Способ получения водосодержащих пропиленгликолевых экстрактов растительного сырья с повышенной устойчивостью к микробиологическому загрязнению
Владельцы патента RU 2372132:
Учреждение Российской академии наук Институт органической и физической химии им. А.Е. Арбузова Казанского научного центра РАН (ИОФХ им. А.Е. Арбузова КазНЦ РАН) (RU)
Изобретение относится к бытовой химии, медицине, косметико-парфюмерной промышленности. Проводят экстрагирование сырья водосодержащим пропиленгликолевым экстрагентом в роторно-пульсационном аппарате без предварительного замачивания в режиме непрерывной циркуляции при соотношении растительного сырья и экстрагента от 1:10 до 1:20 и скорости вращения ротора 3600-4400 об/мин в течение 5-15 мин при температуре 25-55°С с последующим отделением твердой растительной части фильтрованием. Используют 1,2-пропиленгликоль с содержанием воды от 0,1 до 95 мас.%. Изобретение позволяет снизить время экстрагирования и получить экстракты с повышенным содержанием флавоноидов (на 20-40%) и высокой устойчивостью к микробиологическому загрязнению. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.
Изобретение относится к способам переработки растительного сырья, конкретно способам изготовления водосодержащих пропиленгликолевых экстрактов - незаменимых природных компонентов изделий бытовой химии, медицины, косметико-парфюмерной промышленности. Распространенными способами выделения гидрофильных биологически активных компонентов из различных частей растений являются водно-спиртовая экстракция (ВСЭ) и углекислотная сверхкритическая экстракция (CO2-экстракты). В последние годы технологи все менее охотно используют в препаратах бытовой химии и парфюмерно-косметических композициях спиртосодержащие экстракты. Причин этому несколько. Во-первых, спиртосодержащие экстракты относятся к классу легковоспламеняющихся жидкостей и требуют специальных условий транспортирования, хранения и их использования. Во-вторых, общеизвестной проблемой спиртосодержащих субстанций является их расслаивающее действие в косметико-гигиенических моющих средствах, что особенно заметно в рецептурах, содержащих перламутобразующие и загущающие компоненты [М.Ю.Плетнев. Косметико-гигиенические моющие средства. М.: «Химия», 1990]. В-третьих, с начала 2001 года после введения в РФ акцизов на спиртосодержащие растворы, в том числе и водно-спиртовые экстракты, производство последних в России значительно подорожало. Альтернативой спиртовым экстрактам для создания современных изделий бытовой химии и косметических средств реально могут служить дорогие углекислотные сверхкритические экстракты, полученные экстракцией диоксидом углерода при рабочих параметрах давления 250 атм и температуре 50°С, а также пропиленгликолевые экстракты растительного сырья. Пропиленгликолевые экстракты оказались предпочтительнее по той причине, что при относительной дешевизне их компонентный состав ближе к CO2-экстрактам и не приводит к коренному изменению органолептических свойств продукции известных линий, а сам 1,2-пропиленгликоль является эффективным умягчителем кожи и обладает способностью усиливать эффективность консервантов готовой продукции [Войцеховская А.Л, Вольфензол И.И. Косметика сегодня. М.: Химия, - 1991. - 150 с.].
Известно, что востребованность экстрактов определяется двумя факторами: биологической ценностью и микробиологической чистотой. По микробиологической чистоте экстракты растительного сырья должны отвечать санитарным требованиям СанПин 1.2.681-97; МУК 4.2.801-99.
Биологическая ценность экстрактов растительного сырья определяется количественным содержанием биологически активных веществ, извлекаемых из растительного сырья, в частности флавоноидов. Наиболее широко используемыми методами извлечения биологически активных веществ из растительного сырья являются: мацерация (настаивание), ремацерация (неоднократное настаивание), перколяция, реперкеляция, непрерывное экстрагирование, циркуляция [Государственная фармакопея СССР, 11 издание, выпуск 2, Москва, Медицина, 1990, с.148, Пономарев В.Д. Экстрагирование лекарственного сырья. М.: Медицина, 1976. - 400 с.]. Все эти методы имеют существенные недостатки: высокую энергоемкость, невысокий процент извлечения полезных веществ, необходимость использования высоких температур, что приводит к частичной деструкции природных соединений, длительность проведения процесса (не менее 24 часов), что приводит к уменьшению выхода извлекаемых природных соединений. Для интенсификации процесса экстрагирования в последние годы используют различные электрофизические приемы и методы.
