Способ выделения изобутилена

Изобретение относится к способу выделения изобутилена из изобутиленсодержащей фракции путем гидратации изобутиленсодержащей фракции с получением трет-бутанолсодержащей фракции и ее последующей дегидратации, характеризующемуся тем, что процесс дегидратации проводят в две стадии, при этом на первой стадии выдерживают температуру 90-120°С и давление 1-3 кгс/см2 и выделяют концентрированный изобутилен и водный раствор трет-бутилового и втор-бутилового спиртов, из которого на второй стадии выделяют концентрированный втор-бутиловый спирт и изобутиленсодержащую фракцию, направляемую на гидратацию, причем на второй стадии процесс проводят при температуре 100-130°С и давлении 2-6 кгс/см. Применение данного способа позволяет выделять изобутилен, не загрязненный примесями бутенов и бутадиена, и снизить потери трет-бутилового спирта. 1 табл., 1 ил.

 

Изобретение относится к области нефтехимии, а именно к получению изобутилена высокой чистоты, используемого как мономер для получения различных полимерных материалов.

Известен способ получения изобутилена обработкой трет-бутанола или его смесей с трет-бутиловыми эфирами жирных карбоновых кислот при температуре 60-120°С и давлении менее 4,5 кгс/см2 кислотными ионообменными агентами и последующей дистилляцией (заявка Японии №56-15220, МПК С07С 1/20, опубл. 14.02.1981). Основным недостатком данного способа является низкий выход изобутилена.

Известен способ выделения изобутилена дегидратацией трет-бутанола в потоке, содержащем трет-бутанол, воду и окисленные органические соединения C1-C4. Данный способ включает экстракцию трет-бутанола и окисленных органических соединений углеводородным растворителем, отделение экстракта от водной фазы, выделение трет-бутанола из углеводородного растворителя и дегидратацию выделенного трет-бутилового спирта с получением изобутилена. (Патент США №5436382, МПК С07С 1/24, опубл. 25.07.1995).

Известен способ выделения изобутилена из изобутиленсодержащих углеводородных смесей путем их гидратации при повышенном давлении в присутствии водного раствора кислотного катализатора с получением трет-бутилового спирта и последующей его дегидратации в присутствии инертного не смешивающегося с водой растворителя. Способ характеризуется тем, что стадию дегидратации проводят при температуре 80-150°С и давлении 1-50 ати в присутствии инертного не смешивающегося с водой растворителя, при этом объемное соотношение водный раствор:растворитель поддерживают от 1: 0,2 до 1: 20. В качестве растворителя может быть использован н-гексан, бензол и др. (А.с. СССР №695168, МПК С07С 11/05, опубл. 20.08.1996). Общим недостатком этих двух способов является необходимость дополнительного отделения растворителя.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения изобутилена путем гидратации изобутиленсодержащей фракции в трет-бутанол и последующего разложения спирта на изобутилен и воду (Кирпичников П.А., Береснев В.В., Попова Л.М. / Альбом технологических схем основных производств промышленности синтетического каучука. - Л.: Химия, 1976, с.44). Гидратация изобутилена в трет-бутанол протекает при температуре 90°С и давлении 20 кгс/см2. Раствор трет-бутанола отделяется от непрореагировавших углеводородов, подвергается концентрированию, дегазации и направляется на вторую стадию - дегидратацию. Разложение трет-бутанола происходит в дегидрататоре при температуре куба 110°С и давлении 1,5-2 кгс/см2. Пары из верхней части дегидрататора поступают в конденсатор. Сконденсированный трет-бутанол возвращается в дегидрататор, а изобутилен проходит через каплеотбойник, промывную колонну, отстойник, колонны ректификации от тяжелых продуктов и азеотропной осушки. В результате получают изобутилен с чистотой 99,95%.

Существенным недостатком этого способа и ряда других методов является то, что трет-бутанол или водные растворы трет-бутанола, полученные гидратацией изобутилена, содержащегося в С4 углеводородных фракциях, всегда содержат в качестве примеси втор-бутиловый спирт (ВБС), особенно при использовании на стадии гидратации фракций с высоким содержанием бутенов, например бутилен-изобутиленовой фракции (БИФ). В этом случае содержание ВБС в трет-бутаноле достигает более 1 мас.% (Павлов С.Ю. Выделение и очистка мономеров для синтетического каучука. - Л.: Химия, 1987, с.131). Кроме того, БИФ содержит примеси бутадиена (до 0,5-0,7 мас.%), который в процессе гидратации образует бутиленовые спирты. На стадии дегидратации наряду с трет-бутанолом разложению подвергается ВБС и бутиленовые спирты, что приводит к загрязнению изобутилена бутенами, преимущественно бутеном-2, и бутадиеном, содержание которых в изобутилене полимеризационной чистоты должно быть минимальным.

