Система и способ проведения химической реакции

Изобретение относится к лабораторным химическим установкам. Система для проведения параллельных химических реакций содержит ряд параллельных проточных реакторов 1, каждый из которых содержит реакционную камеру 1а, вход 1b реактора и выход 1с реактора, соединенные с реакционной камерой 1а. Вниз по потоку каждого реактора установлено устройство 4 для регулирования активного индивидуального давления, содержащее активно настраиваемый проход 5 для выходящего реакторного потока. Активно настраиваемый проход 5 содержит вход 5а, соединенный с выходом 1с реактора, и выход 5b для отвода выходящего реакторного потока. Изобретение позволяет обеспечить улучшенную систему и способ проведения химических экспериментов. 3 н. и 11 з.п. ф-лы, 8 ил.

 

Настоящее изобретение касается системы и способа проведения параллельных химических реакций, причем система содержит ряд параллельных проточных реакторов, каждый из которых содержит реакционную камеру, вход реактора и выход реактора, соединенные с реакционной камерой.

Задачей данного изобретения является обеспечить улучшенную систему и способ проведения химических экспериментов.

Согласно первому варианту данного изобретения эта задача достигается с помощью системы согласно п.1 формулы изобретения. Согласно этому варианту система содержит ряд параллельных проточных реакторов, каждый из которых содержит реакционную камеру, вход реактора и выход реактора, соединенные с реакционной камерой. Вниз по потоку реактора обеспечивается устройство, регулирующее индивидуальное активное давление, для активного регулирования давления реактора. Регулирующее давление устройство содержит активно настраиваемый проход для выходящего реакторного потока с входом, соединенным с выходом реактора, и выходом для выпуска выходящего реакторного потока при сниженном давлении относительно давления реактора.

В предпочтительном варианте осуществления регулирующее активное давление устройство содержит активно настраиваемый проход для выходящего реакторного потока каждого реактора, причем активно настраиваемый проход имеет подвижный элемент, вызывающий изменения эффективного поперечного сечения прохода.

Предпочтительно, подвижный элемент находится в контакте с общей напорной камерой, которая заполнена контрольным газом, так что подвижный элемент перемещается в направлении закрытого положения, если давление реактора меньше, чем давление контрольного газа, и перемещается в направлении открытого положения, если давление реактора превышает давление контрольного газа, причем система дополнительно содержит регулятор давления, чтобы регулировать давление контрольного газа в напорной камере. Реакторы такого ряда имеют в данном варианте осуществления регулирующее давление устройство, посредством которого система является пригодной для проведения реакций в параллельных реакторах при одинаковом давлении, например 50 бар, так что поддерживаются одинаковые условия давления в реакторах.

В дополнительном предпочтительном варианте осуществления подвижный элемент содержит гибкую стенку, определяющую активно настраиваемый проход для выходящего реакторного потока, которая отделяет активно настраиваемый проход от напорной камеры, при этом стенка находится в контакте с контрольным газом в напорной камере и деформируется за счет разницы давлений между контрольным газом внутри напорной камеры и давлением выходящего реакторного потока внутри прохода, причем активно регулирующее давление устройство дополнительно содержит регулятор давления, чтобы регулировать давление контрольного газа в напорной камере. Система согласно данному предпочтительному варианту осуществления, таким образом, обеспечивает очень простое, так называемое регулирующее противодавление устройство. С этим регулирующим устройством давление контрольного газа в напорной камере может быть установлено в определенном значении, соответствующем предварительно заданной величине, с помощью регулятора давления. Если это давление выше, чем давление выходящего реакторного потока выше по потоку настраиваемого прохода ряда, деформируемая стенка этого прохода будет деформироваться так, что проход сжимается. В результате, давление выше по потоку настраиваемого прохода будет расти до тех пор, пока не будет достигнуто равновесие с давлением контрольного газа в напорной камере. Это регулирование давления является очень надежным и, вследствие простого времени отклика регулятора давления, быстрым, что делает его пригодным для точного регулирования давления в системе с большим диапазоном проточных условий, например с двухфазным или трехфазным потоком.

