Способ получения фумарата марганца (ii)



Владельцы патента RU 2376278:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Курский государственный технический университет (КурскГТУ) (RU)

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фумарата марганца (II) путем непосредственного взаимодействия металла с кислотой, причем процесс проводят в бисерной мельнице вертикального типа при соотношении масс бисера и загрузки реакционной смеси 1:1, в качестве жидкой фазы загрузки берут раствор фумаровой кислоты в органическом растворителе с содержанием кислоты 0,70-1,80 моль/кг, марганец дозируют в стехиометрическом с кислотой количестве или же в недостатке до 5%, процесс начинают с загрузки растворителя жидкой фазы и кислоты и приготовления раствора кислоты в работающей бисерной мельнице, после чего загружают металл и ведут процесс в диапазоне температур 25-35°С при сдерживании самопроизвольного роста температуры применением принудительного охлаждения и контроле методом отбора проб и определения в них содержаний соли марганца и остаточных количеств кислоты до достижения близких к расчетным при количественном превращении реагента в недостатке значений, после чего перемешивание и охлаждение прекращают, суспензию реакционной смеси отделяют от стеклянного бисера, охлаждают до температуры 5,2-6,2°С и фильтруют, осадок на фильтре промывают охлажденным до примерно такой же температуры растворителем жидкой фазы и направляют на очистку путем перекристаллизации, а фильтрат и промывной растворитель возвращают в повторный процесс. Способ прост в аппаратурном оформлении. Целевое вещество легко отделяется, нет вспомогательных веществ, которые загрязняют получаемый продукт. 1 з.п. ф-лы.

 

Изобретение относится к технологии получения солей марганца (II) и органических кислот и может быть использовано в различных областях химической и иного видов практики, в аналитическом контроле и при проведении научных исследований.

В литературе описана возможность прямого взаимодействия карбоновых кислот, в том числе и фумаровой, с марганцем в присутствии чаще всего органической жидкой фазы и определенных стимулирующих добавок (С.Д.Пожидаева, A.M.Иванов, Т.А.Маякова, И.В.Пахомова, И.А.Тычинская. Некоторые макрокинетические характеристики прямого взаимодействия карбоновых кислот с марганцем в органических средах в бисерной мельнице. Известия Курского гос. техн. ун-та. 2008. №2(23). С.45-51). Процесс проводят в бисерной мельнице вертикального типа со стеклянным бисером в качестве перетирающего агента в массовом соотношении с загрузкой начальной реакционной смеси не менее 1:1. Однако даже в таких случаях количественное превращение реагента в недостатке в соль-продукт чаще всего не достигается.

Другим недостатком обозначенного варианта является то, что в отсутствие дополнительной, причем значимой и разноплановой информации он не может быть сформирован в способ получения конкретной соли марганца и карбоновой кислоты, в том числе и фумарата марганца.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения фумарата железа (II) (Патент BE 658067. Procédé de préparation du sel anhydre de fer bivalent l'acide fumarique. Pub. 30.04.1965), в соответствии с которым безводный фумарат железа (II) получают взаимодействием металлического железа с избытком фумаровой кислоты при повышенной температуре в водной среде в отсутствие доступа воздуха.

Недостатками данного способа являются:

1. В ряду напряжений марганец расположен заметно левее железа, что предопределяет возможность более легкого его взаимодействия с карбоновой кислотой в сравнении с железом. Следовательно, связанные с этим фактором условия проведения процесса в случае марганца должны быть заметно иными в отношении приведенных в известном способе для железа.

2. В солях доминирующим валентным состоянием марганца является двухвалентное. Для железа, наоборот, трехвалентное. Скорее всего, обозначенное в известном решении условие проводить процесс без доступа воздуха при реализации аналогичного варианта процесса с марганцем выполнять не обязательно.

3. Нет никаких оснований считать, что используемая в известном решении водная среда будет приемлемой, не говоря уже о лучшей, при получении соли марганца.

4. Нет никаких оснований считать и о приемлемости при получении соли марганца температурного режима получения фумарата железа (II).