При проведении дегидратации при более мягких условиях (температура ниже 90°С, давление менее 1,0 кгс/см2) в кубе дегидрататора вместе с водой накапливается значительное количество трет-бутанола, что в конечном итоге приводит к потерям третичного спирта за счет его уноса с выводимой из куба дегидрататора жидкостью.

Задачей предлагаемого изобретения является выделение изобутилена, не загрязненного примесями бутенов и бутадиена, и снижение потерь трет-бутанола с водной фазой, выводимой с куба дегидрататора.

Поставленная задача решается тем, что выделение изобутилена из изобутиленсодержащей фракции проводят путем гидратации изобутиленсодержащей фракции с получением трет-бутанолсодержащей фракции и последующей ее дегидратацией в две стадии, при этом на первой стадии выдерживают температуру 90-120°С и давление 1-3 кгс/см2 и выделяют концентрированный изобутилен и водный раствор трет-бутилового и втор-бутилового спиртов, из которого на второй стадии выделяют концентрированный втор-бутиловый спирт и изобутиленсодержащую фракцию, направляемую на гидратацию, причем на второй стадии процесс проводят при температуре 100-130°С и давлении 2-6 кгс/см2.

Синтез трет-бутанола проводят в реакционно-экстракционном аппарате путем противоточного контактирования изобутиленсодержащей фракции с водой в присутствии сульфокатионитного катализатора, с последующим концентрированием трет-бутанола из потока, выводимого из нижней части реактора. Процесс дегидратации проводят в две стадии. Концентрированный раствор трет-бутанола, содержащий примеси ВБС, направляют в реактор-дегидрататор, средняя часть которого заполнена формованным сульфокатионитным катализатором, а ниже и выше реакционной зоны расположены ректификационные зоны. Исходный водный раствор трет-бутанола подают в верхнюю часть нижней ректификационной зоны. При этом поток, содержащий трет-бутанол, проходя реакционную зону, разлагается на изобутилен и воду. Верхом дегидрататора выводят изобутилен высокой чистоты, кубом - водный поток, содержащий С4 спирты. Кубовый поток дегидрататора направляют на питание реактора-ректификатора, в верхней части которого размещен слой сульфокатионитного катализатора, где происходит преимущественное разложение остаточного количества трет-бутанола до изобутилена, который вновь возвращают на стадию гидратации, и концентрирование втор-бутанола. Изобутилен и концентированный втор-бутанол выделяют в виде верхнего погона реактора-ректификатора.

В качестве изобутиленсодержащих фракций могут быть использованы изобутиленсодержащие фракции пиролиза и/или дегидрирования изобутана и/или каталитического крекинга и/или изомеризации нормальных бутенов.

В качестве катализаторов могут быть использованы сульфированные ионообменные смолы такие как КСМ-2, КУ-23 или их импортные аналоги Амберлист 15, Амберлист 35, Амберлист 36, Пюролайт СТ 175, Пюролайт СТ 275, а также формованные катализаторы, представляющие собой композиции сульфированного сополимера стирола и дивинилбензола с термопластичным полимерным материалом - полиэтиленом и/или полипропиленом.

Способ наряду с изобутиленом высокой чистоты позволяет получать концентрированный раствор втор-бутанола, дополнительно извлекать из водного слоя уносимый в виде третичного спирта изобутилен и возвращать его на гидратацию. Выделение изобутилена высокой чистоты достигают выдерживанием в дегидрататоре температуры 90-120°С и давления 1-3 кгс/см2, что исключает поступление втор-бутанола, имеющего более высокую температуру кипения, чем трет-бутанол, в зону реакции и обеспечивает благоприятные условия для селективного разложения трет-бутанола. Причем при указанных условиях из куба реактора-дегидрататора выводят водно-спиртовый поток с суммарным содержанием C4 спиртов 3,5-7,5 мас.% при массовом соотношении трет-бутанол:втор-бутанол (0,85-2,5):1. Поток, выводимый из куба дегидрататора, подают в реактор-ректификатор, в котором при температуре 100-130°С и давлении 2-6 кгс/см2 осуществляют разложение остаточного трет-бутанола до изобутилена, возвращаемого на гидратацию, и концентрирование втор-бутанола. Проведение процесса в реакторе-ректификаторе при температуре 100-130°С, давлении 2-6 кгс/см2 и выдерживании массового соотношения трет-бутанол: втор-бутанол, равном (0,85-2,5):1, при суммарном содержании С4 спиртов в исходном потоке реактора-ректификатора в пределах 3,5-7,5 мас.%, обеспечивает преимущественное разложение трет-бутанола и способствует накоплению втор-бутанола в верхнем погоне реактора-ректификатора. При этом кубом реактора-ректификатора выводят водный поток, не содержащий спирты, и возвращают на стадию гидратации. Это исключает накопление втор-бутанола и бутиленовых спиртов в системе за счет рецикловых потоков.