В особенно предпочтительном варианте осуществления общее регулирующее давление устройство имеет общую напорную камеру, которая ограничивается соответствующими гибкими стенками и которая соединяется с регулятором давления. Это является выгодным, поскольку не требуется отдельный регулятор давления для каждого индивидуального выхода реактора, а только один регулятор давления для регулирования давления в множестве реакторов. Это обеспечивает простое и недорогое решение, в частности, когда большое число, например, когда, по меньшей мере, 8 или, возможно, 16, 32 или больше реакторов работают параллельно.

С регулирующим противодавление устройством согласно данному изобретению можно поддерживать давление выходящего реакторного потока на предварительно заданном уровне, даже если выходящие потоки имеют множество фаз, например жидкую и газовую фазу.

Данная система может быть использована на практике с довольно небольшими реакторными объемами, в частности для проведения "высокопроизводительных" мелкомасштабных химических реакций. В данных реакциях, таких как быстрое просеивание катализатора, выходящий поток из ряда параллельных проточных реакторов может анализироваться анализирующим устройством. Анализ может выполняться постоянно. Анализирующее устройство также может иметь пробоотборное устройство.

С регулирующим противодавление устройством согласно данному изобретению можно поддерживать давление выходящих потоков разных реакторов на предварительно заданном уровне, даже если выходящие потоки имеют множество фаз, например жидкую и газовую фазу.

Давление в реакторах на практике может быть до 300 бар. Отбор проб при таком высоком давлении является непрактичным и может быть опасным. Регулирующее давление устройство согласно данному изобретению обеспечивает возможность того, что выпуск выходящего реакторного газа вниз по потоку данного клапана не происходит при таком высоком давлении, а может происходить при гораздо меньшем давлении, предпочтительно при атмосферном давлении.

Другой вариант данного изобретения относится к способу проведения химической реакции согласно п.12 формулы изобретения. В данном способе, который на практике применяется для реакций, проводимых при давлении выше атмосферного давления, давление реактора регулируется с помощью, по меньшей мере, одного регулятора противодавления. В данном способе имеют место два этапа снижения давления. Первое снижение давления вызывается ограничителем потока выше по потоку реактора, который снижает давление подачи до давления входа реактора. Второй этап снижения давления вызывается регулятором противодавления, который расположен ниже по потоку реактора. Ограничитель давления выше по потоку реакторов предпочтительно создает распределение равных потоков в каждый из реакторов. Они могут быть пассивными или активными ограничителями. В данном способе ограничитель выше по потоку реактора и регулятор противодавления ниже по потоку реактора выбирают и в конечном счете регулируют таким образом, что второй этап снижения давления больше, чем первый этап снижения давления. В целом это позволяет проводить реакции при высоких давлениях.

В предпочтительном варианте осуществления этого способа по п.12 формулы изобретения применяется описанная выше система, в которой давление в реакторе регулируется путем регулирования давления напорной камеры с помощью регулятора давления.

Дополнительный вариант данного изобретения относится к способу согласно п.14 формулы изобретения. В этом способе применяется описанная выше система, в которой давление в реакторе регулируется путем регулирования давления напорной камеры с помощью регулятора давления.

Предпочтительно регулятор противодавления создает перепад давления (ΔP₂) между каждым реактором и выпускающим выходом, который больше, чем перепад давления (ΔP₁) между линией подачи и реактором.

Изобретение будет далее описано более подробно со ссылками на чертежи. На чертежах:

на фиг.1 изображена схематичная диаграмма предпочтительного варианта осуществления с регулирующим давление устройством согласно изобретению и устройством автономного анализа образцов,

на фиг.2 показано схематичное подробное изображение части регулирующего давление устройства системы на фиг.1 с настраиваемыми проходами в открытом состоянии,

на фиг.3 показано схематичное подробное изображение части регулирующего давление устройства на фиг.2 с настраиваемыми проходами в закрытом состоянии,

на фиг.4а и 4b показано схематичное изображение части альтернативного варианта осуществления регулирующего давление устройства,

на фиг.5 показано схематичное изображение части другого альтернативного варианта осуществления регулирующего давление устройства, и

на фиг.6 изображена схематичная диаграмма системы с регулирующим давление устройством согласно данному изобретению и устройством постоянного анализа образцов,

на фиг.7 изображена схематичная диаграмма другого варианта осуществления системы согласно данному изобретению, и

на фиг.8 изображена схематичная диаграмма, иллюстрирующая возможную систему для осуществления способа согласно данному изобретению.

