Способ рафинации подсолнечного масла
Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ предусматривает выведение фосфолипидов, восков и воскоподобных веществ, свободных жирных кислот, красящих соединений и продуктов окисления на стадии гелевой сорбции с последующими контрольными стадиями отбелки и вымораживания. Гелевую сорбцию проводят при температуре 16-20°С, а гель создают путем равномерного распределения лимонной кислоты в количестве 0,06-0,12% от массы масла в виде 40-60% водного раствора и последующего ввода раствора метасиликата натрия, полученного растворением порошка 9-ти водного метасиликата натрия в воде в соотношении 1:(1,2-1,3), в количестве, обеспечивающем выведение свободных жирных кислот, с избытком до 30%, перемешивают масло и введенные реагенты в течение 40-60 минут, отстаивают в течение 6-9 часов, отделяют масло от гелевого осадка, дополнительно выделяют масло из гелевого осадка при 18-30°С. Масло после стадии гелевой сорбции и выделенное из гелевого осадка направляют на контрольную отбелку, которую проводят в течение 30 минут при температуре 18-20°С с вводом адсорбента с рН 2-5 в количестве 0,35-0,55% от массы масла и далее на контрольное вымораживание с вводом в масло 0,25-0,3% сорбента. Изобретение позволяет повысить качество подсолнечного масла, стойкость при хранении за счет снижения содержания в них продуктов окисления и сохранения высокого содержания токоферолов, а также сократить расход вспомогательных материалов. 2 табл.
Изобретение может быть использовано в масложировой промышленности для очистки растительных масел.
Известен способ рафинации растительного масла, включающий выведение фосфолипидов, восков и воскоподобных веществ путем последовательной обработки масла при 20-22°С 5-10%-ным раствором фосфорной кислоты и раствором силиката натрия плотностью 1,32-1,34 г/см3 в количестве 0,7-0,75% к массе масла при соотношении фосфорная кислота-силикат натрия 1:1,3, экспозиции в течение 5-15 минут и разделения смеси в центробежном или гравитационном поле. «Технология переработки жиров Н.С.Арутюнян, Е.П.Корнена, Л.Н.Янова и др. Пищепромиздат, 1988, с.122-123».
Недостатком способа является выведение только восковых веществ и фосфолипидов, оставшихся в масле после гидратации. Все остальные стадии гидратацию, нейтрализацию, промывку, сушку и отбелку масла этот способ не затрагивает. Поэтому включение дополнительной стадии выведения только восковых веществ в общую схему рафинации не решает проблемы низкого выхода целевого продукта, больших отходов и потерь, необходимости очистки сточных вод и больших энергетических затрат.
Наиболее близким к заявляемому является способ рафинации растительного масла, включающий выведение фосфолипидов, свободных жирных кислот и воскоподобных веществ путем смешения нерафинированного масла с водным раствором лимонной кислоты и хлорида натрия концентрацией 1-10% при соотношение сухих веществ лимонной кислоты и хлорида натрия (0,5:10)-(10:0,5) в количестве, обеспечивающем соотношение массовой доли фосфатидов: реагент (1:10)-(1:2,5), экспозиции смеси в течение 0,5-2,0 часов, последующего ввода водного раствора лимонной кислоты концентрацией 5-15% в количестве 0,5-2% к массе масла и водного раствора силиката натрия плотностью 1,05-1,35 г/см3, экспозиции в течение 0,5-2,0 часа, повторного ввода водного раствора силиката натрия плотностью 1,05-1,35 г/см3 в количестве, обеспечивающем нейтрализацию свободных жирных кислот с избытком 10-15%, и экспозиции в течение 0,5-2,0 часа, при этом все операции по рафинации масла и отделению рафинированного масла от осадка производят в поле гравитационных или центробежных сил при температуре 15-35°С (патент RU 2224786 С2; 13.05 2002).