Отличием предлагаемого способа от аналога является проведение дегидратации смеси в две стадии, при этом на первой стадии выделяют концентрированный изобутилен и водный раствор трет-бутилового и втор-бутилового спиртов, а на второй стадии - концентрированный втор-бутиловый спирт и изобутиленсодержащую фракцию, направляемую на гидратацию, что обеспечивает селективное разложение трет-бутанола с выделением изобутилена высокой чистоты, исключает потери третичного спирта и позволяет получать концентрированный раствор втор-бутанола.

Предлагаемый способ может быть осуществлен по схеме, приведенной на чертеже следующим образом.

Исходный водный раствор бутиловых спиртов, получаемый гидратацией изобутиленсодержащих фракций, после стадий гидратации и концентрирования по линии 1 поступает в емкость Е-1, откуда подают в верхнюю часть нижней ректификационной зоны реактора-дегидрататора Д-1. Верхнюю часть реактора-дегидрататора Д-1 заполняют сульфокатионитным катализатором. Поток, содержащий трет-бутанол, проходя через слой сульфокатио-нитного катализатора разлагается на изобутилен и воду. В реакторе-дегидрататоре Д-1 выдерживают температуру 90-120°С и давление 1-3 кгс/см2. Пары изобутилена, трет-бутанола и воды из верхней части реактора-дегидрататора Д-1 по линии 2 поступают в конденсатор Т-1, где охлаждаются до температуры 40-50°С. Сконденсированные трет-бутанол и вода по линии 3 стекают в сборник Е-2, откуда по линии 4 через теплообменник Т-2 направляются в качестве флегмы в реактор-дегидрататор Д-1 на орошение слоя катализатора. Количество потока, подаваемого на орошение в реактор-дегидрататор Д-1, составляет 0,5-1,0 массовых частей от количества питания. Изобутилен из конденсатора Т-1 с унесенными каплями воды и трет-бутанола поступает в сепаратор С-1, из нижней части которого жидкий поток направляют в сборник Е-2. Изобутилен с верха сепаратора С-1 отводят в конденсатор Т-3, где охлаждают до температуры 30-35°С и направляют в сепаратор С-2. Жидкую фазу из сепаратора С-2 по линии 5 возвращают в емкость Е-1, концентрированный изобутилен выводят по линии 6. Жидкий поток из куба реактора-дегидрататора Д-1, содержащий воду и бутиловые спирты, подают по линии 7 на питание реактора-ректификатора Р-1. В верхней части реактора-ректификатора Р-1 размещают сульфокатионитный катализатор. Процесс разложения остаточного трет-бутанола ведут при температуре 100-130°С и давлении 2-6 кгс/см2. При указанных условиях протекает преимущественное разложение трет-бутанола. Образующиеся пары, содержащие преимущественно изобутилен, воду и втор-бутанол, с верхней части реактора-ректификатора Р-1 поступают по линии 8 в конденсатор Т-4. Сконденсированная смесь воды и втор-бутанола стекает в емкость Е-3, откуда по линии 9 частично подают в качестве флегмы в реактор-ректификатор Р-1, а балансовый избыток по линии 10 выводят как товарный продукт, содержащий до 70 мас.% втор-бутанола. Воду с куба реактора-ректификатора Р-1 по линии 11 и изобутиленсодержащую фракцию по линии 12 рециркулируют на стадию гидратации изобутилена.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1 (по прототипу).

Исходный водный раствор бутиловых спиртов состава (мас.%): трет-бутанол - 70,0, втор-бутанол - 3,5, вода - 26,5, в количестве 10000 кг/час подают по линии 1 в емкость Е-1, оттуда - в верхнюю часть нижней ректификационной зоны реактора-дегидрататора Д-1. Температуру в кубе поддерживают равной 110°С, давление 1,5 кгс/см2. Поток с верха реактора-дегидрататора Д-1 по линии 2 направляют в конденсатор Т-1, где охлаждают до температуры 50°С. Сконденсированная жидкость по линии 3 стекает в сборник Е-2, оттуда ее по линии 4 через теплообменник Т-2 направляют в качестве флегмы в реактор-дегидрататор Д-1 на орошение слоя катализатора. Количество потока, подаваемого на орошение, составляет 5000 кг/час (0,5 массовых частей от количества питания). Изобутилен из конденсатора Т-1 с унесенными каплями трет-бутанола и воды поступает в сепаратор С-1, из нижней части которого жидкий поток выводят в сборник Е-2. Изобутилен с верха сепаратора С-1 отводят в конденсатор Т-3, где охлаждают до температуры 35°С и направляют в сепаратор С-2. Жидкость из сепаратора С-2 по линии 5 возвращают в емкость Е-1, концентрированный чистый изобутилен выводят по линии 6. Жидкий поток из куба реактора-дегидрататора Д-1, содержащий преимущественно воду и небольшое количество бутиловых спиртов, выводят по линии 7.