5. Фумарат марганца и фумарат железа (II) существенно различны по своим физическим характеристикам, в том числе и по растворимостям в различных средах. Это предопределяет существенные различия в прочности, хрупкости, адгезионных характеристиках, способностях размягчаться и разжижаться и т.д. блокирующих поверхность металла отложений из этих солей, а также различия в фазовых состояниях реакционных смесей и доминирующей фазы накопления целевого продукта-соли. Отсюда существенные различия в методах и операциях выделения продукта и переработки реакционных смесей в целом.

Задачей предлагаемого решения является подобрать такие условия проведения прямого взаимодействия марганца с фумаровой кислотой, которые бы обеспечили бы практически количественное превращение металла в соль при стехиометрическом соотношении реагентов или же при небольшом избытке карбоновой кислоты, а также накопление продукта преимущественно в виде твердой фазы суспендированных частиц, отделяемых от остальной реакционной смеси путем фильтрования или же отстаивания.

Поставленная задача решается тем, что процесс проводят в бисерной мельнице вертикального типа при соотношении масс стеклянного бисера и загрузки реакционной смеси 1:1, в качестве жидкой фазы загрузки берут раствор фумаровой кислоты в органическом растворителе с содержанием кислоты 0,70-1,80 моль/кг, марганец дозируют в стехиометрическом с кислотой количестве или же в недостатке до 5%, процесс начинают с загрузки растворителя жидкой фазы и кислоты, а также частичного приготовления раствора кислоты в работающей бисерной мельнице, после чего загружают металл и ведут процесс в диапазоне температур 25-35°С при сдерживании самопроизвольного роста температуры применением принудительного охлаждения и контроле методом отбора проб и определения в них содержаний соли марганца и остаточных количеств кислоты до достижения близких к расчетным при количественном превращении реагента в недостатке значений, после чего перемешивание и охлаждение прекращают, суспензию реакционной смеси отделяют от стеклянного бисера, охлаждают до температуры 5,2-6,2°С и фильтруют, осадок на фильтре промывают охлажденным до примерно такой же температуры растворителем жидкой фазы и направляют на очистку путем перекристаллизации, а фильтрат и промывной растворитель возвращают в повторный процесс. При этом в качестве растворителя жидкой фазы используют н-бутиловый, изо-бутиловый, изо-амиловый спирты и этилцеллозольв.

Характеристика используемого сырья

Марганец реактивный по ГОСТ 6008-90.

Фумаровая кислота по ТУ 6-09-4008-75.

н-Бутиловый спирт по ГОСТ 6006-78.

изо-Бутиловый спирт по ГОСТ 9536-79.

изо-Амиловый спирт по ГОСТ 5830-70.

Этилцеллозольв по ГОСТ 8313-88.

Проведение процесса заявляемым способом следующее. В бисерную мельницу вертикального типа с высокооборотной лопастной мешалкой и стеклянным бисером в качестве перетирающего агента в массовом соотношении с загрузкой реакционной смеси 1:1 загружают расчетные количества растворителя жидкой фазы и фумаровой кислоты. Включают механическое перемешивание и ведут приготовление раствора фумаровой кислоты в течении некоторого времени. 100%-ное растворение кислоты в этот период не требуется. Поэтому данную операцию завершают по истечении определенного экспериментально подобранного времени. В этот момент загружают расчетное количество металлического марганца, а корпус реактора помещают в охлаждающую баню. Все это выполняют без прекращения перемешивания реакционной смеси. Регулируя интенсивность отвода реакционного тепла, устанавливают и стабилизируют температуру на заданном уровне. По ходу процесса отбирают пробы реакционной смеси, в которых определяют количество накопившейся соли марганца (II) и содержание непрореагировавшей кислоты. При достижении ожидаемых значений этих характеристик процесс прекращают, удаляют охлаждающую баню, отделяют реакционную смесь от стеклянного бисера, который возвращают в реактор, где его, мешалку и стенки корпуса реактора отмывают охлажденным до температуры ~6°С и ниже растворителем жидкой фазы от остатков реакционной смеси.

Реакционную смесь после охлаждения до 5,2-6,2°С и ниже фильтруют, осадок на фильтре промывают растворителем из реактора, после чего снимают с фильтра и направляют на очистку путем перекристаллизации. А фильтрат и промывной растворитель возвращают на загрузку повторного процесса.