Так, известен способ получения водного экстракта прополиса методом его электрохимического растворения. Прополис предварительно очищают от механических примесей, измельчают, заливают водой и экстрагируют путем пропускания электрического тока через воду до достижения экстрактом pH 7 [RU 2090089, МПК 6 A23L 1/076, A61K 35/64, 20.09.1997 г.].
Известен способ приготовления водного экстракта растений, включающий их измельчение, обработку водой, отделение остатков растительной части и фильтрацию полученного раствора, отличающийся тем, что обработку ведут в электролизере с разделенным мембраной катодным и анодным пространством, заполненным водой, причем измельченные растения помещают в катодное пространство [RU 2146938, МПК 7 A61K 35/78, B01D 11/02, 27.03.2000 г.].
Известен способ получения водных экстрактов растительного сырья воздействием на экстракционную массу микроволновой энергией [RU 2237706, 04.11.2002]. Для осуществления способа используют СВЧ-нагреватель мощностью 5-6 кВт. Эффективность способа достигается тем, что на 1 этапе сырье насыщают водой, воздействуя электрическим током мощностью 9-20 кГц в течение 1-3 мин на 2 этапе на экстракционную массу воздействуют микроволновой энергией, нагревая жидкость до 55°С, на 3 этапе смесь охлаждают до 25°С и повторяют циклы многократно в течение 2-4 часов. При проведении экстракции данным способом сохраняется биологическая ценность, вкусовые и ароматические свойства продукта, сохраняются практически в неизменном виде все биологически активные вещества, степень извлечения полезных веществ увеличивается на 20-25%.
Основным недостатком вышеприведенных способов является длительность процесса и существенные энергозатраты.
Известен также способ получения водорастворимого экстракта из растительного сырья с применением ультразвуковой экстракции, отличающийся тем, что измельчение и экстракцию осуществляют в диапазоне частот 22±1,65 кГц в одном реакторе [RU 2005124561, B01D 11/02, 02.08.2005] с последующим отделением жидкого экстракта от балластных веществ центрифугированием. Измельчение сырья осуществляют с интенсивностью ультразвука от 4 до 10 Вт/см2. Измельчение, экстракцию и сушку экстракта ведут при температуре 50°С. Недостатком способа является многостадийность (6-7 стадий) и длительность процесса (несколько часов).
Общим недостатком всех водосодержащих экстрактов, получаемых различными методами (кроме водно-спиртовых), является быстрая потеря ими микробиологической чистоты. Все водосодержащие экстракты, в том числе и пропиленгликолевые, получаемые любым из вышеперечисленных способов, нуждаются в дополнительном применении консервантов, предохраняющих продукцию от микробиологической порчи. Для этих целей широко применяются парабены, бензойная и салициловая кислоты; алифатические спирты (бензиловый спирт, феноксиэтанол, этиловый спирт); борная кислота и ее соли, параформ, антибиотики, триклозан, катон [М.Ю.Плетнев. Косметико-гигиенические моющие средства. М.: Химия, 1990; Т.Макарова, Л.Шарикова. К вопросу о защите растительных экстрактов, используемых в косметической промышленности, от микробиологического загрязнения, http://www.kamelia.ru/science/articles-4/html.
Известен способ получения пропиленгликолевых экстрактов растительного сырья с использованием небольших промышленных перколяторов [А.Хасирджев. Пропиленгликоль как экстрагент для выделения косметических БАВ из природных источников. /SOFW-J/ Русская версия, 2002, №3, С.56-58. РЖ хим. 02.20-19Р2.40 - прототип]. В качестве экстрагента используется 1,2-пропиленгликоль.
Способ заключается в следующем. Моделирование противотока осуществляют последовательной перекачкой настоя из первого перколятора в следующий и так далее. Предварительно высушенное и измельченное растительное сырье загружается в цилиндрических сетках или полотняных мешках в перколяторы 1, 2, 3, снабженные термометром, паровой рубашкой и откидным днищем. Экстрагент поступает в перколятор 1, настаивается в течение нескольких часов при выбранной температуре (обычно 24 часа при 20-30°С). Затем настой перекачивается в перколятор 2, процесс повторяется. В перколятор 1 поступает новая порция экстрагента и т.д. Цикл завершается очисткой и фасовкой экстракта, выгрузкой отработанного сырья и регенерацией экстрагента.