В качестве катализатора в реакторе-дегидрататоре Д-1 используют формованный сульфокатионит, полученный экструзией смеси состоящей из 30 мас. частей полипропилена и 70 мас. частей порошкообразной макропористой ионообменной смолы КУ-23. Получают изобутилен с содержанием основного вещества 99,97 мас.%. Количество и состав потоков представлены в таблице.

Пример 2.

Исходный водный раствор бутиловых спиртов состава (мас.%): трет-бутанол - 70,0, втор-бутанол - 3,5, вода - 26,5, в количестве 10000 кг/час подают по линии 1 в емкость Е-1, оттуда в верхнюю часть нижней ректификационной зоны реактора-дегидрататора Д-1. Температуру в реакционной зоне поддерживают равной 110°С, давление

3,0 кгс/см2. Поток с верха реактора-дегидрататора Д-1 по линии 2 направляют в конденсатор Т-1, где охлаждают до температуры 50°С. Сконденсированная жидкость по линии 3 стекает в сборник Е-2, оттуда ее по линии 4 через теплообменник Т-2 направляют в качестве флегмы в реактор-дегидрататор Д-1 на орошение слоя катализатора. Количество потока, подаваемого на орошение составляет 5000 кг/час (0,5 массовых частей от количества питания). Изобутилен из конденсатора Т-1 с унесенными каплями трет-бутанола и воды поступает в сепаратор С-1, из нижней части которого жидкий поток выводят в сборник Е-2. Изобутилен с верха сепаратора С-1 отводят в конденсатор Т-3, где охлаждают до температуры 35°С и направляют в сепаратор С-2. Жидкость из сепаратора С-2 по линии 5 возвращают в емкость Е-1, концентрированный чистый изобутилен выводят по линии 6.

Жидкий поток из куба реактора-дегидрататора Д-1, содержащий преимущественно воду и 2,91 мас.% трет-бутанола, 7,25 мас.% втор-бутанола подают по линии 7 на питание реактора-ректификатора Р-1, в котором выдерживают температуру 130°С и давление 6,0 кгс/см2. Поток с верхней части реактора-ректификатора Р-1 направляют по линии 8 в конденсатор Т-4. Сконденсированную смесь собирают в емкости Е-3, оттуда по линии 9 частично подают в качестве флегмы в реактор-ректификатор Р-1, а балансовый избыток по линии 10 выводят как товарный продукт. Воду с куба реактора-ректификатора Р-1 по линии 11 и изобутиленсодержащую фракцию по линии 12 рециркулируют на стадию гидратации изобутилена. В качестве катализатора в реакторе-дегидрататоре Д-1 используют формованный сульфокатионит, полученный экструзией смеси, состоящей из 30 мас. частей полипропилена и 70 мас.частей порошкообразной макропористой ионообменной смолы КУ-23. В реакторе-ректификаторе Р-1 используют макропористый сульфокатионит Амберлист 36. Получают изобутилен с содержанием основного вещества 99,98 мас.%. Количество и состав потоков представлены в таблице.

Пример 3.

Проводят по технологической схеме примера 2. Исходный поток из емкости Е-1 подают в количестве 10000 кг/час, состава (мас.%): трет-бутанол - 87,2, втор-бутанол - 0,3, вода - 12,5. Режим работы реактора-дегидрататора Д-1: температура 92°С, давление 1,8 кгс/см2. Количество флегмы в реактор-дегидрататор Д-1 7550 кг/час (0,76 массовых частей от количества питания). Режим работы реактора-ректификатора Р-1: температура 115°С, давление 4,2 кгс/см2. Температура в конденсаторе Т-1 47°С, в конденсаторе Т-3 35°С. В качестве катализатора в дегидрататоре Д-1 используют формованный сульфокатионит, полученный экструзией смеси состоящей из 30 мас. частей полипропилена и 70 мас. частей порошкообразной ионообменной смолы КУ-2-8. В реактор-ректификатор Р-1 загружают формованный сульфокатионит, полученный экструзией смеси состоящей из 30 мас. частей полипропилена и 70 мас. частей порошкообразной макропористой ионообменной смолы Ам-берлист 36. Получают изобутилен с содержанием основного вещества 99,98 мас.%. Количество и состав потоков представлены в таблице.