Недостатками способа являются его многостадийность, повышенные потери нейтрального жира за счет его эмульгирования, омыления и увлечения мыльно-восковым осадком, трудности выделения масла из осадков, большие отходы и потери, низкий выход целевого продукта, высокие энергозатраты.
Техническим результатом изобретения является повышение качественных показателей масла за счет глубокого выведения фосфолипидов, восков и воскоподобных веществ, свободных жирных кислот и красящих веществ в условиях, не допускающих окисление масла, увеличение выхода целевого продукта, сокращение расхода вспомогательных материалов, уменьшение утилизируемых отходов и снижение энергозатрат.
Технический результат достигается тем, что в способе рафинации растительного масла, включающем выведение фосфолипидов, свободных жирных кислот и воскоподобных веществ путем смешения нерафинированного масла с гидратирующим реагентом, экспозиции, обработки кислым реагентом и силикатом натрия, экспозиции и отделения растительного масла от осадка в поле центробежных или гравитационных сил, выведение фосфолипидов, восков и воскоподобных веществ, свободных жирных кислот, красящих соединений и продуктов окисления происходит на стадии гелевой сорбции с последующими контрольными стадиями отбелки и вымораживания, при этом гелевую сорбцию проводят при 16-20°С, а гель создают путем равномерного распределения лимонной кислоты в количестве 0,06-0,12% от массы масла в виде 40-60% водного раствора и последующего ввода раствора метасиликата натрия, полученного растворением порошка 9-ти водного метасиликата натрия в воде в соотношении 1:(1,2-1,3), в количестве, обеспечивающем выведение свободных жирных кислот, с избытком до 30%, перемешивают масло и введенные реагенты в течение 40-60 минут, отстаивают в течение 6-9 часов, отделяют масло от гелевого осадка, дополнительно выделяют масло из гелевого осадка при 18-30°С, затем масло после стадии гелевой сорбции и выделенное из гелевого осадка направляют на контрольную отбелку, которую проводят в течение 30 минут при температуре 18-20°С с вводом адсорбента с рН 2-5 в количестве 0,35-0,55% от массы масла и далее на последующее контрольное вымораживание с вводом в масло 0,25-0,3% сорбента.
Экспериментально определена начальная температура плавления низкоплавкой фракции восков подсолнечного масла, которая составила 20,3-20,6°С. Поэтому верхнее значение температуры гелевой сорбции не должно превышать 20°С, а нижнее нецелесообразно опускать ниже 16°С из-за повышения вязкости масла.
Экспериментально установлена зависимость концентрации метасиликата натрия, количества кремневой кислоты, образованной из метасиликата при взаимодействии с лимонной кислотой, и влаги, введенной в масло, на хемосорбционную и сорбционную активность силикатного геля по отношению к фосфолипидам, продуктам окисления, свободным жирным кислотам и красящим веществам, воскам и воскоподобным веществам, содержащимися в подсолнечном масле. Исходя из этого, выбрано количество лимонной кислоты и избыток метасиликата натрия. Этими же исследованиями было показано, что введение в масло большого количества воды с растворами лимонной кислоты и метасиликата натрия не удерживает ее силикатным гелем, вызывает его гидролиз и протекание химических реакций нейтрализации свободных жирных кислот с образованием мыла, вызывающего образование эмульсий, омыление, эмульгирование и увлечение нейтрального жира в осадок, выделяемый из масла. Эти недостатки вызывают снижение выхода целевого продукта и затрудняют решение поставленных задач. Поэтому концентрация растворов лимонной кислоты и метасиликата натрия выбраны максимальными и достаточными для равномерного распределения в объеме масла. Образованный таким образом силикатный гель гарантированно прочно связывает воду, имеет высокую активность для протекания на его поверхности хемосорбционных и сорбционных процессов и высокую плотность, необходимую для его осаждения в масле, имеющем высокую вязкость при 16-20°С.