Пример №1

В бисерную мельницу вертикального типа со стеклянным корпусом в виде стакана с внутренним диаметром 53,7 мм и высотой 127 мм и высокоскоростной (2500 об/мин) механической мешалкой лопастного типа с размерами лопасти 51×56 мм из плексигласа толщиной 4,5 мм, с обратным холодильником-конденсатором на выходе из газового пространства и жидкостной охлаждающей баней последовательно загружают 100 г стеклянного бисера, 81,2 г н-бутилового спирта и 12,76 г фумаровой кислоты. Включают механическое перемешивание и в течение 10 мин ведут приготовление раствора кислоты. Далее подводят жидкостную охлаждающую баню таким образом, чтобы не менее 80% высоты корпуса реактора было погружено в баню, подают проток охлаждающей воды и, не прекращая перемешивания, вводят 6,04 г металлического марганца. Этот момент принимают за начало процесса, который в этот период развивается с максимальной скоростью. Процесс экзотермический, что предопределяет рост температуры реакционной смеси. Регулируя интенсивность принудительного теплоотвода, стабилизируют температуру на уровне 32±1°С, которую и поддерживают на протяжении окислительно-восстановительного процесса.

По ходу процесса с помощью специального пробоотборника, вставляемого в соответствующее гнездо в крышке реактора, отбирают пробы реакционной смеси, в которых определяют содержание фумарата марганца и оставшейся кислоты. Оказалось, что 25, 50, 75 и более 98%-ные степени превращения марганца и кислоты (загружены в стехиометрическом соотношении) достигнуты за 5, 14, 21 и 53 мин. По получении последней временной характеристики процесс прекращают, для чего останавливают механическое перемешивание и отводят охлаждающую баню.

Реактор отсоединяют от крышки, снимают с каркасной рамы, где он всегда находится в одном и том же положении, а содержимое переносят в воронку с сеткой с размерами 0,3×0,3 мм. На сетке отделяют стеклянный бисер и возвращают в реактор, который снова соединяют с крышкой и помещают на свое место в каркасной раме. Далее вводят 45 г охлажденного до 6,5°С н-бутилового спирта, включают механическое перемешивание и в течение 5 мин проводят отмывку лопасти мешалки, корпуса реактора и бисера от остатков реакционной смеси. Отмытый указанным способом бисер отделяют от промывного растворителя и смытой им реакционной смеси вновь и далее направляют на загрузку повторного опыта.

Реакционную смесь после первоначального отделения бисера подвергают охлаждению до 6°С и фильтрованию. Осадок на фильтре промывают охлажденным растворителем после удаления остатков реакционной смеси на поверхностях мешалки, ее вала, стенок реактора и стеклянного бисера, после чего его несколько подсушивают в протоке воздуха, снимают с фильтра и отправляют на очистку путем перекристаллизации. А фильтрат объединяют с промывным растворителем и направляют на загрузку повторного процесса.

Выход продукта без учета потерь с возвратом соли-продукта с фильтратом и промывным растворителем в повторный процесс и при очистке составил 0,108 моль. Степень превращения реагентов на отделенный твердый продукт 94%.

Примеры №2-11

Реактор, реагенты, масса загрузки, порядок операций при загрузке, проведении процесса и отделении реакционной смеси, длительность приготовления раствора кислоты, контроль по ходу процесса и определение момента его прекращения аналогичны описанным в примере 1. Отличаются начальным содержанием кислоты, стехиометрическим недостатком металла, природой используемого растворителя, температурой проведения процесса, температурой реакционной смеси при фильтровании и температурой промывного растворителя. Указанные различия и полученные результаты сведены в таблицу. (PC - реакционная смесь, н-БС, и-БС, и-АС и ЭЦ - н-бутиловый, изо-бутиловый, изо-амиловый спирты и этилцеллозольв.)