Основные недостатки известного способа-прототипа:
- многостадийность (не менее 10 стадий),
- длительность процесса экстракции (более 72 часов),
- не достаточно высокий выход биологически активных компонентов - флавоноидов (не превышает 65%),
- необходимость применения достаточно дорогих консервантов (триклозана или катона) для обеспечения микробиологической чистоты получаемых экстрактов, что приводит к удорожанию продукции.
Задача изобретения - новый способ получения водосодержащих пропиленгликолевых экстрактов растительного сырья, обеспечивающий сохранение микробиологической чистоты экстрактов в течение гарантийного срока хранения (до 12 месяцев) и увеличение выхода экстрагируемых веществ при сокращении времени проведения процесса.
Технический результат - упрощение и повышение эффективности способа получения экстрактов за счет сокращения количества стадий получения экстрактов (в 2,5 раза), снижения времени экстрагирования (в 200 раз) и повышения выхода флавоноидов на 20-40%.
Технический результат достигается заявляемым способом получения водосодержащих пропиленгликолевых экстрактов растительного сырья.
Предлагается способ получения водосодержащих пропиленгликолевых экстрактов растительного сырья, по которому в качестве экстрагента используют 1,2-пропиленгликоль с содержанием воды от 0,1 до 95 мас.%, а процесс экстрагирования проводят в роторно-пульсационном аппарате при соотношении масс растительное сырье - экстрагент от 1:10 до 1:20 в течение 5-15 мин в зависимости от вида сырья при температуре 25-55°С при оптимальной скорости вращения ротора 3600-4400 об/мин, в режиме непрерывной циркуляции без предварительного замачивания.
Для экстракции использован роторно-пульсационный аппарат РПА 1111.410.00.00 производства ОАО «КПП Авиамотор» с мощностью двигателя 2 кВт. Заявляемые параметры проведения процесса экстрагирования: соотношение масс растительное сырье - экстрагент от 1:10 до 1:20, время экстрагирования от 5 до 15 мин, температура процесса в интервале 25-55°С, скорость вращения ротора от 3600 до 4400 об/мин являются оптимальными.
Проведение экстракции при соотношении растительное сырье - экстрагент менее 1:10 не технологично, т.к. реакционная масса трудно перемешивается, соотношение более 1:20 не целесообразно, поскольку большое разведение приводит к количественному снижению содержания экстрагируемых веществ.
Проведение процесса экстрагирования в течение времени меньшем чем 5 мин приводит к снижению выхода экстрагируемых веществ, проведение экстракции более 15 минут экономически нецелесообразно, т.к. это не способствует повышению качественных характеристик получаемых экстрактов.
Выбранные температурные параметры оптимальны, т.к. при проведении процесса ниже 25°С выход экстрагируемых веществ низкий, повышение температуры процесса выше 55°С также приводит к снижению выхода флавоноидов, что связано с их разрушением при температуре выше 55°С.
Преимущества предлагаемого способа:
- упрощение способа получения экстрактов, сокращение количества стадий процесса в 2,5 раза,
- снижение времени экстрагирования не менее чем в 200 раз (с 72 часов до 15 минут),
- увеличение выхода биологически активных компонентов (флавоноидов) на 20-40%,
- отсутствие необходимости применения консервантов, т.к. проведение экстракции в роторно-пульсационном аппарате обеспечивает сохранение микробиологической чистоты экстрактов в течение длительного времени.
Испытания заявленного способа проводили на разных видах растительного сырья с различным содержанием флавоноидов, например травы горца перечного, цветов пижмы, эхинацеи, ромашки аптечной.
Эффективность заявляемого способа подтверждают следующие примеры:
Пример 1. В реакционную емкость загружают 0,15 кг предварительно высушенной и измельченной травы горца перечного, добавляют 1,5 кг воднопропиленгликолевого экстрагента, содержащего 99,9 мас.% 1,2-пропиленгликоля и 0,1 мас.% воды. Экстракцию проводят при скорости вращения ротора 3600 об/мин в режиме непрерывной циркуляции без предварительного замачивания сырья в течение 3 мин при 25°С.Полученную массу фильтруют, полученный экстракт анализируют на стандартные показатели качества, содержание флавоноидов и микробиологическую чистоту. Показатели качества полученного экстракта, определенные по стандартам и методикам, указанным в ТУ 9154-010-02700055-2002 с изменениями 1.2, приведены в таблице 1. Содержание флавоноидов приведено в таблице 2. Для определения содержания флавоноидов использован дифференциальный спектрофотометрический метод [Брутко Л.И. Количественный анализ лекарственных препаратов растительного происхождения. - М.: Наука, 1985. - С.75]. Определение микробиологической чистоты полученного экстракта проводили в соответствии с МУК 4.2.801-99. Данные по микробиологической чистоте полученного экстракта приведены в таблице 3.