Пример 4.

Проводят по технологической схеме примера 2. Исходный поток из емкости Е-1 подают в количестве 8500 кг/час, состава (мас.%): трет-бутанол -78,0, втор-бутанол - 1,5, вода - 20,5. Режим работы реактора-дегидрататора Д-1: температура 90°С, давление 1,0 кгс/см2. Количество флегмы в реактор-дегидрататор Д-1 8500 кг/час (1,0 массовых частей от количества питания). Режим работы реактора-ректификатора Р-1: температура 115°С, давление 4,2 кгс/см2. Температура в конденсаторе Т-1 - 40°С, в конденсаторе Т-3 - 35°С. В реактор-дегидрататор Д-1 и реактор-ректификатор Р-1 загружают формованный катионит КУ-2 ФПП, полученный из 30 мас. частей полипропилена и 70 мас. частей порошкообразной гелевой смолы КУ-2-8. Получают изобутилен 99,99% чистоты. Количество и состав потоков представлены в таблице.

Пример 5.

Проводят по технологической схеме примера 2. Количество потока, подаваемого из емкости Е-1, - 10500 кг/час, состав (мас.%): трет-бутанол - 82,0, втор-бутанол - 1,2, вода - 16,8. Режим работы реактора-дегидрататора Д-1: температура 95°С, давление 1,9 кгс/см2. Количество флегмы в реактор-дегидрататор Д-1 8000 кг/час (0,76 массовых частей от количества питания). Режим работы реактора-ректификатора Р-1: температура 125°С, давление 5,3 кгс/см2. Температура в конденсаторе Т-1 - 48°С, в конденсаторе Т-3 - 34°С. В реактор-дегидрататор Д-1 и реактор-ректификатор Р-1 загружают формованный сульфокатионит, полученный экструзией смеси, состоящей из 30 мас. частей полипропилена и 70 мас. частей порошкообразной гелевой ионообменной смолы КУ-23. Получают изобутилен 99,99% чистоты. Количество и состав потоков представлены в таблице.

Пример 6.

Проводят по технологической схеме примера 2. Исходный поток из емкости Е-1 подают в количестве 11800 кг/час, состава (мас.%): трет-бутанол - 78,0, втор-бутанол - 1,5, вода - 16,5. Режим работы реактора-дегидрататора Д-1: температура 105°С, давление 2,4 кгс/см. Количество флегмы в реактор-дегидрататор Д-1 7500 кг/час (0,64 массовых частей от количества питания). Режим работы реактора-ректификатора Р-1: температура 120°С, давление 4,5 кгс/см2. Температура в конденсаторе Т-1 - 41°С, в конденсаторе Т-3 - 31°С. В качестве катализатора в реакторе-дегидрататоре Д-1 используют формованный сульфокатионит, полученный экструзией смеси состоящей из 30 мас. частей полипропилена и 70 мас. частей порошкообразной гелевой ионообменной смолы КУ-2-8. В реактор-ректификатор Р-1 загружают макропористый сульфокатионит Амберлист 36. Получают изобутилен 99,99% чистоты. Количество и состав потоков представлены в таблице.

Пример 7.

Проводят по технологической схеме примера 2. Исходный поток из емкости Е-1 подают в количестве 8500 кг/час, состава (мас.%): трет-бутанол - 78,0, втор-бутанол - 1,5, бутениловые спирты - 0,05, вода - 20,45. Режим работы реактора-дегидрататора Д-1: температура 90°С, давление 1,7 кгс/см2.

Количество флегмы в реактор-дегидрататор Д-1 8500 кг/час (1,0 массовых частей от количества питания). Режим работы реактора-ректификатора Р-1: температура 115°С, давление 4,2 кгс/см2. Температура в конденсаторе Т-1 - 41°С, в конденсаторе Т-3 - 35°С. В реактор-дегидрататор Д-1 и реактор-ректификатор Р-1 загружают формованный катионит КУ-2 ФПП, полученный из 30 мас. частей полипропилена и 70 мас. частей порошкообразной гелевой смолы КУ-2-8. Получают изобутилен 99,99% чистоты. Количество и состав потоков представлены в таблице.

Пример 8.