Характеристики загрузки, проведения процесса и выхода продукта Пример №
  2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
содержание в начальной PC, моль/кг                    
- фумаровой кислоты 0,70 0,95 1,25 1,50 1,80 1,80 1,05 1,05 1,40 1,05
- марганца 0,70 0,95 1,25 1,50 1,76 1,71 1,05 1,05 1,33 1,05
растворитель жидкой фазы н-БС н-БС н-БС н-БС н-БС н-БС и-БС и-АС и-АС ЭЦ
застабилизированная температура проведения процесса (±1°С) 25 27 29 33 35 35 32 30 34 28
время (мин) достижения степени превращения марганца в соль-продукт                    
0,25 14 5 5 5 6 6 8 14 12 15
0,50 30 18 13 10 12 12 29 45 39 30
0,75 48 30 24 21 30 29 76 71 62 70
0,98 84 66 79 88 105 102 118 111 115 121
промывной растворитель, % от массы PC 40 42 43 45 50 50 43 41 45 42
температура реакционной смеси в момент фильтрования, °С 5,4 5,7 5,5 5,2 6,0 6,1 5,4 6,2 6,1 5,5
температура охлажденного промывного растворителя, °С 6,3 6,4 5,9 6,0 6,2 6,3 5,8 5,6 6,3 5,8
выход продукта без учета потерь с возвратом фильтрата и промывного растворителя и при очистке, % от теор. 0,69 0,93 1,23 1,48 1,73 1,68 1,03 1,03 1,31 1,03
степень превращения реагента в недостатке на отделенный твердый продукт, % от теор. 89 92 95 95 96 96 95 96 97 95

Положительный эффект предлагаемого решения состоит в:

1. В предлагаемом решении самый высокий из всех возможных вариантов переход массы исходных реагентов в массу целевого продукта. Сопутствующим продуктом является водород, молекулярная масса которого мала, который не требует своей утилизации, не является загрязнителем ни окружающей среды, ни целевого продукта.

2. Используемые растворители для жидкой фазы доступны и многократно возвращаются в повторный процесс.

3. Продукт накапливается преимущественно в твердой фазе и легко отделяется путем простого фильтрования.

4. В данном решении нет никаких вспомогательных веществ, которые бы не вносили свою массу в массу целевого продукта и при этом в какой-то степени загрязняли целевой продукт.

5. Аппаратурное оформление процесса простое и не является котлонадзорным.