Таким образом, на поверхности силикатного геля свободные жирные кислоты связываются хемосорбционно, а не взаимодействуют химически. Поэтому масло, увлекаемое гелевым осадком при его осаждении, незаэмульгировано и легко может быть выделено. Показатели этого масла не отличаются от показателей масла после стадии гелевой сорбции, что позволяет направить его не на повторную рафинацию, а на дальнейшую переработку.
Проведенными исследованиями было установлено, что при температурах ниже 20°С практически не происходит окисление масла. Поэтому температура при отбелке снижена до 20°С. Заявляемый способ поясняется примерами.
Пример 1. В условиях производства было взято на рафинацию 9850 кг подсолнечного масла, содержащего 0,70% фосфолипидов, 1,2% неомыляемых веществ, 0,2 нерастворимых в масле веществ, 0,2% влаги, с кислотным числом 3,26 мг КОН, перекисным числом 4,2 1/2 О2 ммоль/кг, анизидиновым числом 1,8 у.е. В масло, охлажденное до 16°С. было введено 0,12% 60%-ной лимонной кислоты и 112,5 л метасиликата натрия (рассчитано с учетом кислотного числа масла с избытком 30%), полученного растворением порошка 9-ти водного метасиликата натрия в воде в соотношении 1:1,2. После перемешивания с реагентом в течение 60 минут, отстаивания 9 часов, отделения масла от гелевого осадка, контрольной отбелки в течение 30 минут при 20°С отбельной землей в количестве 0,5% от массы масла, контрольного вымораживания в течение 9 часов с вводом 0,25% сорбента при температуре 6°С, подъемом температуры до 12°С непосредственно перед фильтрацией, масло было отдезодорированно в течение 60 минут при температуре 210°С и остаточном давлении 5 мм рт. ст. Полученные результаты приведены в таблице 1.
Пример 2 и 3. Для примеров 2 и 3 были взяты масла, показатели которых приведены в таблице 2. Масла были отрафинированны аналогично описанному для примера 1, с учетом переменных условий опытов, приведенных в таблице 2.
Как следует из данных, приведенных в таблице 1, в промышленных условиях подтверждается достижение высоких технических результатов заявляемого способа низкотемпературной рафинации растительного масла, включающего стадии гелевой сорбции, контрольной отбелки, контрольного вымораживания и производство высококачественных растительных масел, отличающихся повышенной стойкостью при хранении за счет снижения содержания в них продуктов окисления и сохранения высокого содержания токоферолов в дезодорированном масле, высоким выходом целевого продукта, сокращением расхода вспомогательных материалов, например отбельных земель и сорбентов, утилизируемых отходов и топливо-энергетических ресурсов за счет проведения рафинации при низких температурах.
| Таблица 1 | |||||||
| № п/п | Показатели | Исходное масло для примеров | Рафинированное масло для примеров | ||||
| 1 | 2 | 3 | 1 | 2 | 3 | ||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| 1 | Количество масла, т | 9850 | 12473 | 11858 | 9508 | 12071 | 11590 |
| 2 | Кислотное число, мг КОН | 3,26 | 1,76 | 1,45 | 0,05 | 0,05 | 0,05 |
| 3 | Массовая доля фосфолипидов, % | 0,70 | 0,65 | 0,63 | Отс. | Отс. | Отс. |
| 4 | Мас. доля неомыляемых веществ, % | 1,20 | 1,20 | 1,13 | 0,71 | 0,70 | 0,73 |
| 5 | Мас. доля нерастворимых веществ, % | 0,20 | 0,13 | 0,10 | Отс. | Отс. | Отс. |
| 6 | Мас. доля влаги, % | 0,20 | 0,12 | 0,10 | Отс. | Отс. | Отс. |
