Способ получения концентрированного гидрозоля оксида кремния

Изобретение может быть использовано при получении различных видов бумаги, пленкообразующих составов по металлу и керамике, в качестве связующего при изготовлении теплозащитных материалов, оболочковых форм для точного литья, в производстве строительных материалов. Раствор силиката натрия подвергают ионообменной конверсии в поликремневую кислоту, ее стабилизации раствором гидроксида натрия, термообработке при температуре не выше 130°С в течение 2-3 часов при интенсивном перемешивании без изменения объема раствора. Термообработанный гидрозоль оксида кремния пропускают через блок предварительной фильтрации с последующим концентрированием раствора ультрафильтрацией с использованием блока мембран с тангенциальным распределением потока жидкости. Изобретение позволяет увеличить концентрацию гидрозоля оксида кремния, степень его чистоты, уменьшить отложения на стенках реактора, повысить производительность процесса. 2 табл.

 

Изобретение относится к производству гидрозолей оксида кремния, которые могут быть использованы при получении различных видов бумаги, пленкообразующих составов по металлу и керамике, в качестве связующего при изготовлении теплозащитных материалов, оболочковых форм для точного литья.

Известен способ приготовления раствора коллоидного кремнезема путем стабилизации разбавленного раствора поликремневой кислоты после подщелачивания до pH 7,5-8,5 подогревом в автоклаве с рубашкой до кипения с одновременным удалением воды выпариванием (Айлер Р. Химия кремнезема. М.: Мир, 1982, с.443.) Недостатком известного способа является образование на обогреваемой поверхности аппарата и границе раздела жидкой и паровой фаз твердых дисперсных отложений кремнезема, большие энергозатраты.

Известен способ термической стабилизации поликремневой кислоты, включающий нагревание разбавленного раствора поликремневой кислоты и термическую стабилизацию коллоида с выращиванием частиц кремнезема с одновременным упариванием до концентрации оксида кремния 5-15% массы и увеличением объема раствора в 1,5-4,5 раз за счет подпитки золем-питателем с последующим концентрированием ультрафильтрацией (авт. св. СССР №833496, 1981 г.). Данный способ не исключает полностью образование твердого взвешенного в растворе осадка оксида кремния. Твердый кремнезем образуется на внутренней металлической поверхности, обогреваемой через рубашку аппарата, при кипении раствора. Способ требует значительных энергозатрат.

Известен способ получения стабильного во времени гидрозоля диоксида кремния путем ионного обмена растворов силиката натрия на катионитах, стабилизации поликремневой кислоты раствором гидроокиси натрия с последующей термообработкой в автоклаве при температуре выше 100°С (патент США 3012973, Кл.252-313, 1961).

Недостатком данного способа являются сложность проведения процесса, недостаточная производительность и большие энергозатраты.

Известен способ получения стабильного гидрозоля диоксида кремния, включающий ионообменную конверсию раствора силиката натрия в поликремневую кислоту, стабилизацию ее натрийсодержащим раствором, термообработку полученного гидрозоля диоксида кремния при температуре 100°С и атмосферном давлении и концентрирование (авт. св. №1452789, кл C01B 33/14, 1989). Недостатком данного способа являются низкая производительность, образование твердого взвешенного в растворе осадка оксида кремния и большие энергозатраты.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения гидрозоля диоксида кремния, включающий ионообменную конверсию раствора силиката натрия в поликремневую кислоту, стабилизацию ее натрийсодержащим раствором, концентрирование гидрозоля диоксида кремния до 8-10 мас.%, термообработку полученного гидрозоля диоксида кремния ведут острым паром в течение 2,5-3 часов (RU (11) 2124474 (13) C1, опубл. 1999.01.10).

Задачей изобретения является увеличение концентрации гидрозоля оксида кремния, степени его чистоты, уменьшение отложений на стенках реактора, повышение производительности процесса.