Проводят по технологической схеме примера 2. Исходный поток из емкости Е-1 подают в количестве 11800 кг/час, состава (мас.%): трет-бутанол - 80,50, втор-бутанол - 1,50, бутениловые спирты - 0,12, вода - 17,88. Режим работы реактора-дегидрататора Д-1: температура 105°С, давление 2,4 кгс/см2. Количество флегмы в реактор-дегидрататор Д-1 7500 кг/час (0,64 массовых частей от количества питания). Режим работы реактора-ректификатора Р-1: температура 120°С, давление 4,5 кгс/см2. Температура в конденсаторе Т-1 - 41°С, в конденсаторе Т-3 - 31°С. В качестве катализатора в реакторе-дегидрататоре Д-1 используют формованный сульфокатионит, полученный экструзией смеси, состоящей из 30 мас. частей полипропилена и 70 мас. частей порошкообразной макропористой ионообменной смолы КУ-2-8. В реактор-ректификатор Р-1 загружают макропористый сульфокатионит Амберлист 36. Получают изобутилен 99,99% чистоты. Количество и состав потоков представлены в таблице.

Предложенный способ позволяет получать изобутилен полимеризационной чистоты с содержанием основного вещества не менее 99,98 мас.%. Кроме того, способ позволяет получать раствор втор-бутанола с концентрацией не менее 58 мас.% и дополнительно извлекать из водного слоя уносимый в виде трет-бутанола изобутилен и возвращать его на стадию гидратации.

Таблица
Способ выделения изобутилена
Состав потока, мас.% Номера потоков
Пример 1 (по прототипу)
1 6 7 12 10 11
Изобутилен - 99,971 - - - -
Бутены - 0,029 - - - -
Трет-бутанол 70,0 - 5,75 - - -
Втор-бутанол 3,5 - 7,08 - - -
Вода 26,5 87,17 - - -
Поток, кг/час 10000 5085 4915 - - -
Пример 2
1 6 7 12 10 11
Изобутилен - 99,982 - 93,46 - -
Бутены - 0,018 - 6,54 - -
Трет-бутанол 70 - 2,91 - 0,42 -
Втор-бутанол 3,5 - 7,25 - 69,99 -
Вода 26,5 - 89,84 - 29,56 100
Поток, кг/час 10000 5192 4808,3 111,6 484,3 4212
Пример 3
Изобутилен - 99,983 - 99,9 - -
Бутены - 0,017 - 0,1 - -
Трет-бутанол 87,2 - 7,36 - - -
Втор-бутанол 0,3 - 0,79 - 67,47 -
Вода 12,5 - 91,85 - 32,53 100
Поток, кг/час 10000 6399,7 3600,3 200,7 41,5 3358,1
Пример 4
Изобутилен - 99,999 - 83,7 - -
Бутены - 0,001 - 16,3 - -
Трет-бутанол 78,0 3,1 - 1,0 -
Втор-бутанол 1,5 - 3,6 - 66,5 0,4
Вода 20,5 - 93,3 - 32,5 99,6
Поток, кг/час 8500 4934,5 3565,5 98,1 148,8 3318,6

Продолжение таблицы
Состав потока, мас.% Номера потоков
Пример 5
Изобутилен - 99,985 - 83,46 - -
Бутены - 0,015 - 16,54 - -
Трет-бутанол 82,0 - 2,85 - -
Втор-бутанол 1,2 - 3,06 - 65,0 -
Вода 16,8 - 94,09 - 35,0 100
Поток, кг/час 10500 6429,2 4070,8 105,2 156,0 3809,6
Пример 6
1 6 7 12 10 11
Изобутилен - 99,991 - 82,8 - -
Бутены - 0,009 - 17,2 - -
Трет-бутанол 82,0 - 1,85 - 1,3 -
Втор-бутанол 1,5 - 3,88 - 58,7 0,09
Вода 16,5 - 94,27 - 40,0 99,91
Поток, кг/час 11800 7259,5 4540,5 73.5 265,7 4197,8
Пример 7
1 6 7 12 10 11
Изобутилен - 99,998 - 82,57 - -
Бутены - 0,001 - 16,50 - -
Бутадиен-1,3 0,0008 - 0,93 - -
Трет-бутанол 78,0 - 3,15 - 0,91 -
Втор-бутанол 1,5 - 3,62 - 66,7 0,09
Бутениловые спирты 0,05 - 0,12 - 2,05 -
Вода 20,45 - 93,11 - 30,34 99,91
Поток, кг/час 8500 4940,0 3560,0 96,7 146,5 3316,8

Продолжение таблицы
Состав потока, мас.% Номера потоков
Пример 8
1 6 7 12 10 11
Изобутилен - 99,988 - 72,5 - -
Бутены - 0,01 - 17,5 - -
Бутадиен-1,3 - 0,0015 - 10,0 - -
Трет-бутанол 80,50 - 1,75 - 1,20
Втор-бутанол 1,50 - 3,90 - 60,10 0,1
Бутениловые спирты 0,12 - 0,31 - 0,18 0,07
Вода 11,88 - 94,04 - 38,52 99,83
Поток, кг/час 11800 7270,0 4520,0 78,5 281,0 4160,5