| 7 | Цветность, ед. йода | 25 | 23 | 21 | 3 | 3 | 3 |
| 8 | Перекисное число, 1/2 
|
4,0 | 3,8 | 3.6 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| 9 | Анизидиновое число, у.е | 1,8 | 1,8 | 1,8 | 2,0 | 2,0 | 1,9 |
| 10 | Число тотокс, у.е | 9,8 | 9,4 | 9,0 | 2,4 | 2,4 | 2,3 |
| 11 | Содержание диеновых соединений, % | 0,20 | 0,18 | 0,16 | 0,18 | 0,16 | 0,14 |
| 12 | Содержание триеновых соединений, % | 0,03 | 0,02 | 0,02 | 0.04 | 0,03 | 0.03 |
| 13 | Индукционный период окисления (час 100°С, воздух 
|
16,8 | 17,3 | 19,2 | |||
| 14 | Содержание токоферолов, мг % | 76 | 74 | 78 | 52,6 | 56,3 | 61,0 |
| 15 | Содержание трансизомеров, % | 0,41 | 0,40 | 0,38 | 0,40 | 0,38 | 0,36 |
| 16 | Степень прозрачности, фем | 51 | 48 | 48 | 3 | 3 | 3 |
| 17 | Выход масла | ||||||
| - после всех стадий низкотемпературной рафинации | 96,68 | 97,5 | 97,89 | ||||
| - после дезодорации | 96,53 | 97,35 | 97,74 |
| Таблица 2 | ||||
| № п/п | Переменные условия в примерах для осуществления заявляемого способа | Значения условий для примеров | ||
| 1 | 2 | 3 | ||
| 1 | Температура масла при гелевой сорбции, °С | 16 | 18 | 18 |
| 2 | Количество лимонной кислоты, % от массы масла | 0,12 | 0,10 | 0,08 |
| 3 | Концентрация лимонной кислоты, % | 60 | 50 | 40 |
| 4 | Соотношение метасиликата натрия: вода | 1:1,2 | 1:1,2 | 1:1,3 |
| 5 | Избыток метасиликата натрия, % | 30 | 20 | 25 |
| 6 | Перемешивание при гелевой сорбции, мин | 60 | 40 | 40 |
| 7 | Продолжительность отстаивания при гелевой сорбции, час | 9 | 7 | 6 |
| 8 | Количество отбельной земли, % от массы масла | 0,55 | 0,50 | 0,35 |
| 9 | Количество сорбента при вымораживании, % от массы масла | 0,30 | 0,25 | 0,25 |
| 10 | Температура вымораживания, °С | 6 | 7 | 7 |
| 11 | Продолжительность вымораживания, час | 9 | 8 | 6 |
Способ рафинации подсолнечного масла, включающий выведение фосфолипидов, свободных жирных кислот и воскоподобных веществ путем смешения нерафинированного масла с гидратирующим реагентом, экспозиции, обработки кислым реагентом и силикатом натрия, экспозиции и отделения растительного масла от осадка в поле центробежных или гравитационных сил, отличающийся тем, что выведение фосфолипидов, восков и воскоподобных веществ, свободных жирных кислот, красящих соединений и продуктов окисления производят на стадии гелевой сорбции с последующими контрольными стадиями отбелки и вымораживания, при этом гелевую сорбцию проводят при температуре 16-20°С, а гель создают путем равномерного распределения лимонной кислоты в количестве 0,06-0,12% от массы масла в виде 40-60%-ного водного раствора и последующего ввода раствора метасиликата натрия, полученного растворением порошка 9-водного метасиликата натрия в воде в соотношении 1:(1,2-1,3), в количестве, обеспечивающем выведение свободных жирных кислот, с избытком до 30%, перемешивают масло и введенные реагенты в течение 40-60 мин, отстаивают в течение 6-9 ч, отделяют масло от гелевого осадка, дополнительно выделяют масло из гелевого осадка при 18-30°С, затем масло после стадии гелевой сорбции и выделенное из гелевого осадка направляют на контрольную отбелку, которую проводят в течение 30 мин при температуре 18-20°С с вводом адсорбента с рН 2-5 в количестве 0,35-0,55% от массы масла и далее на контрольное вымораживание с вводом в масло 0,25-0,3% сорбента.