1. Способ получения фумарата марганца (II) путем непосредственного взаимодействия металла с кислотой, отличающийся тем, что процесс проводят в бисерной мельнице вертикального типа при соотношении масс бисера и загрузки реакционной смеси 1:1, в качестве жидкой фазы загрузки берут раствор фумаровой кислоты в органическом растворителе с содержанием кислоты 0,70-1,80 моль/кг, марганец дозируют в стехиометрическом с кислотой количестве или же в недостатке до 5%, процесс начинают с загрузки растворителя жидкой фазы и кислоты и приготовления раствора кислоты в работающей бисерной мельнице, после чего загружают металл и ведут процесс в диапазоне температур 25-35°С при сдерживании самопроизвольного роста температуры применением принудительного охлаждения и контроле методом отбора проб и определения в них содержаний соли марганца и остаточных количеств кислоты до достижения близких к расчетным при количественном превращении реагента в недостатке значений, после чего перемешивание и охлаждение прекращают, суспензию реакционной смеси отделяют от стеклянного бисера, охлаждают до температуры 5,2-6,2°С и фильтруют, осадок на фильтре промывают охлажденным до примерно такой же температуры растворителем жидкой фазы и направляют на очистку путем перекристаллизации, а фильтрат и промывной растворитель возвращают в повторный процесс.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве растворителя жидкой фазы берут н-бутиловый, изо-бутиловый, изо-амиловый спирты и этилцеллозольв.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фумарата марганца (II) из металла и его оксида (III) путем непосредственного взаимодействия металла и его оксида Mn 2О3 с кислотой в присутствии жидкой фазы и стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице вертикального типа со стеклянным бисером в качестве перетирающего агента, причем загрузку металла и его оксида берут в мольном соотношении (2±0,1):1 в суммарном количестве 7,87-10,93% от массы загрузки, кислоту вводят с 15-25%-ным избытком от расчетного значения, равного числу молей металла и удвоенному числу молей оксида металла в загрузке, в качестве основы жидкой фазы берут изоамиловый спирт, в котором растворяют стимулирующую добавку йода в количестве 0,02-0,05 моль/кг, загрузку начинают со стеклянного бисера, вводимого в массовом соотношении с реакционной смесью 1,35:1, далее вводят растворитель жидкой фазы, кислоту и стимулирующую добавку и после кратковременного перемешивания без его прекращения оксид металла и металл, принимая этот момент за начало процесса, сразу же вводят принудительное охлаждение, стабилизируют рабочую температуру в диапазоне 33-45°С и в таком режиме доводят процесс до практически количественного превращения загруженных металла и его оксида в целевую соль, после чего перемешивание и принудительное охлаждение прекращают, реакционную смесь отделяют от стеклянного бисера, охлаждают температуру до 5-6°С и выдерживают при такой температуре 1-2 часа, твердую фазу целевой соли отфильтровывают и промывают на фильтре охлажденным до примерно такой же температуры изоамиловым спиртом, после чего направляют на очистку путем перекристаллизации, а фильтрат и промывной растворитель, содержащие избыточную кислоту, основную массу стимулирующей добавки и небольшое количество растворенной целевой соли, возвращают на загрузку повторного процесса.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения оксалата марганца (II) путем прямого взаимодействия металла с кислотой в бисерной мельнице в присутствии жидкой фазы, в котором марганец и щавелевую кислоту загружают в бисерную мельницу в стехиометрическом соотношении в количестве 0,75-2,4 моль/кг загрузки при массовом соотношении загрузки и стеклянного бисера 1:1,2, в качестве растворителя жидкой фазы используют воду или органическое вещество либо смесь органических веществ; загрузку ведут в последовательности растворитель жидкой фазы, кислота, затем металл; процесс начинают при комнатной температуре и проводят в условиях принудительного охлаждения в диапазоне температур 18-39°С при контроле за ходом протекания методом отбора проб до практически полного израсходования загруженных реагентов на образование продукта, после чего перемешивание и охлаждение прекращают, суспензию реакционной смеси отделяют от стеклянного бисера и фильтруют, осадок соли направляют на очистку продукта от следов непрореагировавшего металла, а фильтрат возвращают в повторный процесс.

Изобретение относится к получению солей марганца с органическими кислотами, в частности к соли двухвалентного марганца и муравьиной кислоты. .

Изобретение относится к усовершенствованному твердофазному способу приготовления радиоизотопных индикаторов, в частности, для приготовления соединений, меченных 18 F, которые могут быть применены в качестве радиоактивных индикаторов для позитронной эмиссионной томографии (ПЭТ).

Изобретение относится к способу получения бромпроизводных фуллерена С60. .
Изобретение относится к технологии получения неорганических солей уксусной кислоты. .
Изобретение относится к получению ацетилацетоната марганца (III), который может быть использован в качестве катализаторов, а также как инициатор полимеризации виниловых мономеров.

Изобретение относится к средствам регуляции (поддержания или угнетения) физической работоспособности и/или адаптации к различным вариантам гипоксии, представленным сольватированными комплексными соединениями общей формулы IKatm+[L1 qЭL2]Ann-·p.Solv где L1 - аминотиолы R1NHCH(R2 )(CH2)1-2SR3и где R 1 - H, алкил C1-20 или RCO, a R - алкил C 1-19; R2 - H или карбоксил, R3 - H, алкил С1-20, алкенил С2-20 или бензил, a q может принимать значения 1, 2 или 3; L2 - галоген, вода и/или органический лиганд.

Изобретение относится к объектам изобретения, охарактеризованным в пунктах формулы изобретения, т.е. .