На фиг.1 изображена система для проведения параллельных химических реакций, таких как мелкомасштабные "высокопроизводительные" реакции. Данная система содержит множество проточных реакторов 1, которые расположены параллельно, например система включает, по меньшей мере, 8, а возможно 16, 32 или больше реакторов. Каждый проточный реактор 1 имеет реакционную камеру 1а, по меньшей мере, один вход 1b реактора и выход 1с реактора. Вход 1b реактора соединен с трубкой 2 подачи, которая имеет средство 3 регулирования потока. Через трубку 2 подачи и средство 3 регулирования потока реагент, например жидкость, газ или газожидкостная смесь, может подаваться в реакторную камеру 1а. С помощью средства 3 регулирования потока, которое присутствует в данном варианте осуществления системы согласно данному изобретению, поток в реактор 1 может активно регулироваться. Другими словами, это означает, что ограничение потока может регулироваться. В данном варианте осуществления для каждого реактора показаны только один вход 1b и одна трубка 2 подачи. Однако специалист в данной области техники поймет, что реактор может иметь больше отдельных входов для подачи разных реагентов. Поток через реактор может быть непрерывным или прерывистым.

Предпочтительно реакции проводят одновременно.

Вниз по потоку реактора 1 выход 1с соединен с регулирующим давление устройством 4. На фиг.2 показана часть регулирующего давление устройства 4, которое содержит проход 5 для выходящего реакторного потока с входом 5а, соединенным с выходом 1с реактора и выходом 5b для отвода выходящего реакторного потока. В варианте осуществления, показанном на фиг.2 и 3, проход 5 имеет гибкую деформируемую стенку в виде деформируемой трубки 6, предпочтительно изготовленной из эластомерного материала.

Устройство 4 дополнительно содержит напорную камеру 7, в которой расположен проход 5 с деформируемой трубкой 6. Напорная камера 7 соединена с источником 8 газа высокого давления посредством линии 9 подачи газа, через которую контрольный газ, например сжатый воздух, может подаваться от источника 8 в напорную камеру 7. В линии 9 подачи газа установлен регулирующий клапан 10 (см. фиг.1), который может точно открываться и закрываться, регулируя подачу газа в напорную камеру 7. Напорная камера 7 может находиться под давлением посредством ее наполнения контрольным газом. Процесс повышения давления регулируется регулятором 10а давления, который имеет датчик давления (не показан) для измерения давления в напорной камере 7. Регулятор 10а давления также соединен с регулирующим клапаном 10.

Проход 5 представляет собой активно настраиваемый проход для выходящего реакторного потока, который функционирует как клапан. Деформируемая трубка 6 деформируется под действием разницы давлений между контрольным газом внутри напорной камеры 7 и давлением выходящего реакторного потока внутри прохода 5. Перемещение трубки 6 внутрь и наружу вследствие разницы давлений вызывает изменения эффективного поперечного сечения прохода 5.

Так как в варианте осуществления на фиг.1 все проходы 5 параллельных реакторов расположены в общей напорной камере 7, давление во всех реакторах 1 может регулироваться только одним регулятором 10а давления и одним регулирующим клапаном 10. Простая конструкция регулирующего давление устройства обеспечивает быстрый отклик, который приводит к точному регулированию давления реактора даже при больших флуктуациях входящего потока. В пределах объема данного изобретения также возможно иметь систему с общей напорной камерой 7 для одного ряда реакторов 1, работающих при определенном общем давлении, и другой общей напорной камерой 7 для другого ряда реакторов 1, работающих при другом или том же давлении.