Способ выделения изобутилена из изобутиленсодержащей фракции путем гидратации изобутиленсодержащей фракции с получением трет-бутанолсодержащей фракции и ее последующей дегидратации, отличающийся тем, что процесс дегидратации проводят в две стадии при этом на первой стадии выдерживают температуру 90-120°С и давление 1-3 кгс/см2 и выделяют концентрированный изобутилен и водный раствор трет-бутилового и втор-бутилового спиртов, из которого на второй стадии выделяют концентрированный втор-бутиловый спирт и изобутиленсодержащую фракцию, направляемую на гидратацию, причем на второй стадии процесс проводят при температуре 100-130°С и давлении 2-6 кгс/см2.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к нефтегазовой и нефтехимической промышленности, к процессам получения и использования низших парафиновых углеводородов, а именно к процессу очистки их от примесей метилового спирта (метанола).

Изобретение относится к области получения углеводородов путем каталитической гидродеоксигенации продуктов быстрого пиролиза биомассы и разработки катализатора для этого процесса.

Изобретение относится к усовершенствованному способу окисления алкана с С2 по C4 с получением соответствующих алкена и карбоновой кислоты, причем этот способ включает следующие стадии: (а) контактирование в окислительной реакционной зоне алкана, содержащего молекулярный кислород газа, необязательно соответствующего алкена и необязательно воды в присутствии по меньшей мере одного катализатора, эффективного при окислении алкана до соответствующих алкена и карбоновой кислоты, с получением первого потока продуктов, включающего алкен, карбоновую кислоту, алкан, кислород и воду; (б) разделение в первом разделительном средстве по меньшей мере части первого потока продуктов на газообразный поток, включающий алкен, алкан и кислород, и жидкий поток, включающий карбоновую кислоту; (в) контактирование упомянутого газообразного потока с раствором соли металла, способной селективно химически абсорбировать алкен, с получением жидкого потока, богатого химически абсорбированным алкеном; (г) выделение из раствора соли металла богатого алкеном потока.

Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения потока, содержащего пропан и/или бутаны, от исходных углеводородов, содержащих примеси алкилмеркаптанов, путем фракционной дистилляции с получением жидкой фазы и отделенного потока из головной части колонны при таком давлении, что отделенный поток из головной части колонны, содержащий указанный пропан и/или бутаны, находится при температуре в пределах от 50 до 100°С, включающему (i) введение в указанные исходные углеводороды количества кислорода, достаточного для окисления меркаптанов в них, (ii) проведение фракционной дистилляции полученной смеси в колонне, содержащей, по меньшей мере, один слой катализатора, который окисляет меркаптаны до соединений серы с более высокими температурами кипения, и (iii) отделение соединений серы с более высокими температурами кипения в виде части жидкой фазы дистилляции.
Изобретение относится к способам очистки С5-углеводородов от примесей циклопентадиена (ЦПД) и может быть использовано в промышленности синтетического каучука, в частности при получении углеводородов (мономеров), используемых в процессах стереорегулярной полимеризации.

Изобретение относится к области нефтехимии, точнее к области получения альфа-олефинов высокой чистоты, и может быть использовано, в частности, для очистки гексена-1 от винилиденовых олефинов и других примесей.

Изобретение относится к нефтехимии, а именно к производству олигомеров пропилена олигомеризацией пропилена на фосфорнокислотных катализаторах и способу очистку олигомеров пропилена.

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, к получению высокочистого бензола, используемого в нефтехимических синтезах. .

Изобретение относится к способу получения 2-метил-2-бутена из изопентана, включающему газофазное дегидрирование изопентана в зоне дегидрирования, извлечение из контактного газа С 5-фракции, содержащей преимущественно изопентан, трет.пентены, примеси изопрена и других углеводородов, и получение из нее потока, содержащего преимущественно 2-метил-2-бутен, с использованием жидкофазной каталитической изомеризации в С5 -фракции 2-метил-1-бутена в 2-метил-2-бутен и ректификации, характеризующемуся тем, что указанную С5-фракцию, возможно дополнительно содержащую пиперилены и 2-пентены, непосредственно или после отгонки от большей части 2-метил-2-бутена подвергают жидкофазной гидроизомеризации в присутствии твердого катализатора, содержащего металл(ы) VIII группы периодической системы Д.И.Менделеева, способный(е) одновременно катализировать гидрирование пентадиенов, изопрена и возможно пипериленов, и позиционной изомеризации трет.пентенов, предпочтительно с последующей дополнительной изомеризацией 2-метил-1-бутена в 2-метил-2-бутен на сульфокатионитном катализаторе, и ректификации с выводом в качестве дистиллята потока преимущественно изопентана, содержащего не более 1,0 мас.%, предпочтительно не более 0,2 мас.% пентадиена(ов), который в основном рециркулируют в зону дегидрирования, и выводом из нижней части ректификации потока преимущественно 2-метил-2-бутена с примесью н.пентана и возможно 2-пентенов.
Изобретение относится к способу получения стирола и включает газофазную дегидратацию 1-фенилэтанола при повышенной температуре в присутствии катализатора дегидратации, в котором катализатор дегидратации включает формованные частицы катализатора на основе окиси алюминия с площадью поверхности (по БЭТ) от 80 до 140 м 2/г и объемом пор (Hg) более 0,65 мл/г.