Изобретение относится к способу получения фумарата железа (II), который может использоваться в различных областях химической практики, в аналитическом контроле и в научных исследованиях, непосредственным взаимодействием железа с фумаровой кислотой в присутствии катализатора, где в качестве катализатора используют молекулярный йод в количестве 0,025-0,1 моль/кг исходной загрузки, железо берут в большом избытке в виде обечайки по всей высоте реактора, ложного дна и лопастной мешалки, а также в виде раздробленного чугуна и(или) порошка восстановленного железа, в качестве растворителя жидкой фазы используют бутилацетат, в котором растворяют хотя бы частично йод и фумаровую кислоту, дозируемую в количестве 0,8-1,2 моль/кг исходной загрузки, загрузку ведут в последовательности стеклянный бисер, растворитель жидкой фазы, фумаровая кислота, йод, а затем раздробленный чугун и(или) порошок восстановленного железа; процесс начинают при комнатной температуре и ведут в бисерной мельнице вертикального типа при соотношении масс бисера и раздробленного чугуна и(или) порошка восстановленного железа 4:1 в диапазоне температур 18-45°С при барботаже воздуха с расходом 0,95 л/мин·кг жидкой фазы и использовании принудительного охлаждения и контроле методом отбора проб до практически полного израсходования загруженной кислоты на образование соли, после чего перемешивание и охлаждение прекращают, реакционную смесь отделяют от стеклянного бисера и непрореагировавшего раздробленного чугуна и(или) порошка восстановленного железа и фильтруют, осадок промывают бутилацетатом и направляют на перекристаллизацию, а фильтрат и промывной бутилацетат возвращают в повторный процесс.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фумарата марганца (II) из металла и его оксида (III) путем непосредственного взаимодействия металла и его оксида Mn 2О3 с кислотой в присутствии жидкой фазы и стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице вертикального типа со стеклянным бисером в качестве перетирающего агента, причем загрузку металла и его оксида берут в мольном соотношении (2±0,1):1 в суммарном количестве 7,87-10,93% от массы загрузки, кислоту вводят с 15-25%-ным избытком от расчетного значения, равного числу молей металла и удвоенному числу молей оксида металла в загрузке, в качестве основы жидкой фазы берут изоамиловый спирт, в котором растворяют стимулирующую добавку йода в количестве 0,02-0,05 моль/кг, загрузку начинают со стеклянного бисера, вводимого в массовом соотношении с реакционной смесью 1,35:1, далее вводят растворитель жидкой фазы, кислоту и стимулирующую добавку и после кратковременного перемешивания без его прекращения оксид металла и металл, принимая этот момент за начало процесса, сразу же вводят принудительное охлаждение, стабилизируют рабочую температуру в диапазоне 33-45°С и в таком режиме доводят процесс до практически количественного превращения загруженных металла и его оксида в целевую соль, после чего перемешивание и принудительное охлаждение прекращают, реакционную смесь отделяют от стеклянного бисера, охлаждают температуру до 5-6°С и выдерживают при такой температуре 1-2 часа, твердую фазу целевой соли отфильтровывают и промывают на фильтре охлажденным до примерно такой же температуры изоамиловым спиртом, после чего направляют на очистку путем перекристаллизации, а фильтрат и промывной растворитель, содержащие избыточную кислоту, основную массу стимулирующей добавки и небольшое количество растворенной целевой соли, возвращают на загрузку повторного процесса.

Изобретение относится к органическому синтезу. .

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения оксалата железа (II) путем прямого взаимодействия металла с кислотой в присутствии кислорода воздуха и жидкой фазы при перемешивании, в котором процесс проводят в бисерной мельнице, в качестве растворителя жидкой фазы используют воду при соотношении масс жидкой фазы и стеклянного бисера 1:1, содержание щавелевой кислоты в исходной загрузке 0,5-2,0 моль/кг, а стимулирующей добавки хлорида натрия 0,02-0,10 моль/кг, перемещаемый лопастной мешалкой раздробленный серый чугун берут в количестве 30% от массы остальной загрузки, процесс начинают и ведут при температуре в интервале (50±2)-(93±2)°С при барботаже воздуха в условиях стабилизации температуры с помощью нагретой жидкостной бани и контроля методом отбора проб и определения в них содержаний солей женлеза (II) и (III), а также остаточного количества кислоты вплоть до практически полного превращения последней в соль, после чего барботаж воздуха, подвод внешнего тепла для стабилизации температуры и перемешивание прекращают, суспензию реакционной смеси отделяют от стеклянного бисера и частиц непрореагировавшего сплава металла и фильтруют, осадок на фильтре промывают дистиллированной водой и направляют на дополнительную очистку путем перекристаллизации, а фильтрат и промывную воду возвращают на загрузку в повторный процесс.

