Изостат для производства электропроводящих композиций при высоких давлении и температуре

Изобретение относится к оборудованию для исследования и производства электропроводящих твердых и жидких композиций при высоких давлении и температуре. Изостат содержит силовой контейнер, герметично закрываемый верхней и нижней пробками с уплотнениями, одна из которых выполнена с отверстием для вакуумирования и подачи рабочего газа, образующие рабочую камеру. Внутри камеры установлены нагреватель и теплоизоляционный колпак, закрепленные на одной из пробок, стол, размещенный на нижней пробке и на котором находится рабочий сосуд для электропроводящей композиции. Изостат также снабжен устройством для подачи электрического воздействия на композицию и замера электротехнических характеристик композиции, содержащим не менее двух электроизолированных вводов с контактами. Рабочий сосуд электроизолирован от композиции и стола, выполнен усеченным с продольной лыской для размещения термопар и электроизолированных вводов с контактами и снабжен вставками из диэлектрического материала, через которые проходят вводы с контактами. Для обработки жидкой композиции изостат снабжен крышкой, закрепленной на корпусе рабочего сосуда, и сосудом для ее сбора, установленным на нижней пробке. При этом крышка выполнена в виде стакана. Обеспечивается расширение технологических возможностей, повышение работоспособности изостата при работе с агрессивными композициями. 4 з.п. ф-лы, 2 ил.

 

Изобретение относится к оборудованию для исследования и производства электропроводящих твердых и жидких композиций при высоких давлении и температуре и может быть использовано для компактирования гранул и порошков в оболочках жидкой и газообразной средой.

Аналогом заявляемого технического решения является изостат для обработки материалов в жидкости, описанный в патенте №2151026 (Кл. B22F 3/14, B22F 3/15). Изостат содержит силовой контейнер, герметизируемый пробками с уплотнениями. Во внутренней полости контейнера установлен рабочий сосуд с жидкостью и помещенной в него обрабатываемой заготовкой. Под рабочим сосудом размещен индукционный нагреватель. Давление в контейнере создается компрессором, который закачивает инертный газ в рабочую полость.

Основным недостатком аналога является снижение технологических возможностей оборудования при:

- использовании ограниченной номенклатуры газов (аргон или азот),

- низкой рабочей температуре обработки (не выше 200°С),

- отсутствии теплоизоляционного колпака между сосудом и контейнером.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению являются газостаты, описанные в сборнике «60 лет научно-конструкторской и производственной деятельности ВНИИМЕТМАШ», М.: Наука, 2005 г., стр.451-464. Рабочая часть газостата состоит из контейнера, герметично закрываемого пробками с уплотнениями, внутри которого на столе нижней пробки расположен сосуд с заготовками, нагреваемыми индукционным нагревателем, расположенным внутри теплоизоляционного колпака. Рабочий газ подается в контейнер через одну из пробок.

Однако такие газостаты имеют ряд недостатков ввиду того, что:

- они не приспособлены для исследований и разработки технологии производства электропроводящих композиций при различных давлениях и температурах, в том числе агрессивных жидких композиций,

- рабочее пространство используется не лучшим образом.

Предлагаемое изобретение решает задачу расширения технологических возможностей оборудования при уменьшении отрицательного влияния вышеперечисленных недостатков.

Указанная задача достигается за счет оснащения изостата устройством для замера электрических параметров и электрического воздействия на композицию, включающим электроизолированные вводы в количестве не менее двух, выполнения рабочего сосуда с электроизолированием от обрабатываемой композиции и стола, на котором он установлен, а также выполнения рабочего сосуда усеченным с продольной лыской для размещения термопар и вводов, снабжения рабочего сосуда втулками из диэлектрического материала для соединения вводов с контактами, опущенными в композицию, при этом в случае обработки жидких композиций рабочий сосуд накрыт крышкой стаканообразной формы, закрепленной на корпусе рабочего сосуда, а также на нижней пробке установлен сосуд для сбора жидкой композиции в случае ее выплеска из рабочего сосуда при сбросе давления.

Заявляемый изостат изображен на фиг.1, на которой представлен продольный разрез рабочей зоны изостата, и на фиг.2, на которой показан поперечный разрез рабочего сосуда.

Заявляемый изостат состоит из контейнера 1, верхней 2 и нижней 3 пробок с уплотнениями 4, нагревателя 5, имеющего несколько зон нагрева, теплоизоляционного колпака 6, рабочего сосуда 7 с крышкой 8, установленного на столе 9 нижней пробки 3. Рабочий сосуд 7 с исследуемой композицией 10 имеет вставки 11, электроизолирующие вводы 12, соединенные с контактами 13, опущенными в исследуемую композицию 10. Вставки 11 могут быть установлены как в стенке рабочего сосуда 7, так и в его крышке 8. При обработке твердых композиций процесс можно проводить без крышки 8. Если исследуемая композиция жидкая, то для ее сбора, в случае закипания жидкости, предусмотрен сосуд 14, установленный на нижней пробке, при направлении потока жидкости через крышку 8 сосуда 7, выполненную в виде стакана, боковая поверхность 15 которого является отражателем. Вдоль рабочего сосуда 7 выполнена лыска для размещения термопар 16 (фиг.2) и вводов 12 для замера электротехнических параметров композиции. Часть вводов 12 может быть использована не только для замера, но и для подачи напряжения от независимого источника тока. Для уменьшения нагрева нижняя пробка 3 теплоизолирована от рабочей зоны.