Данная задача решается за счет проведения термостабилизации с перемешиванием и с сохранением объема системы, а также исключения твердого взвешенного осадка из раствора кремнезема с использованием узла предварительной очистки, использование для концентрирования силиказоля блока ультрафильтрации с тангенциальным распределением потока жидкости, подаваемого на мембраны.

Способ осуществляется следующим образом.

Раствор силиката натрия с концентрацией 4-5% оксида натрия пропускают через катионит марки КУ-2-8. Полученную поликремневую кислоту стабилизируют раствором гидроокиси натрия до pH 9,0-9,5, подвергают термообработке при интенсивном перемешивании при температуре не выше 130°С в течение 2-3 часов без изменения объема раствора. Гидрозоль оксида кремния пропускают через блок предварительной фильтрации с последующим концентрированием раствора ультрафильтрацией.

Перемешивание во время проведения процесса термостабилизации не позволяет твердому осадку кремнезема осаждаться на внутренней поверхности реактора.

Блок предфильтрации позволяет удалить частицы твердого кремнезема, которые истирают и повреждают поверхность фильтрующих мембран ультрафильтрационной установки, ухудшают качество товарного коллоидного раствора кремнезема.

Использование для концентрирования гидрозоля оксида кремния блока ультрафильтрации с тангенциальным распределением потока жидкости, подаваемого на мембраны, позволяет значительно увеличить скорость ультрафильтрации и получить стабильный продукт с концентрацией 45% и выше.

Примеры выполнения

Пример 1

250 л раствора поликремневой кислоты, полученного из разбавленного раствора силиката натрия ионным обменом на катионите КУ-2-8, стабилизированного раствором щелочи, подвергают термостабилизации при температуре не выше 130°С и перемешивании (П=70 об/мин). Полученный раствор кремневой кислоты фильтруют на блоке предфильтрации.

Для очистки от взвешенных частиц опробованы фильтры предварительной очистки с размером пор 20 мкм, 5 мкм, 3 мкм и 1,2 мкм.

Сравнительную оценку полученного коллоидного раствора проводили методом нефелометрического определения мутности.

Мембрана с размером пор 20 мкм - мутность 71 FTU.

Мембрана с размером пор 5 мкм - мутность 52 FTU.

Мембрана с размером пор 3 мкм - мутность 60 FTU.

Мембрана с размером пор 1,2 мкм - мутность 62 FTU.

Наибольшую производительность по скорости предварительной фильтрации и качеству очистки обеспечивает использование фильтра с размером пор 3 мкм.

После предварительной фильтрации гидрозоль оксида кремния подвергают ультрафильтрации на блоке с тангенциальным распределением потока жидкости через полипропиленовую мембрану с размером пор 0,2 мкм.

Для сравнения концентрирование гидрозоля оксида кремния проводили с использованием прямоточных трубчатых ультрафильтров. Использование только прямоточных трубчатых ультрафильтров не позволяет получать золи высокой концентрации.

Показатели концентрата и фильтрата представлены в таблице 1.

Таблица 1
Характеристика кремнезоля до и после ультрафильтрации
Показатели блок мембран с тангенциальным распределением потока жидкости блок трубчатых мембранных фильтров
кремнезоль до ультрафильтрации кремнезоль после ультрафильтрации кремнезоль до ультрафильтрации кремнезоль после ультрафильтрации
Содержание SiO2, г/л 45,49 454,90 47,29 337,0
Содержание Na2O, г/л - 5,65
pH среды 9,4 10,26 10,54 10,27
Диаметр мицелл, нм 6,6 8,0 9,5 9,7
Мутность, FTU 98 288
Средняя скорость фильтрац ии (л/ч) 67,0 35,6

Пример 2

Кремнезоль (содержание SiO2 345 г/л), полученный методом ионного обмена (пример 1) и сконцентрированный ультрафильтрацией с использованием прямоточных трубчатых ультрафильтров, подвергают дополнительному концентрированию на блоке ультрафильтрации с тангенциальным распределением потока жидкости через мембрану с размером пор 0,2 мкм. В результате дополнительной ультрафильтрации получены гидрозоли оксида кремния с концентрацией 450-480 г/л по оксиду кремния.