Изобретение относится к способу получения фумарата железа (II), который может использоваться в различных областях химической практики, в аналитическом контроле и в научных исследованиях, непосредственным взаимодействием железа с фумаровой кислотой в присутствии катализатора, где в качестве катализатора используют молекулярный йод в количестве 0,025-0,1 моль/кг исходной загрузки, железо берут в большом избытке в виде обечайки по всей высоте реактора, ложного дна и лопастной мешалки, а также в виде раздробленного чугуна и(или) порошка восстановленного железа, в качестве растворителя жидкой фазы используют бутилацетат, в котором растворяют хотя бы частично йод и фумаровую кислоту, дозируемую в количестве 0,8-1,2 моль/кг исходной загрузки, загрузку ведут в последовательности стеклянный бисер, растворитель жидкой фазы, фумаровая кислота, йод, а затем раздробленный чугун и(или) порошок восстановленного железа; процесс начинают при комнатной температуре и ведут в бисерной мельнице вертикального типа при соотношении масс бисера и раздробленного чугуна и(или) порошка восстановленного железа 4:1 в диапазоне температур 18-45°С при барботаже воздуха с расходом 0,95 л/мин·кг жидкой фазы и использовании принудительного охлаждения и контроле методом отбора проб до практически полного израсходования загруженной кислоты на образование соли, после чего перемешивание и охлаждение прекращают, реакционную смесь отделяют от стеклянного бисера и непрореагировавшего раздробленного чугуна и(или) порошка восстановленного железа и фильтруют, осадок промывают бутилацетатом и направляют на перекристаллизацию, а фильтрат и промывной бутилацетат возвращают в повторный процесс.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения основного фталата железа (III), который используется в химической практике, аналитическом контроле и в научных исследованиях, путем непосредственного взаимодействия железа с кислородом воздуха и фталевой кислотой в присутствии органического растворителя, где в качестве стимулирующей добавки используют соляную кислоту и неорганические хлориды в количестве 0,013-0,062 моль/кг загрузки, растворителем жидкой фазы берут н-бутиловый спирт, в качестве измельченного и перемещаемого в зоне реакции железа - стальные шарики диаметром 2,2-3,7 мм самостоятельно или же совместно с раздробленным чугуном в любом массовом соотношении между собой, начальное содержание фталевой кислоты варьируют в диапазоне 1,0-1,5 моль/кг загрузки, в качестве реактора используют бисерную мельницу вертикального типа с перетирающим агентом в виде стальных шариков и раздробленного сплава железа совместно со стеклянным бисером в массовом соотношении железосодержащего реагента, бисера и остальной загрузки 1:1:0,6 со сливным патрубком в качестве барботера по ходу процесса, загрузку проводят в последовательности: перетирающий агент и перемещаемый металл, растворитель жидкой фазы, фталевая кислота, хлорсодержащая стимулирующая добавка, а сам процесс начинают с подогрева содержимого реактора до 35°С и ведут при саморазогреве в диапазоне 35-50°С в условиях непрерывного перемешивания, барботажа воздуха с расходом 2,3-3,1 л/(мин·кг загрузки), сдерживания температуры охлаждающей жидкостной баней и контроля за ходом процесса методом отбора проб до практически полного расходования всей загруженной кислоты, после чего барботаж воздуха прекращают, дают возможность суспензии реакционной смеси самотеком слиться через находящуюся в поле действия постоянного магнита сетку в приемную емкость вакуум-фильтра, после чего ее фильтруют, осадок промывают растворителем жидкой фазы и направляют на очистку, а первичный фильтрат и промывной растворитель возвращают в повторный процесс.