Пример 2. Аналогично примеру 1 проводят экстракцию цветов пижмы.
Пример 3. Аналогично примеру 1 проводят экстракцию эхинацеи.
Пример 4. Аналогично примеру 1 проводят экстракцию ромашки аптечной.
Пример 5. Аналогично примеру 1 проводят экстракцию травы горца перечного. Экстрагент: 80 мас.% 1,2-пропиленгликоля и 20 мас.% воды; соотношение растительное сырье : экстрагент = 1:20. Время экстрагирования 5 мин. Температура экстрагирования 30°С. Скорость вращения ротора 4000 об/мин. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.
Пример 6. Аналогично примеру 5 проводят экстракцию цветов пижмы. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.
Пример 7. Аналогично примеру 5 проводят экстракцию эхинацеи. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.
Пример 8. Аналогично примеру 5 проводят экстракцию ромашки аптечной. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.
Пример 9. Аналогично примеру 1 проводят экстракцию травы горца перечного. Экстрагент: 50 мас.% 1,2-пропиленгликоля и 50 мас.% воды; соотношение растительное сырье : экстрагент = 1:20. Время экстрагирования 10 мин. Температура экстрагирования 40°С. Скорость вращения ротора 4400 об/мин. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.
Пример 10. Аналогично примеру 9 проводят экстракцию цветов пижмы. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.
Пример 11. Аналогично примеру 9 проводят экстракцию эхинацеи. Скорость вращения ротора 4400 об/мин. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.
Пример 12. Аналогично примеру 9 проводят экстракцию ромашки аптечной. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.
Пример 13. Аналогично примеру 1 проводят экстракцию травы горца перечного. Экстрагент: 5 мас.% 1,2-пропиленгликоля и 95 мас.% воды; соотношение растительное сырье : экстрагент = 1:20. Время экстрагирования 15 мин. Температура экстрагирования 45°С. Скорость вращения ротора 4400 об/мин. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.
Пример 14. Аналогично примеру 13 проводят экстракцию цветов пижмы. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.
Пример 15. Аналогично примеру 13 проводят экстракцию эхинацеи. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.
Пример 16. Аналогично примеру 13 проводят экстракцию ромашки аптечной. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.
Пример 17. Аналогично примеру 1 проводят экстракцию травы горца перечного. Экстрагент: 5 мас.% 1,2-пропиленгликоля и 95 мас.% воды; соотношение растительное сырье : экстрагент = 1:20. Время экстрагирования 20 мин. Температура экстрагирования 55°С. Скорость вращения ротора 4400 об/мин. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.
Пример 18. Аналогично примеру 17 проводят экстракцию цветов пижмы. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.
Пример 19. Аналогично примеру 17 проводят экстракцию эхинацеи. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.
Пример 20. Аналогично примеру 17 проводят экстракцию ромашки аптечной. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.
Результаты, представленные в таблице 1, показывают, что по органолептическим и физико-химическим показателям экстракты растительного сырья, полученные заявляемым способом, отвечают требованиям существующей нормативной документации: ТУ 9154-010-02700055-2002 с изменениями 1.2. и ТУ 9154-014-12967730-2006.
Результаты таблицы 2 свидетельствуют о том, что заявляемый способ получения водосодержащих пропиленгликолевых экстрактов растительного сырья обеспечивает получение целевых экстрактов с большим содержанием флавоноидов (на 20-40%) по сравнению с прототипом.
Из данных, приведенных в таблице 3, видно, что заявляемый способ получения обеспечивает водосодержащим пропиленгликолевым экстрактам повышенную устойчивость к микробиологическому загрязнению в течение длительного времени.
Таким образом, заявляемый способ получения водосодержащих пропиленгликолевых экстрактов растительного сырья обладает рядом преимуществ:
1. Обеспечивает получение экстрактов с повышенным содержанием флавоноидов (на 20-40%).
2. Обеспечивает получение экстрактов с повышенной устойчивостью к микробиологическому загрязнению (до 12 мес от даты изготовления) с сохранением органолептических и физико-химических показателей качества, соответствующих действующей нормативной документации.