Выход 5b активно настраиваемого прохода 5 соединен с анализирующим устройством 11, которое в показанном варианте осуществления (см. фиг.1) содержит пробоотборное устройство 12 с множеством пробоотборных контейнеров 13. Так как давление в реакторе может быть очень высоким (до 300 бар), пробы отбираются при гораздо меньшем давлении, предпочтительно при атмосферном давлении (1 бар), благодаря дросселирующему действию регулирующего давление устройства 4. Разница между давлением подачи реагента и давлением реактора предпочтительно меньше, чем разница между давлением реактора и давлением сброса, при котором отбираются пробы. Вместо пробоотборного устройства 12 анализирующее устройство 11 может также содержать непрерывно анализирующее устройство, как показано на фиг.6 и будет описано ниже.

Другой вариант осуществления активно настраиваимого прохода с таким же принципом работы, как вариант осуществления на фиг.1-3, показан на фиг.4а и 4b. В данном варианте осуществления линия 9 контрольного газа проходит коаксиально через проход 5 для выходящего реакторного потока. Линия 9 контрольного газа имеет трубчатую гибкую стенку 26, которая расположена внутри прохода 5. Линия 9 контрольного газа определяет напорную камеру 27. Контрольный газ подается в напорную камеру 27, посредством чего давление в камере 27 увеличивается. Гибкая стенка 26 расширяется и давит на стенку прохода 5 (см. фиг.4b). Проход 5 таким образом закрывается гибкой стенкой 26, пока давление в реакторе 1 не достигнет давления в камере 27, что приведет к сжатию камеры 27 и проходу реакционного газа между камерой 27 и стенкой прохода 5.

Еще один вариант осуществления активно настраиваемого прохода с таким же принципом работы, как вариант осуществления на фиг.1-3, показан на фиг.5. Регулирующее давление устройство 4 согласно данному альтернативному варианту осуществления содержит проход 5 для реакторной текучей среды с входом 5а, соединенным с выходом реактора, и выходом 5b для отвода реакторной текучей среды. Проход 5 имеет деформируемую стенку в виде деформируемой мембраны 16. Мембрана 16 предпочтительно состоит из эластомерного материала. На противоположной стороне мембраны 16 расположен коллектор 18 с главным напорным трубопроводом 19, который разделен на напорные трубопроводы 17, каждый из которых проходит в положение, противоположное проходу 5, так что, когда на мембрану 16 подается давление через напорные трубопроводы 17, мембрана деформируется и перемещается к части 5 с противоположной стенки прохода, так что проход 5 закрывается до тех пор, пока давление выше по потоку входа 5а не станет по существу равным давлению в трубопроводах 17.

На фиг.6 показана отчасти другая система для проведения параллельных химических реакций. Данная система содержит множество проточных реакторов 1, которые расположены параллельно. Каждый проточный реактор 1 имеет реакционную камеру 1а, по меньшей мере, один вход 1b реактора и выход 1с реактора. Вход 1b реактора соединен с трубкой 2 подачи, которая снабжена ограничителем 63. Без желания быть связанным данным примером, ограничитель, например, содержит капиллярное или маленькое отверстие. Через трубку 2 подачи и ограничитель 63 реагент, например жидкость, газ или газожидкостная смесь, может подаваться в реакционную камеру 1а из общей линии 64 подачи для всех реакторов. Показанная конструкция с общей линией 64 подачи и параллельными трубками 2 подачи с ограничителями 63 образует разделитель 65 потока, который подает одинаковый поток в каждый реактор 1. В данном варианте осуществления на фиг.6 для каждого реактора показаны только один вход 1b и одна трубка 2 подачи. Однако специалист в данной области техники поймет, что реактор 1 может иметь больше отдельных входов для подачи разных реагентов. Поток через реактор 1 может быть непрерывным или прерывистым.

Регулирующее давление устройство 4 на фиг.6 аналогично устройству, показанному на фиг.1-3, и для его описания делается ссылка на соответствующее вышеприведенное описание.