Таблица 2
Характеристика кремнезоля после доконцентрирования на блоке с тангенциальным распределением потока жидкости через полипропиленовую мембрану с размером пор 0,2 мкм
Наименование показателей Исходный кремнезоль Концентрат после фильтрации
Содержание SiO2, г/л 345,42 473,48
Содержание Na2O, г/л 4,43 5,49
Плотность, г/см3 1,205 1,281
pH среды 10,03 10,0
Диаметр мицелл, нм 8,76 9,88

Таким образом, преимущества предлагаемого способа заключаются в следующем:

- способ позволяет получать золи достаточно высокой концентрации (450-480 г/л по оксиду кремния);

- использование блока мембран с тангенциальным распределением потока жидкости позволяет повысить скорость концентрирования коллоидного раствора;

- использование предфильтрации позволяет предотвратить разрушение мембран частицами твердого осадка оксида кремния и продлить срок их эксплуатации;

- проведение стадии термостабилизации раствора поликремневой кислоты при интенсивном перемешивании и постоянном объеме раствора исключает образование твердых дисперсных отложений кремнезема на внутренней поверхности реактора.

Способ получения гидрозоля оксида кремния, включающий ионообменную конверсию раствора силиката натрия в поликремневую кислоту, стабилизацию поликремневой кислоты раствором гидроксида натрия, термообработку стабилизированного раствора, отличающийся тем, что термообработку стабилизированного раствора осуществляют при температуре не выше 130°С в течение 2-3 ч при интенсивном перемешивании без изменения объема раствора, термообработанный гидрозоль оксида кремния пропускают через блок предварительной фильтрации с последующим концентрированием раствора ультрафильтрацией с использованием блока мембран с тангенциальным распределением потока жидкости.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области получения коллоидных растворов для сохранения бумаги. .
Изобретение относится к способам получения сорбентов на основе ксерогеля кремниевой кислоты и может быть использовано в технологиях очистки воды, в частности для умягчения воды, в аналитической химии извлечения для концентрирования, разделения и определения различных неорганических соединений.
Изобретение относится к способу получения стабильной, по существу водной, силанизированной коллоидной дисперсии диоксида кремния с содержанием диоксида кремния, по меньшей мере, около 20 масс.%, включающему смешивание в по существу водном растворителе, по меньшей мере, одного силанового соединения и частиц коллоидного диоксида кремния, в массовом отношении силана к диоксиду кремния от примерно 0,003 до примерно 0,2.
Изобретение относится к способам производства коллоидных растворов кремнезема, которые применяются для получения термостойких связующих составов, гидроизоляции пластов в нефте- и газодобыче, строительстве и других областях.

Изобретение относится к способам получения алюмокремнезолей, может быть использовано в производстве сорбентов , катализаторов, связующих материалов , полирующих агентов для прецизионной полировки материалов и позволяет повысить стабильность и концентрированность продукта.

Изобретение относится к технологии получения концентрированного гидрозоля диоксида кремния и позволяет увеличить диаметр частиц гидрозоля в конечном продукте. .

Изобретение относится к энергетике, а именно к переработке золошлаковых материалов (ЗШМ), образующихся при сжигании твердого топлива, с получением глинозема и кремнезема.

Изобретение относится к водным золям на основе двуокиси кремния, к способам получения золей на основе двуокиси кремния и способам получения бумаги, в которых золи используют в качестве добавки.

Изобретение относится к золям диоксида кремния и способу их получения, применяемых в производстве бумаги. .

Изобретение относится к способам получения кремнегеля, применяемого в качестве наполнителя для бумаги, чистящих паст, и позволяет повысить чистоту продукта за счет снижения содержания в нем примесей фтора и алюминия.