3. Позволяет упростить способ получения и сократить количество стадий в 2,5 раза (до 4 стадий).
4. Позволяет повысить эффективность процесса, конкретно снизить время экстрагирования в 200 раз (с 72 ч до 15 мин).
Промышленная применимость.
Заявляемый способ получения использован для получения опытно-промышленных образцов водосодержащих пропиленгликолевых экстрактов растительного сырья - незаменимых компонентов изделий косметико-парфюмерной промышленности и изделий бытовой химии в условиях опытно-промышленного производства Института органической и физической химии им. А.Е.Арбузова Казанского научного центра Российской академии наук. Организация производства планируется в 2009 г.
| Таблица 1 | |||||
| Органолептические и физико-химические показатели экстрактов, полученных в роторно-пульсационном аппарате, согласно действующей нормативной документации (технические условия ТУ 9154-010-02700055-2002 с изменениями 1.2., ТУ 9154-014-12967730-2006) | |||||
| Пример | Физико-химические характеристики | ||||
| Внешний вид | Запах | n20 D | ρ, кг/м3 | к.ч. | |
| Пример 1 | соответствует | соответствует | 1,4326 | 1038 | 0,12 |
| Пример 2 | соответствует | соответствует | 1,4322 | 1034 | 0,12 |
| Пример 3 | соответствует | соответствует | 1,4326 | 1035 | 0,16 |
| Пример 4 | соответствует | соответствует | 1,4333 | 1038 | 0,22 |
| Пример 5 | соответствует | соответствует | 1,4286 | 1043 | 0,18 |
| Пример 6 | соответствует | соответствует | 1,4292 | 1032 | 0,15 |
| Пример 7 | соответствует | соответствует | 1,4286 | 1038 | 0,20 |
| Пример 8 | соответствует | соответствует | 1,4308 | 1047 | 0,24 |
| Пример 9 | соответствует | соответствует | 1,4312 | 1046 | 0,18 |
| Пример 10 | соответствует | соответствует | 1,4318 | 1048 | 0,16 |
| Пример 11 | соответствует | соответствует | 1,4316 | 1046 | 0.14 |
| Пример 12 | соответствует | соответствует | 1,4314 | 1050 | 0,22 |
| Норма, не более по ТУ 9154-010-02700055-2002 с изменениями 1.2 | Прозрачная жидкость от желтого до зеленого цвета с различными оттенками | С преобладанием ароматических веществ, свойственных данному виду сырья | 1,4270-1,4390 | 1005-1110 | 2.5 |
| Пример 13 | соответствует | соответствует | 1,3382 | 1016 | 0,18 |
| Пример 14 | соответствует | соответствует | 1.3368 | 1020 | 0,15 |
| Пример 15 | соответствует | соответствует | 1,3428 | 1018 | 0,14 |
| Пример 16 | соответствует | соответствует | 1.3430 | 1018 | 0,22 |
| Пример 17 | соответствует | соответствует | 1.3396 | 1016 | 0,19 |
| Пример 18 | соответствует | соответствует | 1,3392 | 1020 | 0.14 |
| Пример 19 | соответствует | соответствует | 1.3462 | 1022 | 0.20 |
| Пример 20 | соответствует | соответствует | 1.3446 | 1025 | 0,21 |
| Норма, не более по ТУ 9154-014-12967730-2006 | Прозрачная жидкость от желтого до коричневого цвета с различными оттенками | С преобладанием ароматических веществ, свойственных данному виду сырья | 1,3330-1,3490 | 1000-1060 | 1,2 |
| Таблица 2 | ||||||
| Зависимость содержания флавоноидов в экстрактах, полученных в роторно-пульсационном аппарате, от условий проведения процесса | ||||||
| Пример | Время экстрагирования, мин. | Температура, °С | Выход флавоноидов, % | |||
| № пп | Ромашка | Пижма | Горец перечный | Эхинацея | ||
| Пример 1 | 3 | 25 | 83 | |||
| Пример 2 | 3 | 25 | 82 | |||
| Пример 3 | 3 | 25 | 88 | |||
| Пример 4 | 3 | 25 | 84 | |||
| Пример 5 | 5 | 30 | 88 | |||
| Пример 6 | 5 | 30 | 85 | |||
| Пример 7 | 5 | 30 | 92 | |||