Изобретение относится к механоактивированным аморфным и аморфно-кристаллическим кальциевым солям глюконовой кислоты и композициям кальциевой соли глюконовой кислоты, фармацевтическим препаратам на их основе, способу их получения и применения для лечения стоматологических или костных заболеваний, связанных с нарушением обмена кальция в организме.
Изобретение относится к способу получения малоната или сукцината марганца (II), которые могут быть использованы в различных областях химической практики, аналитическом контроле и при проведении научных исследований, путем прямого взаимодействия металла и его диоксида с карбоновой кислотой в присутствии органического растворителя и стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице вертикального типа с высокооборотной мешалкой и стеклянным бисером в качестве перетирающего средства, где марганец, его диоксид и дикарбоновую кислоту в исходной загрузке берут в мольном соотношении (1+x):1:(2+x) в расчете на получение (2+x)m молей соли, где x в приведенном мольном соотношении загружаемых реагентов берут 0,4±0,1 для янтарной кислоты и 1,0±0,1 для малоновой кислоты, a m - количество молей диоксида марганца в загрузке; йод дозируют в количестве 0,05 моль/кг реакционной смеси после загрузки органического растворителя и кислоты, но перед загрузкой диоксида марганца и металла, при этом сумму масс кислоты, металла и его диоксида берут в диапазоне 15-25% от массы начальной загрузки, а соотношение масс бисера и загрузки 1:1, процесс начинают при комнатной температуре и ведут в условиях принудительного охлаждения в диапазоне температур от комнатной до 40°С при контроле методом отбора проб до практически количественного расходования всех загруженных реагентов в целевую соль, после чего его прекращают, суспензию конечной реакционной смеси отделяют от бисера и фильтруют, осадок продукта промывают растворителем жидкой фазы и направляют на очистку от следов металла и его диоксида путем перекристаллизации, а фильтрат и промывной растворитель возвращают в повторный процесс.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фумарата марганца (II) из металла и его оксида (III) путем непосредственного взаимодействия металла и его оксида Mn 2О3 с кислотой в присутствии жидкой фазы и стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице вертикального типа со стеклянным бисером в качестве перетирающего агента, причем загрузку металла и его оксида берут в мольном соотношении (2±0,1):1 в суммарном количестве 7,87-10,93% от массы загрузки, кислоту вводят с 15-25%-ным избытком от расчетного значения, равного числу молей металла и удвоенному числу молей оксида металла в загрузке, в качестве основы жидкой фазы берут изоамиловый спирт, в котором растворяют стимулирующую добавку йода в количестве 0,02-0,05 моль/кг, загрузку начинают со стеклянного бисера, вводимого в массовом соотношении с реакционной смесью 1,35:1, далее вводят растворитель жидкой фазы, кислоту и стимулирующую добавку и после кратковременного перемешивания без его прекращения оксид металла и металл, принимая этот момент за начало процесса, сразу же вводят принудительное охлаждение, стабилизируют рабочую температуру в диапазоне 33-45°С и в таком режиме доводят процесс до практически количественного превращения загруженных металла и его оксида в целевую соль, после чего перемешивание и принудительное охлаждение прекращают, реакционную смесь отделяют от стеклянного бисера, охлаждают температуру до 5-6°С и выдерживают при такой температуре 1-2 часа, твердую фазу целевой соли отфильтровывают и промывают на фильтре охлажденным до примерно такой же температуры изоамиловым спиртом, после чего направляют на очистку путем перекристаллизации, а фильтрат и промывной растворитель, содержащие избыточную кислоту, основную массу стимулирующей добавки и небольшое количество растворенной целевой соли, возвращают на загрузку повторного процесса.

Изобретение относится к новому продукту в виде раствора для лечения доброкачественных, вирусных, предзлокачественных и злокачественных неметастазирующих поражений кожи, диспластических поражений видимых слизистых оболочек, грибковых заболеваний кожи, коррекции морщин и старческих пигментных пятен, представляющему собой соединение общей формулы Н2SеО3·х·[R-СХY-(СН 2)m-СООН], где х=2-6, полученное взаимодействием двуоксиси селена с галоидкарбоновыми кислотами общей формулы R-CXY-(CH2)m-СООН, где R = фенил, алкил общей формулы CnH2n+1; n=1-5, Х=Н или Y, Y=F, Cl, Br или J, m=0-10.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2009-12-20 2013-03-21T02:31:33
Наверх