Каждый выход 5b системы на фиг.6 соединен с общим анализирующим устройством 61, которое в показанном варианте осуществления содержит распределительный клапан 65, который может избирательно устанавливать один из выходов 5b в сообщение по текучей среде с анализирующим устройством (АУ) 66, например газовым хроматографом или масс-спектрометром. Распределительный клапан может также устанавливать другие реакторы в сообщение по текучей среде с коллектором 67 отходов. С данным анализирующим устройством проба выходящего потока одного из реакторов 1 может анализироваться с помощью устройства 66, тогда как выходящий поток из остальных реакторов 1 направляется в коллектор 67 отходов. Это обеспечивает способ, в котором возможен последовательный анализ проб выходящего потока, пока химические реакции в реакторах 1 протекают параллельно. В зависимости от времени анализа и числа реакторов можно также использовать больше чем одно общее анализирующее устройство 61. Вместо непрерывно анализирующего устройства, как показано на фиг.6, также можно использовать автономное анализирующее устройство 11 с пробоотборником 12, как показано на фиг.1.

На фиг.7 показана система для проведения параллельных химических реакций. Данная система содержит множество проточных реакторов 1, которые расположены параллельно. Каждый проточный реактор 1 имеет реакционную камеру 1а, по меньшей мере, один вход 1b реактора и выход 1с реактора. Вход 1b реактора соединен с трубкой 2 подачи, которая имеет ограничитель 73 потока. Через трубку 2 подачи и ограничитель 73 реагент, например жидкость, газ или газожидкостная смесь, может подаваться в реакционную камеру 1а из общей линии 74 подачи во все реакторы 1. Показанное устройство с общей линией 74 подачи и параллельными трубками 2 подачи с ограничителями 73 образует распределитель 75, который подает одинаковый поток в каждый реактор 1. Ограничитель 73 потока может содержать капилляр.

Через трубку 2 подачи и ограничитель 73 реагент, например жидкость, газ или газожидкостная смесь, может подаваться в реакционную камеру 1a. В данном варианте осуществления для каждого реактора показаны только один вход 1b и одна трубка 2 подачи. Однако специалист в данной области техники поймет, что реактор 1 может иметь больше отдельных входов для подачи разных реагентов. Поток через реактор 1 может быть непрерывным или прерывистым.

Ниже по потоку каждого реактора 1 установлен соответствующий регулируемый ограничитель 76 потока, который соединен с выходом 1с реактора. В возможном варианте осуществления каждый ограничитель 76 потока регулируется индивидуально, что обеспечивает систему, в которой каждый реактор имеет индивидуальный регулятор противодавления. Однако в предпочтительном варианте осуществления ограничители 76 потока регулируются вместе, наиболее предпочтительно таким способом, который описан выше со ссылкой на фиг.1-6. В любом случае ограничители 76 потока функционируют как регуляторы противодавления. Из выхода каждого регулятора противодавления выходящий реакторный поток выпускается, например, в пробоотборный контейнер 13, который может анализироваться в автономном анализирующем устройстве. Альтернативно, выход каждого регулятора противодавления соединен с общим анализирующим устройством 61, как показано на фиг.6, которое в показанном варианте осуществления содержит распределитель 65, который может избирательно устанавливать один из выходов регулятора противодавления в сообщение по текучей среде с анализирующим устройством, например хроматографом или масс-спектрометром 66.

На фиг.8 показана другая система для проведения параллельных химических реакций. Данная система содержит множество проточных реакторов 1, которые расположены параллельно. Каждый проточный реактор 1 имеет реакционную камеру 1а, по меньшей мере, один вход 1b реактора и выход 1с реактора. Вход 1b реактора соединен с трубкой 2 подачи, которая имеет ограничитель 83 потока, например капилляр. Через трубку 2 подачи и ограничитель 83 реагент, например жидкость или газ, может подаваться в реакционную камеру 1а из общей линии 84 подачи для всех реакторов 1. Показанная конструкция с общей линией 84 подачи и параллельными трубками 2 подачи с ограничителями 83 образует распределитель 85 потока, который подает одинаковый поток в каждый реактор 1.

Выход 1с реактора каждого реактора 1 соединен с общей линией 86 сброса. В этой общей линии 86 сброса установлен единственный регулятор 87 противодавления с выходом 88 сброса для сброса выходящего реакторного потока, поступающего из всех реакторов 1. Эта система используется в способе проведения химических реакций, предпочтительно при высоком давлении. Обычно в этом способе перепад давления на ограничителях 83 меньше, чем перепад давления на регуляторе 87 противодавления. Данная система также может быть снабжена анализирующим устройством (не показано) вниз по потоку регулятора противодавления.

