперфторалканов, бис(перфторалкил)фосфинатов и перфторалкилфосфонатов // 2319705

Полиморфная модификация а ибандроната // 2368617

Очистка n-(фосфонометил)глицина // 2369611

Способ получения ингибитора отложений минеральных солей // 2378281

Изобретение относится к химии фосфоросодержащих соединений, используемых в качестве ингибиторов отложений минеральных солей для защиты водооборотных систем предприятий, нефтепромыслового оборудования и трубопроводов от минеральных отложений, коррозии и биологических поражений, которые являются основными проблемами и приводят к частым поломкам дорогостоящего оборудования, производству бракованной продукции, увеличению энергопотребления и т.д

Способ получения соединений аминополиалкиленфосфоновой кислоты в присутствии гетерогенного катализатора // 2384584

Полиморфная модификация в ибандроната // 2387661

Способ получения водного раствора цинкового комплекса динатриевой или дикалиевой соли гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты // 2391348

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений и непосредственно к способам получения цинковых комплексов щелочных солей гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты, применяемых в качестве ингибиторов солеотложений и коррозии в сельском хозяйстве, в медицине и биологии

Способ получения соединений аминополиалкиленфосфоновой кислоты // 2402558

Изобретение относится к способу получения аминополиалкиленфосфоновых кислот, имеющих применение в различных областях, включая очистку воды, замедление процесса образования накипи, использование в моющих присадках, в активирующих добавках при добыче нефти и морских промыслах, в фармацевтических компонентах

Новый комплексонат производных дифосфоновых кислот с аминами углеводов и лечебно-косметическое средство на его основе // 2412194

Способ получения золедроновой кислоты // 2415145

Изобретение относится к области органической химии, конкретно к новому способу получения [1-гидрокси-2(1Н-имидазол-1-ил)этилиден]бисфосфоновой кислоты формулы [1-Гидрокси-2(1Н-имидазол-1-ил)этилиден]бисфосфоновая кислота (золедроновая кислота) используется в качестве субстанции при получении лекарственного средства для лечении различных доброкачественных и злокачественных заболеваний, характеризующихся повышенной резорбцией костной ткани, включая остеопороз, болезнь Педжета [1]

Новые фосфорсодержащие тиромиметики // 2422450