| Пример 8 | 5 | 30 | 87 | |||
| Пример 9 | 10 | 40 | 91 | |||
| Пример 10 | 10 | 40 | 94 | |||
| Пример 11 | 10 | 40 | 95 | |||
| Пример 12 | 10 | 40 | 96 | |||
| Пример 13 | 15 | 45 | 87 | |||
| Пример 14 | 15 | 45 | 92 | |||
| Пример 15 | 15 | 45 | 93 | |||
| Пример 16 | 15 | 45 | 90 | |||
| Пример 17 | 20 | 55 | 82 | |||
| Пример 18 | 20 | 55 | 85 | |||
| Пример 19 | 20 | 55 | 87 | |||
| Пример 20 | 20 | 55 | 86 | |||
| Способ-прототип | 72 часа | 20-30 | 53 | 65 | 62 | 64 |
| Таблица 3 | |||||
| Данные по микробиологической чистоте экстрактов, полученных в роторно-пульсационном аппарате, согласно действующей нормативной документации (СанПин 1.2.681-97; МУК 4.2 801-99) | |||||
| Пример | Количество мезофильных аэробных и факультативно-аэробных микроорганизмов; КОЕ в 1 г | Обсемененность | |||
| Плесневые грибы и дрожжи; КОЕ в 1 г | Бактерии группы кишечных палочек (колиформы); в 1 г | Pseudomonas aerugnosa | Staphylococcus aureus | ||
| Пример 1 | <10 | <10 | Не выделены | Не выделены | Не выделены |
| Пример 2 | <10 | <10 | Не выделены | Не выделены | Не выделены |
| Пример 3 | <10 | <10 | Не выделены | Не выделены | Не выделены |
| Пример 4 | <10 | <10 | Не выделены | Не выделены | Не выделены |
| Пример 5 | 10 | <10 | Не выделены | Не выделены | Не выделены |
| Пример 6 | 10 | <10 | Не выделены | Не выделены | Не выделены |
| Пример 7 | 10 | <10 | Не выделены | Не выделены | Не выделены |
| Пример 8 | 10 | <10 | Не выделены | Не выделены | Не выделены |
| Пример 9 | 10 | <10 | Не выделены | Не выделены | Не выделены |
| Пример 10 | 10 | <10 | Не выделены | Не выделены | Не выделены |
| Пример 11 | 10 | <10 | Не выделены | Не выделены | Не выделены |
| Пример 12 | 10 | <10 | Не выделены | Не выделены | Не выделены |
| Пример 13 | 60 | <10 | Не выделены | Не выделены | Не выделены |
| Пример 14 | 40 | <10 | Не выделены | Не выделены | Не выделены |
| Пример 15 | 40 | <10 | Не выделены | Не выделены | Не выделены |
| Пример 16 | 80 | <10 | Не выделены | Не выделены | Не выделены |
| Пример 17 | 40 | 10 | Не выделены | Не выделены | Не выделены |
| Пример 18 | 40 | 10 | Не выделены | Не выделены | Не выделены |
| Пример 19 | 80 | 10 | Не выделены | Не выделены | Не выделены |
| Пример 20 | 80 | 10 | Не выделены | Не выделены | Не выделены |
| Способ-прототип | 1200 | 280 | Не выделены | Не выделены | Не выделены |
| Норма, не более | 1000 | 100 | Отсутствие | Отсутствие | Отсутствие |
| Примечание: Микробиологическая чистота экстрактов по примерам 1-12, 16, 20 определена по истечении 12 месяцев от даты изготовления. Микробиологическая чистота экстрактов по примерам 13-15, 17-19 и способу-прототипу определена по истечении 3 месяцев от даты изготовления. |
1. Способ получения водосодержащих пропиленгликолевых экстрактов растительного сырья с повышенной устойчивостью к микробиологическому загрязнению путем обработки сырья водосодержащим пропиленгликолевым экстрагентом, отличающийся тем, что процесс экстрагирования проводят в роторно-пульсационном аппарате без предварительного замачивания в режиме непрерывной циркуляции при соотношении растительного сырья и экстрагента от 1:10 до 1:20 и скорости вращения ротора 3600-4400 об/мин в течение 5-15 мин при температуре 25-55°С с последующим отделением твердой растительной части путем фильтрования.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве водосодержащего экстрагента используют 1,2-пропиленгликоль с содержанием воды от 0,1 до 95 мас.%.