Работа изостата осуществляется следующим образом. После загрузки в рабочий сосуд исследуемых композиций, которые могут быть как твердыми, так и жидкими, он подается в контейнер. Пробка закрывается, герметизируя замкнутое пространство контейнера, которое вакуумируется через отверстие в одной из пробок. Затем источником давления газа производится подача рабочего газа в полость контейнера и включается нагрев. При обработке жидких композиций нагрев осуществляется до температур, не превышающих критическую для данной жидкости. Например, если жидкая композиция включает воду (растворы кислот или щелочей), то нагрев может происходить до температур ниже 374°С при давлении выше 22,1 МПа.

В процессе рабочей выдержки осуществляются замеры электротехнических параметров исследуемой композиции с помощью электроизолированных вводов, соединенных с контактами. Вводы могут быть использованы не только для замера электротехнических параметров композиции, но и для подачи электрического воздействия на нее, в результате которого осуществляется ионизация композиции, способствующая прохождению требуемых физико-химических превращений в ней, например, при получении водорода из водородсодержащей композиции. В случае необходимости возможно использование четырех и более вводов для одновременного замера электрических параметров и электрического воздействия на композицию. Для предотвращения утечек тока и искажения показаний параметров внутренняя часть рабочего сосуда покрыта слоем электроизоляции (например, эмалевым покрытием, химически инертным по отношению к жидкой композиции), а сам сосуд электроизолирован от стола, на котором он установлен.

При обработке жидких композиций крышка должна быть жестко закреплена в рабочем сосуде. В этом случае концентрация пара жидкой фазы в рабочем сосуде значительно превосходит ее концентрацию в рабочем пространстве контейнера, что увеличивает долговечность деталей рабочей камеры. Кроме того, сокращаются время нагрева и затраты электроэнергии при нагреве и выдержке.

После достижения требуемых технологических параметров и выдержки производится охлаждение и сброс давления газа. При температуре, превышающей температуру кипения жидкой композиции при атмосферном давлении и сбросе давления, возможно ее закипание, в результате чего возможен ее выплеск в зазоры между крышкой и сосудом. Выброс может происходить как за счет снижения температуры кипения жидкости при сбросе давления, так и за счет выхода из жидкости растворенного в ней рабочего газа. При этом агрессивная жидкая композиция может повредить нагреватель, колпак и нижнюю пробку, поэтому для предотвращения повреждения предусмотрен сосуд для сбора жидкости.

После окончания охлаждения до температуры ниже температуры кипения жидкой композиции при атмосферном давлении и сброса давления, рабочий сосуд извлекается из контейнера.

Предлагаемое изобретение решает задачу расширения технологических возможностей и повышения работоспособности изостата при работе с агрессивными твердыми и жидкими композициями за счет:

- замера электротехнических характеристик исследуемых композиций,

- дополнительного электрического воздействия на композицию,

- предотвращения утечек тока, возникающих в композиции,

- улучшения использования рабочего пространства,

- снижения возможного выплеска агрессивных электропроводящих жидких композиций,

- предотвращения химического воздействия жидких композиций на нагреватель, колпак и нижнюю пробку.

Это достигается в результате того, что изостат снабжен устройством для замера электрических параметров и электрического воздействия на композицию, включающим электроизолированные вводы в количестве не менее двух, выполнения рабочего сосуда с электроизолированием от обрабатываемой композиции и стола, на котором он установлен, а также выполнения рабочего сосуда усеченным с продольной лыской для размещения термопар и вводов, снабжения рабочего сосуда втулками из диэлектрического материала для соединения вводов с контактами, опущенными в композицию, при этом в случае обработки жидких композиций рабочий сосуд накрыт крышкой стаканообразной формы, закрепленной на корпусе рабочего сосуда, а также на нижней пробке установлен сосуд для сбора жидкой композиции в случае ее выплеска из рабочего сосуда при сбросе давления.

1. Изостат для производства электропроводящей композиции при высоких давлении и температуре, содержащий силовой контейнер, герметично закрываемый верхней и нижней пробками с уплотнениями, одна из которых выполнена с отверстием для вакуумирования и подачи рабочего газа, образующие рабочую камеру, внутри которой установлены нагреватель и теплоизоляционный колпак, закрепленные на одной из пробок, термопары, стол, установленный на нижней пробке, и рабочий сосуд для электропроводящей композиции, установленный на столе, отличающийся тем, что он снабжен устройством для подачи электрического воздействия на композицию и замера электротехнических характеристик композиции, содержащим не менее двух электроизолированных вводов с контактами, при этом рабочий сосуд электроизолирован от композиции и стола.

2. Изостат по п.1, отличающийся тем, что рабочий сосуд выполнен усеченным с продольной лыской для размещения термопар и электроизолированных вводов с контактами.

3. Изостат по п.1, отличающийся тем, что рабочий сосуд снабжен вставками из диэлектрического материала, через которые проходят вводы с контактами.

4. Изостат по п.1, отличающийся тем, что для обработки жидкой композиции он снабжен крышкой, закрепленной на корпусе рабочего сосуда, и сосудом для сбора жидкой композиции, установленным на нижней пробке.

5. Изостат по п.4, отличающийся тем, что крышка выполнена в виде стакана.