Изобретение относится к технологии материалов на основе ди.оксида кремния и позволяет получать гидрозоли диоксида кремния с заданным средним диаметром частиц в диапазоне 6-15.НМ.
Изобретение может быть использовано в химической и целлюлозно-бумажной отраслях промышленности. Золь на основе диоксида кремния имеет концентрацию растворимого диоксида кремния менее примерно 800 мг SiO2/л, содержание SiO2 по меньшей мере 3 масс. %, электропроводность по меньшей мере примерно 2,0 мСм/см и S-показатель ниже примерно 50%. Способ получения золя на основе диоксида кремния включает обработку водного раствора силиката щелочного металла электродиализом с последующим подкислением электродиализованного золя до рН от примерно 5,0 до примерно 10. Золь на основе диоксида кремния применяется в качестве флоккулянта, а также в качестве добавки при изготовлении бумаги. 4 н. и 10 з.п. ф-лы, 8 табл.
Настоящее изобретение относится к суспензиям, содержащим очень малое количество солей и содержащим, по меньшей мере, один осажденный оксид кремния. Предложен способ получения суспензий, имеющих низкое содержание соли и включающих, по меньшей мере, один осажденный оксид кремния, включающий стадии: обеспечение суспензии, содержащей, по меньшей мере, один осажденный оксид кремния; доведение рН суспензии до величины 0,5-5, если рН суспензии, полученной на предыдущей стадии, не находится в указанном интервале; очистка суспензии с помощью электродиализа, причем устройство для электродиализа включает одну или более ячейку электродиализа, в каждой из которых область, содержащая продукт, отделена от области, содержащей католит, с помощью катионообменной мембраны, а расстояние между электродами составляет от 2 до 200 мм, и применяют потенциал от 5 до 1000 В. Предложены также полученная указанным способом суспензия, ячейка для электродиализа и содержащее ее устройство, а также применение суспензии. Технический результат - способ позволяет эффективно получать суспензии, содержащие осажденный оксид кремния, в которых содержание сульфата натрия менее 1000 част./млн. Получаемые суспензии пригодны для получения покрытий бумаги при изготовления носителей информации с использованием струйной печати или для получения высушенных осажденных оксидов кремния. 5 н. и 16 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 пр.

Изобретение относится к модифицированным частицам коллоидного диоксида кремния. Предложена модифицированная частица диоксида кремния, ковалентно связанная с по меньшей мере одним полиалкиленокси-фрагментом, имеющим по меньшей мере 3 алкиленокси-звена и концевую алкильную группу. Предложен также способ получения указанной частицы и содержащие указанные частицы композиция и водная дисперсия для использования в качестве эмульгатора и диспергатора. Технический результат - предложенные частицы можно получать промышленным способом, а их использование минимизирует воздействие на окружающую среду без снижения поверхностной активности или эмульгирующего эффекта частиц в дисперсии. 6 н. и 15 з.п. ф-лы, 4 ил., 4 табл., 19 пр.

Изобретение может быть использовано в лакокрасочной промышленности. Для получения водной дисперсии силанированных коллоидных частиц диоксида кремния в водной среде смешивают а) по меньшей мере одно силановое соединение с эпоксифункциональностью, b) по меньшей мере одно силановое соединение без эпоксифункциональности, способное модифицировать коллоидные частицы диоксида кремния, и с) коллоидные частицы диоксида кремния с образованием водной дисперсии силанированных коллоидных частиц диоксида кремния, включающей силановые соединения из а) и b). При этом весовое соотношение а) и b) к диоксиду кремния составляет от около 0,01 до около 1,5. Изобретение позволяет повысить устойчивость дисперсий коллоидного диоксида кремния, водостойкость и твердость лаковых покрытий. 4 н. и 9 з.п. ф-лы, 15 табл.
Наверх