1. Система для проведения параллельных химических реакций, содержащая ряд параллельных проточных реакторов, каждый из которых содержит реакционную камеру, вход реактора и выход реактора, соединенные с реакционной камерой, причем вниз по потоку каждого реактора установлено устройство для регулирования активного индивидуального давления для активного регулирования давления реактора, при этом регулирующее давление устройство содержит активно настраиваемый проход для выходящего реакторного потока с входом, соединенным с выходом реактора, и выходом для выпуска выходящего реакторного потока при пониженном давлении относительно давления реактора.

2. Система по п.1, в которой устройство для активного регулирования давления содержит активно настраиваемый проход, расположенный в проходе для выходящего реакторного потока, причем активно настраиваемый проход имеет подвижный элемент, вызывающий изменения эффективного поперечного сечения этого прохода.

3. Система по п.2, в которой подвижный элемент находится в контакте с общей напорной камерой, которая заполнена контрольным газом, так что подвижный элемент перемещается в направлении закрытого положения, если давление реактора ниже, чем давление контрольного газа, и перемещается в направлении открытого положения, если давление реактора превышает давление контрольного газа, причем эта система реактора превышает давление контрольного газа, причем эта система дополнительно содержит регулятор давления, чтобы регулировать давление контрольного газа в напорной камере.

4. Система по п.2 или 3, в которой подвижный элемент содержит гибкую стенку, определяющую активно настраиваемый проход для выходящего реакторного потока, которая отделяет активно настраиваемый проход от напорной камеры, при этом стенка находится в контакте с контрольным газом в напорной камере и деформируется под действием разницы давлений между контрольным газом внутри напорной камеры и давлением выходящего реакторного потока внутри прохода, причем устройство для активного регулирования давления дополнительно содержит регулятор давления для регулирования давления контрольного газа в напорной камере.

5. Система по п.4, в которой гибкая стенка представляет собой деформируемую трубку, соединяющую вход и выход прохода выходящего реакторного потока, которая выполнена так, что закрывается, когда давление контрольного газа выше, чем давление выходящего реакторного потока.

6. Система по п.4, в которой гибкая стенка представляет собой деформируемую мембрану.

7. Система по п.4, в которой гибкая стенка содержит эластомерный материал.

8. Система по п.1, в которой каждый из проточных реакторов имеет проход подачи газа и/или проход подачи жидкости, соединенные с входом реактора с устройством регулирования потока.

9. Система по п.1, дополнительно содержащая анализирующее устройство, которое соединено с выходом активно настраиваемого прохода реакторов.

10. Система по п.9, в которой анализирующее устройство содержит пробоотборное устройство.

11. Система по п.9, в которой анализирующее устройство содержит постоянно подключенный аналитический аппарат, соединенный посредством одного или более распределительных клапанов с выходами реакторов через выходы активно настраиваемых проходов.

12. Способ проведения химических реакций, в котором используют ряд параллельных проточных реакторов, причем один или более потоков реагента(ов) подают из одной или более общих линий подачи в каждый из реакторов, при этом поток из каждой линии подачи разделяют по реакторам путем обеспечения между каждым реактором и линией подачи ограничителя потока, причем ограничитель потока создает перепад давления (ΔP₁) между линией подачи и реактором, при этом давление в реакторах активно регулируют при помощи, по меньшей мере, одного регулятора противодавления, который установлен вниз по потоку реакторов, причем регулятор противодавления имеет проход для выходящего реакторного потока, соединенный с реакторами, причем проход имеет выпускной выход для выпуска выходящего реакторного потока, при этом регулятор противодавления создает перепад давления (ΔР₂) между каждым реактором и выпускающим выходом, который больше, чем перепад давления (ΔP₁) между линией подачи и реактором.

13. Способ по п.12, в котором используют систему по одному из пп.1-10.

14. Способ проведения химической реакции, в котором используют систему по одному из пп.1-10.