Изобретение относится к способу получения изопрена в одну стадию и характеризуется тем, что включает непрерывную или периодическую подачу изобутилена и/или трет-бутанола, формальдегида и воды в кислотный водный раствор и взаимодействие реакционной смеси при отгонке смеси, содержащей получаемый изопрен, воду, непрореагировавшие исходные материалы и другие низкокипящие компоненты, из указанной реакционной смеси за пределы реакционной системы, в котором указанная реакция проводится при регулировании концентрации высококипящих побочных продуктов, которые получаются и накапливаются в указанной реакционной смеси, с попаданием в интервал 0,5-40 мас.%.

Изобретение относится к способу получения чистого изобутена из изобутенсодержащей смеси преимущественно углеводородов С 4 с использованием катализа сильнокислотным(и) катионитом(ами), включающему жидкофазное взаимодействие изобутена с водой при температуре от 60 до 130°С в одной или нескольких зонах на стадии гидратации, расслаивание выводимого(ых) из нее потока(ов), отгонку непрореагировавших углеводородов C4 из углеводородного слоя, разложение трет-бутанола в зоне(ах) на стадии дегидратации, отделение образующегося изобутена от воды и его очистку и характеризующемуся тем, что изобутен и общее количество возвращаемой со стадии дегидратации и/или свежей воды подают в зону(ы) гидратации в суммарной молярной пропорции от 1:0,4 до 1:20, предпочтительно от 1:1 до 1:5, в прямоточном или барботажном режиме в отсутствие эмульгатора гидратируют от 30 до 97% изобутена, со стадии гидратации на стадию дегидратации как минимум одну треть получаемого трет-бутанола подают в потоке, выделяемом ректификацией из слоя непрореагировавших углеводородов и содержащем от 5 до 30 мас.% воды, и, возможно, остальное количество в потоке водного слоя, при общем содержании иных, чем изобутен, углеводородов, не превышающем их допустимого количества в целевом изобутене, и со стадии дегидратации воду как минимум частично возвращают на стадию гидратации.
Изобретение относится к способу получения стирола. .

Изобретение относится к способу переработки метанола в диметиловый эфир и жидкие углеводороды, при этом последние используют в качестве высокооктановых компонентов бензинов Аи-92,95.
Изобретение относится к способу получения органических алкиларилгидропероксидов, используемых в качестве исходного материала при получении пропиленоксида и алкениларила.
Изобретение относится к нефтехимической и химической промышленности и предназначено для получения стирола жидкофазной дегидратацией метилфенилкарбонила. .

Изобретение относится к способу получения олефинов парофазной дегидратацией спиртов в присутствии катализатора при повышенной температуре. .

Изобретение относится к способу получения изобутилена путем разложения метил-третично-бутилового эфира на гетерогенном катализаторе при повышенной температуре и давлении, характеризующемуся тем, что в качестве катализатора используют синтетический цеолит общего назначения NaX и процесс проводят при атмосферном давлении, в присутствии водяного пара при следующих условиях: температура 200-250°С, объемная скорость подачи МТБЭ 1,0-2,0 ч-1 .

Изобретение относится к способу выделения изобутилена из изобутиленсодержащей фракции путем гидратации изобутиленсодержащей фракции с получением трет-бутанолсодержащей фракции и ее последующей дегидратации, характеризующемуся тем, что процесс дегидратации проводят в две стадии, при этом на первой стадии выдерживают температуру 90-120°С и давление 1-3 кгссм2 и выделяют концентрированный изобутилен и водный раствор трет-бутилового и втор-бутилового спиртов, из которого на второй стадии выделяют концентрированный втор-бутиловый спирт и изобутиленсодержащую фракцию, направляемую на гидратацию, причем на второй стадии процесс проводят при температуре 100-130°С и давлении 2-6 кгссм

Наверх